ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

)td -

"УТВЕРКДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врач» СССР

А,И.ЗАЙЧЕНКО

" 21 " ноября 1935 г.

!* 4041-в5

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ К0ЩЕ1ГГРАЦИИ ПЕНТАХЛ0РНИТР0БЕН30ДА 3 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

се

^атг^а

а -ksJi-сг

N0^

Пентахлорнитробензол,товарные названия- квинтоцен, ПХНБ, террахлор,тритизан,фолосан* Порошок от белого до темно-коричневого цвета с характерным затхлым запахом,температура плавле -кия 144-145°С. Давление паров 133.10“^ мм рт.ст. при 20°С. Хорошо растворим в ацетоне,бензоле, гековне,толуоле и других органических растворителях, правктически не раотворим в воде*

Выпускается в виде 50^-ного смачивающегося порошка, 25% о.п., 9б£ного технического препарата. Применяется в качеот*е фунгицида. 3 воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.

I.Характеристика метода

1.    Определение основано на использовании гаэо-*идкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату Электронов (ЗЭД.ДПР).

2.    Отбор проб проводится с концентрированием ( фильтр АФА-ХА-20 и пенополиуретановая пробка),

3. Предел измерения 0,0005 мкг в анализируемом объеме (-2 мкл).

4. Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м^ ( при отборе 20 л).

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,25-5,00 ыг/tP.

6.    Определению не мешают хлороргаюческие пестициды, в т.ч. изомеры ГХЦГ, 4,4'-ДДТ и его метаболиты, гептахлор, нигрохлор, а также нитро- и хлорбензола - полупродукты синтеза пентахлорнитро-бензола.

7.    Граница суммарной погрешности иэмерент - 5,б!£.

6. П5К пентахлоркитробпнзола в воздухе 0,5 мг/»г.

- згз

П. Реактивы, растворы и материалы

ПХНБ, эталон,гарантированной степени чистоты ( не менее 90*).

Гекоан, хч, ТУ 6-09-3375-78, свежеперегнанныи, хроматографической чистоты.

Твердый носитель Хроматон М-супер ( 0,16-0,20 мм).

Хидкая фаза метилсиликон SE-30.

Азот особой чистотн в баллонах о редуктором, ГОСТ 9293-7и.

Стандартные растворы ПХНБ в гекоане с содержанием 100 мкг/мл ( раотвор I), 10 мкг/мл ( раствор 2) и I мкг/мл(раотвор 3). Стандартный раствор I готовят растворением 10 мг ПХНБ в гекоане в мерной колбе на 100 мл, еоли препарат ^{преА0Тавляет} аналитический стандарт 100 %. ( Еоли раствор готовят из 90* препарата, то для получения раствора о содерканием 100 мкг/мл, следует навеоку II,Ш2 г растворить в 100 мл раствора). Для приготовления стандартных растворов 2 и 3 из раствора I в мерные колбы на 100 мл пипеткой отбирает Ю мд и I мл и доводят до метки гексаном. Стандартные раотворы 1,2,3 отабильны при хранении в холодильнике в течение 3 месяцев в условиях иоключент иопарени* растворителя.

В. Приборы и пооуда

Хрома то граф"Цвет 106" или аналогичный прибор о ЭЗД

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 180 ом,внутренним диаметром 3,5 мм.

Аспирационное увтроаотво, ТУ 6*-1-86 2-77

Фильтры АФА-ХА-20.

Пенополиуретановые пробочки диаметром I ом, высотой 2 ом,промытые неоколько раз адетоком,затем гексаном и выоуяенные на воздухе. Хранить в склянке о притертой пробкой.

Фильтродеркатели.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-7**, на 100 мл.

Пипетки,Г0СТ 20292-7*, на 10 и I мл с делениями.

Пробирки градуированные,ГОСТ 10515-75, на 20 мл о пробками на «лифах.

Стеклянные биксы, ГОСТ 71*8-70, на 25 мл.

Микровприц МВ-I на 10 мл, ТУ 2-833-IC6,

Пенополиуретановые полооки (поролон),ГОСТ 10Г7*-72.

1У. Условия отбора проб воздуха

Воздух оо окороотьв 5 д/мин аопирирувт через фильтр АФА-ХА-20,

помещенный в фильтродеркател ь и пенополиуретановую про бочку, находящуюся в ножке фихьтродержателя. Для определения 1/2 ЩК ПХНБ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы,отобранные не фильтр и пенополиуретановую пробочку можно хранить в закрытых бюкоах при комнатной температуре в течение 5 дней.

У. Условия анализа

Для газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон М-супер с 3% SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 270°С со скоростью нагрева 2°С/мин, а задем в изотермическом режиме при 270°С в течение 6-8 ч без подсоединена колонки к детектору.

Фильтр и пенополиуретановую пробочку из патрона переносят с помощью пинцета в бюкс. Содержимое бюкоа залАют 5-7 мл гексана, дают постоять несколько минтт, а затеи о помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр и пробочку в растворителе,после чего гексан переносят в градуированную пробирку на 20 мл. Последние капли растворителя отжимают о помощью стеклянной палочки. Фильтр и пробочку еще три раза промывают гекоаном,порциями по 4-5 мл, и каждую порцию полученного раствора переносят в градуированную пробирку. Доводят общий объем раствора до 20 мл гекоаном. Пробирку закрывают пришли$ованной пробкой, я ее содержимое тщртельно перемешивают. В прибор вводят 2 мкл раствора.

Общую подготовку прибора к работе проводят соглсоно инструкция. ВВод проб осуществляют микроиприцом через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб должны быть постоянными.

- Э<5 -

Скорость потока газа-нооителя азота: в колонке

для продувки детектора Скорость протяжки диаграммной ленты Объем вводимой пробы Абсолютное время удерживания Линейный диапазон

Количественное определение ЛХНБ проводят методом абсолютной калибровки по измерению выооты пиков. Градуировочный график строит по якале стандартов, со гла о но таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Номер стандарта # • I : • 2 ; • з ; 4 • • Стандартный раствор ПХНБ ив р-ра 3 о концентрацией I мкг/мл, мл ....... 2,5 5 10 Стандартный раствор ПХНБ из р-ра 2 с концентрацией 10 мкг/мл, ил ........ Добавлено гексана, мл. . . 7,5 5 0 7,5 Содержание ПХНБ в полученном растворе, мкг/мл 0,25 0.5 I 2,5 Содержание ПХНБ в 2 мкл хроматографируемой пробы, иг.......... . .. 0.5 I 2 5

Для построения градуировочного графика в хроматогроф вводят по 2 мкл полученных раотворов, в 3-х повторкоотях каждого, пооле чего отроят график зввиоимооти выооты пика ( ми) от концентрации ( кг)*

Концентрацию ПХНБ в мг/V⁵ воздуха ( X ) вычисляют по форму-

G-. ЛГ_Х

G- - количество ПХНБ, найденное то градуировочному грвфиху в анализируемой объеме пробы, мкг;

Ifp общий объем пробы, мл;

V- хроматографируемый объем пробы, ид ;

1/gQ-объем воздуха,отобранный для акалиаз и приведенный к стандартным условиям, л.

71. Требования безопасности

Соблюдать вое необходимые требования безопасности при работе в химичеоких лабораториях, а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-впкде-миологических учреждений оистемы Минздрава СССР ( * 2455-81, от 20.10.81 г.).

7П. Разработчики Лещинская Л.И..Новикова К.Ф.,Аддошина Т.3.( ВНИИ химических средств защиты растений о опытным заводом, г.Мооква).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85