МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

58

УТВЕРЩЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР <§Ш№ А.И.Заичевко

"25 ■ мая_196    7    г.

*4290-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОУАТОГРАФИЧЕСКСНУ ИЗМЕРЕН® КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕНАЦИПА И ДОДЕЦИЛОВОШ СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ

	ВОНЫ
виз иво-химические свойства	ЩЕ-б-додепенилапетатСденапил) Додепмловый спиртСдодека-нол-Х,лауридо-еый спирт/
Струиуряая фор- СТзССН)гСН1ЛН(СНг)бСВ20С0СН		CHgCCH^) jqCH g ОН
Агрегатное состоя ие	ЖИДКОСТЬ	твердое вещество
Молекулярная масса	226,36	186,34
Т плавления	-	22,6°С
Т кипения	290°С	255°С
Плотность г/см® при 2*°	-	0.83 ГО8
£авленде пара ни рт.ст при ЯгС	2,287	1.25 ВТ*
Растаоршость в воде:0,ЗЯ?,хороио растворим в органических растворителях		растворим в спирте, диэтиловом эфире, ие раствора* в воде
Агрегатное состояние и воздухе рабочей зоны	пары в аэрозоль	пары и аэрозоль
Величина рекомендуемого йБУр »! и Пдк	ОБУВ - 5 мг/м8	ПДК - Ю мг/м8

59

Денацил и додециловый спирт - малотоксичные соединения, местным раздражат*» действием не обладают, проникают через неповрежденную кожу.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Метод основан на использовании газожидкостной хроматография на приборе с применением пламеннво-иониэациоиного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагеле.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг. Нижний предел измерения в воздухе денацила 2,5 мг/м³ (при отборе Ю литров воздуха), додешлового спирта 5 мг/м⁸ (при отборе 50 литров воздуха).

Диапазон измеряемых концентрата* в воздухе: денацила от 2,5 до 25 мг/м³, додепилового спирта от 5 до 40 мг/м⁸.

Измерению денацила не мешают додециловый спирт в ацетон.

Суммарная погрешность не превышает ^15Я.

Нремя выполнения измерения (рключая отбор проб) около 30 минут.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Хроматограф марки "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.

Хроматографическая колонка из нержавеющ* стали длиной 300ctf, с вн. тренним диаметром 3 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Поглотительная стеклянная трубка длиной 10 см к внутреннш диаметром I см с оттянутым концом для подсоединения к аспирационному устройству. В трубку перед затюлвенжем силикагелем помещается кусочек стекловолокна, предварительно промытого *цетоно*.

60

верные колбы, ГОСТ 1770-7*, вместимостью 100 мл.

Пялетки, ГОСТ 1770-7*, шестим остью I и Ю мл.

I икрошпркц ME-I0.

Пробирки граду кровав ные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74,

ЕИЕСТ»ОСТЬЮ Ю МЛ*

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ЫАТЕРИАЛЫ

Денапил-разовый технологнчессий регламент.

Додециловый спирт - ТУ 6-09-3374-78*

Ацетон по ГОСТ 2603-79, осч.

Стандартные растворы 1 I денацила и додепилового спирта с коевентрациер Ю мг/мя готовят растворениеи точной навески (100мг) вещества в ацетоне в мерной пробирке на 10 мл.

Стандартные растворы I 2 с концентрацией I ыг/мл готовят соответствующе разбавлением ацетоном раствора В I*

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение неделя.

Насадка хроматон-У-супер (0,125 - 0,160 мм) с нанесенным на неге Of -17 (полиметклфенилсидоксана) в количестве И.

Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктор».

Водород г-з баллона с редуктором или получаемый с помощью генератора водорода.

Силикагель КСК, ГОСТ 3956-54, фракция 0,25-0,5 мм, силикагель несколько раз промывают ацетоном. Растворитель отдувают с помощью ротационного вакуумного к парителя и досушивают в фарфо-ргаощ чашке на воздухе. Приготовленный таким образом силикагель дрьнят в склянке с притертой пробкоЯ.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗ ДУГА Воздух с объемным расходом 5 д/мин аспкрируют через погдотку гельную трубку, заполненную I г силикагеля.

Для измерения 1/2 ПДХ девацила следует отобрать 10 ж воздуха, лед еци лов ого спирта 50 литров*

Пробы анализируются в день отбора.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Хроматографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная Форма) с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывном постукиванием го колонке.

Колонку стабилизируют 20 часов при 190°С при скорости газа-носителя азота 40 мл/мин без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы веществ с содержанием 25-50-100-200-400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора & 2 ацетоном.

2 мкл каждого раствора вводят мякромпряцем в хроматограф нарез самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение неделм.

Для каждого вещества строят градуировочную кривую, выражающую зависимость дасоты (мм) пика от количества вещества (миг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя. 5 параллельных измерений для каждой конпентрации.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

Концентрацию денапяла, додепилового спирта в воздухе (С) мг/м³ вселяют по фор|уле:

а -_в

б/

а - количество денапяла и додепилового спирта, найденное по градуировочному графику, миг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.Приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#