МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
2C9
Приложение 5
Указатель определяемых веществ
Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86
Аяшлпропилендивкнн I
Ангидрид тримеллитовой кислоты 91
Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96
Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида
дапгдрохлорида (пиридятол) 5
Бис-фосфит ICS
Бутоксибутеяян 10
1,10-декондикарбововая кислота 17
Неяышл 5в
ЛиНорид иагиия 22
Ливорид титана-хрома 22
Лиметилсебацинат 107
Лметилфосфит 112
Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20) 27
Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173
З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189
Ха един 189
Хлористый аммоний 193
Циклояодеканол 50
Циклодоленанов 50
Циклогексея 198
Цинковый комплекс нитрияотрифеннлфосфоновой кислота тринатриевоя соли и растворимого железного комплекса нитрилотриметнлфесфоиовоя кислоты динатряевоя соли 80
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
Утвервдая Заместитель Главного
государственного санитарного
«6е ноября 19Фг.
1C 421l>-b6
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций метилиэобутидкарбинода в воздухе рабочей зоны.
Шд-сн-а^-сн-а^
(Яв 1т
Метидизобутилхарбинол представляет собой бесцветную жидкясть с режим запахом, температура кипения 130-133° С, температура крио-талшзации минус - 90°С. При 20°С в воде растворяется 1,79% вес. Растворяется в этаноле, хлороформе, бензоле. Непожароопасен.
В вощдухе находится в виде паров. Обладает выраженным наркотическим действием, при контакте кожно-резорбтивным и кожно-раздражающим действием. Порог острого действия близок к 1500 мг/м8. Третий класс опасности, пометка "кожа*. Предельно допустимая концентрация
метижвобутилкарбинода в вовдухе 10 мг/м*.
ХАРАКТКРЯСтЛ МЕТОЛА Негод основан на использовании газожидкостной хроматографии с
применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел
измерения в хроматографЮфуеысм объеме - 0,005 мкг.
33
!1ижний предал измерения в воздухе 5 мг/м3 при(отборе 5 я воздуха.)
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5мг/м* до 30 иг/м3.
Измерению не мешают ыетидизобутилхетон, ацетон.
Суммарная погрешность не превышает - 23%.
Бремя выполнения измерения (включая отбор проб) около 20 кин.
Приборы, аппаратура, посуда.
Хроматогреф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки из нержавеющей стали длиной 2 к а диаметром 3 Мнкрокомпрессср, типа Ш-I, ТУ 25-06-926-72.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой. Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 мл, 50 мя, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью I, 2, 5 к 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.
Секундомер.
Микрошприц Шн-10.
Хула измерительная, ГОСТ 8309-75.
Хинейха.
Реактивы, растворы к материал». Метилизобутилкарбинол, Тщщ 1Э0°-133°.
Отирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Твердый носитель-инертон AV-HiC^S (0,20-0,25 мм).
Еидкая фааа - карбовакс 2DK, 10>.
Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами о
Стандартный раствор 9 I с концентрацией I мг/мл готовят взяты ея точной навески метилизобутидхарбинола^ стандартный раствор уствйчив в течение 10 суток.
Отбор пробы воздугао Воздух с объемным расходом 0,5 д/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий о мл этилового спирта. Ддя измерения 1/2 ЦЦК следует отобрать 5 л воздуха. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед). Срок хранения стобранных проб 10 дней в холодильнике.
Подготовка к измерению.
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инвртоз AW - НЫ2£ (0,20-0,25 мм) с 10% карбовакса 20Ы с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение B-ED часов. Градуировочные растворы с содержанием метилизобутил-кар8гнола от 5 икг/мд до 50 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора 9 I этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней в холодильнике.
Для количественного измерения метилиз обутилкарбинода строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят I мкд каждого раствора в хроматограф через самоуш!от«ящу®-ся мембрану. Отроят градуировочную кривую, выражающую аависюшстъ пдацвди (см2) пика от количества компонента (мкг)0 Площадь пкяа подучают умнояеииеаа высоты на его щирицу, измеренную на половин© выоэга. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не
35
менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для кавдой концентрации»
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 85°С..
Температура испарителя 200°С.
Скорость потока газа-носителя 30 мд/мия»
Скорость потока водорода - 40 мл/мин»
Скорость потока воздуха - ЭХ мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/чае.
Время удерживания метилизобутилкарбкнола 8 мин.33 с.
Проведение измерения.
Проба, объемом I мкл вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, в по градуировочному графику находят
количество метндизобутйдларбйкола.
Расчет концентрация.
Содержание метилизобутилкарбинола в мг/м" (С) вычисляют во
формуле:
где
количество вещества, найденное в анализируемом объеме погна-тигельного раствора по калибровочному графику, мкг;
£ - общий объем поглотительного раствора, мл;
\У- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к став-дарткьм условиям.
<5"- объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва