МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

10

НВЕРШО:

Заместитель Главного государственного врача ССС?

Л Й-Ц] А.Е .Зайченко

" 6 " ьояоря ISBfi г.

» ^206-66

ИЕТОДИЧЕСКИЕ yiiSlHUS а» газохроиатогрефичеснояу измерению концентраций Сутексибутевина в воздухе рабочей зоны

В - с^н₉о - СН-СН - С “ СИ ^се^иЕ>°

Вутвгсяб у т е и- 1и н-З (бутонснбутенвн)    «,м. К*.18*

Основные физико-химические свойства векестя.

Ьгакость со специфическим запахов, плотность 0,861 г/см⁸, хо?с*0 растворима в оргвническвх растворителях. Тейп. 6А°С пря 20 * ргг.ст. (пря температурах вше 120^ бутоксябутенш осиоляетс*)» Хетучестъ 27 иг/л. В воздуле находится в внде паров.

2X1 в воздухе 0,5 мг/и⁸.

ОС»дает рездрагаюцим действием на колу, слизистые оболочка

ran.

XX

Бутоксибутенин оказывает наркотический эффект, как при введении в желудок, так и при ингаляции в смертных дозах и концентрациях.

Характеввстиьа ь-^тода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматография с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме, 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м* (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 4,0 мг/м*.

Измерение не мешает пропанол, бензол, о-кенлол, бутиловый ксантогенат натрия (не фиксируется при хроматографическом анализе).

Суммарная погреаяость не превыдает - 22%:

Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 50 но.

Приборы, аппаратура, посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 ми.

Микрошприц HL-ICU по ТУ 2.633.106.

Секунд см ер по ГОСТ 5С72-79Е.

Трубки стеклянные для отбора проб воздуха длиной 7-8 см ■ внутренним диаметром 3 мм.

Колбы мерные виестямостъв 25кя по ГОСТ ГГК>Тй

At

Пробирки стеклянные диаметром 12 мм, высотой 40-45 мм. Пипетки стаиостъв 1,5 и 1С« ГОСТ 20292-74

Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.

Набор сит "Физприбор" по ТУ 26-09-262-69.

Чаажа фарфоровая й 3 по ГОСТ 9I47-80S.

Баня водяная.

Водоструйный насос.

Линейка масштабная по ГОСТ 17435-72.

Лупа измерительная с десятикратным увеличением по ГОСТ 29706-83 или микроскоп отсчетный типа МПБ-2 по ТУ 3-3. 824-78. Аспирационное устройство.

Шкаф сушильный, к'уфальная печь.

Реактивы, растворы и материалы.

Бутоксибутенин овекеперегнанный. Содержание основного вещества не менее 99,9 масс.

Силикагель АСК по ГОСТ 3856-76, фр.0,2-0,5 ш.

Ацетон по ТУ 609-3513-82.

Алиезои 2.

Цедит-545 фр. 0,25-0,5 ш.

Хлорофбрм по ГОСТ 20015-74, сорт высший.

Азотная кислота по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Соляная кислота по ГОСТ 3IIB-77, х.ч.

Стекловолокно по ГОСТ 10727-73.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Воздух для питания автоматических приборов и средств автоматизации по ГОСТ 11882-73.

Водород газообразный технический по ГОСТ X22-80, в баллонах с редуктором.

Огондартный раствор И с концентрацией 10 мг/мл готовят в мерной колбе на 25 мл растворением точной навести определяемого вещества (0,251 г) в ацетоне.

Стандартный раствор устойчив з течение 3-х суток при условии хранения в холодильнике.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин пропускает через стеклянную трубку, содержащую 0,5 мл силикагеля в выходной конец которое помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ЦЦК следует отобрать Ю Я воздуха, фобы не подлежат хранению.

Подготовка к измерению.

Подготовки к анализу проводится в соответствии с инструкцией к прибору. Готовят 1ЭЦ насадку апиеэона 2 на целит в-545. Для этого, Кг целита-545 помещают в фарфоровую чалку. 1,5 г апиеэона 7L растворяют 80-100 мл хлороформа. Полученный раствор выливают в чалку с целит ом - 545. Хлороформ удаляют упариванием на водяной бане прн 40-бС°С при слабом помешивания.

Хроматографическую колонку заполняют подученной насадкой с подсоединением слабого вакуума. Кондиционируют колонку при скорости азота 50-55 мд/мин в регате программирования температуры от 50 до 150°С со скоростью нагрева 2° С/шга, а затем в изотермическом режиме

при IoD°C в течение 10-12 часов без подсоединения колонки к детектору.

Подготовка силикагеля для отбора проб воздуха.

Силикагель кипятят в течение 2-3 ч с разбавленной (1:1) соляной кислотой. После кипячения отмывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции на ион хлора; затеи кипятят еще I час с разбавленной (1:1) азотной кислотой ■ снова ошшваю? до нейтральной реакции по индикаторной бумаге.

Затеи силикагель просушивают в сушильном шкафу при П0°С а течпг— 2-х часов и прокаливают в цуфедьной печи при ЗОО-За0°С ■ течете 2-х часов. Очищенный силикагель хранят в банке с пришлифованной пробкой. С^ок хранения в герметична условиях не ограничен.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 др 140 ыкг/мл готовят соответствующе! разбавлением стандартного раствора V I растворителем (ацетоном). Градуировочные растворы готова* согласие таблице.

Таблицей

Номер гтаитагг~ Количество силикагеля, мл Стандартный раст- Растворитель вор V I (1Смг/кл),(ацетон),мл Концентрация, акт 2 0,5 0 0,5 0.0 3 0,5 0,5 0.5 10,0 4 0,5 1,0 0,5 20,0 5 0,5 2,0 0,5 40,0 йо.о Б 0,5 5,0 0,5 7 0,5 7,0 0,5 140,0 8 0,5 8,0 0.5 160,0

16

Проведение измерения.

Непосредственно после отбора проб воздуха силикагель из трубки шремешают в пробирку, заливают 0,5 мл ацетона, закрывают пробно* ■ оставляют на 15 мин. 2 мкл раствора вводят в хроматограф через егкоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычленив? площадь пика бутоксибутенина и по градуировочному графику каладат количество определяемого ксмпонента. Степень десорбция бутен-ксафтеикня с силикагелем 95$.

Расчет хонцентреорШо

Концентрацию компонента в ыт/м⁸ (С) вычисляют по формуле;

^с■тт~ •

Л - иоинчество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

( - общий объем поглотительного раствора, мл; f- объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мж;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандарт»

условиям, я.