МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

•7ШША1Г Заместитель Главного государственного сашмагааго врана СССР

" 6 ¹ноября 198бг. А «92-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОД ОМ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРААИИ

М.м. 104,15

Стирол - жидкость с температурой кипения 145°С, гимперагурой плавления -30,6°С. Плотность 0,906 г/см³. В воде нерастворим, свешивается со спиртом, эфиром и сероуглеродом. В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на переведении стирола в нелетучее ртуть-оргакическое производное при взаимодействии стирола с ацетатом ртути и выделении полученного соединения на буиаге в виде фиолетового пятна¹ с применением способа нисходящей хроматогрефин.

Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1/5-шй спирювый раствор ацетата ртутк.

Предел измерения стирола в анализируемом объеме пробы I мкг¹ Предел измерения стирола в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 0,8 л воздуха).

/ JO ~

Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе 2,5-25мг/м®.

Определению мешаете -метилстирол.

Граница суммарной погрешности измерения стирола в воздухе не превышает +2552.

Предельно допустимая концентрация стирола в воздухе 5 rtf/*.

2. Реактивы, растворы и материалы

Стирол, ч, ТУ 6-09-3999-78.

Основной стандартный раствор стирола в 0,52-ном растворе уксуснокислой ртути приготавливают из перегнанного стирола при температуре 145,0°С. Для стандартного раствора отбирают стирол, не дащкй опалесцеШии в спирте. При перегонке первые капли стирола отбрасывают. Взвешивают колбочку на 25 мл с 0,52-ннм раствором уксуснокислой ртути, добавляют 2 капли стирола и снова взвешивают. Рассчитывают концентрацию стирола в I мд.

Стандартный раствор стирола с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора 0,12-ным спиртовым раствором уксуснокислой ртути.

Спирт этиловый 962, ГОСТ 5963-67. К 700 мл спирта прибавляют 18 мл 12 к раствора серной кислоты, кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 3-х часов. Спирт отгоняют с дефлегматором при 78°С. В отогнанный спирт добавляют 20 г едкого натра, кипятят 3 ч с обратным холодильником и вновь отгоняют. Спирт хранят в посуде с притертой пробкой.

Подкисленный раствор этилового спирта готовят прибавлением к 100 мд спирта 2^х капель ледяной уксусной кислоты.

Спирт бутиловый, чда, ГОСТ 6006-78.

Двфенилкарбазвд, чда, ГОСТ 5879-70, 0,12-ный раствор в этиловом спирте.

-/St-

Диатиламии, ч, ТУ 6-09-68-79*

Калия гидроокись, осч, ОСТ 6-0I-30I-74.

Кислота уксусная ледяная, хч, ГОСТ 61-75*

Ртуть уксуснокислая, чда, ГОСТ 5509-51.

Поглотительный раствор готовят растворение» 0,1 г ацетата ртути в 100 мл подкисленного этилового спирта.

Система растворителей: 35 мл н-бутилового спирта, 28 мл воды и 7 мл диэтилашша (5:4:1) перемешивают в делительной воронке в течение 15 мин. и оставляют до полного расслаивания на 3 часа.

Бумага хроматографическая "медленная*, предварительно пропитанная очищенным этиловым спиртом.

3. Приборы я посуда

Хроматографическая камера размером 24x60 си с лодочкой и подставкой для лодочки.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой % 2. Теплоэлектровентилятор.

Чашки выпарительные, диаметром 30 ш, ГОСТ 9147-73.

Пробирки круглодонные высотой 60 см, диаметром 5 мм, с делением 0,3 мл.

Воронки делительные, вместимостью 100-150 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 х 50 ил.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 И 0,2 ши Распылитель 'стеклянный.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,2 д/мин асшргруют через поглотительный

прибор с пористой пластинкой, наполненный 3 мл 0,1^-ного спиртового раствора ацетата ртути.

Для определения 1/2 ЛДК достаточно отобрать 0,8 л воздуха.

Срок хранения проб одни сутки*

Условия анализа

Жидкость из поглотительного прибора переносят в выпарительную чашу. Поглотительный прибор смывают I мл подкисленного этилового спирта и сливают в ту же чашку. Раствор упаривают па водяной бане при температуре 50°С так, чтобы осадок остался слегка влажным. Осадок осторожно растворяют в 0,3 мл подкисленного этилового спирта.

В хроматографичесзсую камеру вдоль стенок помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Бумагу обильно смачивают кпяшш слоем системы растворителей. Верхним сдоем системы растворителей заполняют лодочку на 1/3 объема» Насыщение камеры проводят за 3-4 часа до разделения.

На листе бумаги размером 16x40 см на расстоянии 7 см от нижнего края проводят линию старта, куда на расстоянии 3 см друг от друга накосят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и по 0,15 мл стандартных растворов, соответствующих 0; I; 3; 5 я 10 мкг стирола. На другой лист бумаги аналогично наносят пробы я "свидетель". В одгу из лодочек помещают лист бумаги с нанесенными стандартны!.® растворами, во вторую - с пробами и "свидетелем". Бумагу в лодочках закрепляют стеклянными пластинками, камеру герме -тично закрывают крышкой. Разделение длится 15-16 час. при температуре 1&-22°С. За это время подвижная фаза поднимается на высоту 25 см, производные стирола на высоту 20 см ( fy=0,8). Затем бумагу извлекают из камеры, переворачивают линией старта вниз, сушат при

~/69~

комнатной температуре в точение 30-60 мин., оропают раствором ди-Фенилкарбаэида. Хроматограмму помещают на 1-2 мин. в сушильный шкаф, негретый до температуры 70°. Интенсивность окраски появив -шихся фиолетовых пятен проб, соответствующих стиролу, сравнивают с интенсивностью окраски пятен стандартной хроматографической шкалы.

Концентрацию стирола в мг/м⁸ воздуха (X) вычисляют по формуле:

^х * -У '^v * где Уг Угс

у. - количество стирола, найденное в анализируемом объеме проба, мкт;

у - общий объем пробы, мл;

у_А - объем пробы, взятий для анализа, мл;

\£₎- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

1

Избыток ацетата ртути такие обнаруживается в виде фиолетового пятна, располоиенного на линии старта.