МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

235

карбамидного удобрений готовят, добавляя во взвешенную верну г ю до у вместимостью 50 ш, содержащую 20 мд 20%-ного растворе ук-оусной кволоты, 2*3 капая удобрения. Повторно взвешивают кодОу, доводат об'эм до ветка 20%-ныв раствором уксуоной кислоты ■ роо-очитывают содержание препарата (мг) в I ва раствора.

Стандартные раотворы о концентрацией удобрений 100 мкг/вд готовят ооответотвуюцвв раеОававнаев 20%-иым растворов уксусноГ кио до ты основных стандартных раотворов.

Фильтры обезволенные, "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

3. Прабг пы в посуда

Фотов дектрокодорвве тр.

Догдотательные прибор^ о пористоА п дао тиной * 2.

Фидьтродержатеди.

Пипетка, ГОСТ 20292-74, вместимоотью I, 5 ■ 10 мд.

Стаканы хжыачеохие, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мд.

Кодбм мерные, ГОСТ 1770-74, вместимоотью 100 ми.

Пробирки центрифужные.

Центрифуга.

4. Проведение измерения Ходовая отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I д/вин протягивают через фильтр, ук-реодеыниА а фадьтродеркатедг, в поодедовательно соединенный о нам поглотитедьныА прибор о 5 мд 20%-ного раствора уксусной каодоты. Ддя определения 0,5 ЦДХ достаточно отобрать 15 д воздуха.

Условия анализа

Фндьтр переносят в химический стакан, заливают 25 вд

236

20£~но1 укоуоной кислоты и тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой в течение 10 минут* В стакан переливают рао-твор яэ поглотительного прибора, перемешивают и 5 mi оледененного рестрора пробы вносят в центрифужную пробирку_е Прибавдают 0,3 г восстанавливающей смеси, встряхивают пробирку в *вчеяяе 1 минуты, еатем центрифугирует. После центрифугирования ф о томе тарируют окрашенный в розовый цвет прозрачный ом! жидкости /три длине : олны 500 нм в кювете о толщиной слоя 10 мм по орввнеяи» о контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание сульфо-аммиачного или аммиачно-карбамидного удобрения в анализируемых растворах определяют по градуировок ным графикам, для построения которых готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.

Таблица 26 Шкала стандартов

Номер стан дарте Стандартный рвотвор, содержащий удобрения 100 мкг/мл, мл Уксусная кислота, 1:1, мл Содержание удобрения, мкг I 0 5,0 0 2 0,3 *.7 30 3 0,5 4.5 50 4 0,7 4.3 70 5 1.0 4.0 100 6 I.» 3.5 150 7 2,0 3,0 200

Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика провоет по средним

237

8Н8Ч0Н1Я11 0DTI480Ft0fl ПДОТНОСТИ рвСТВОрОВ ПЯТИ ШКвЛ ОТвНДврТОВ.

:рас да яка si устойчива в течение I суток.

Концен"рвЦию удобрения в воздухе (С) еычиодяют по формуае: а • Уу

20

где а - количество удобрения, найденное по графику в анализируемом объеме раотвора пробы, ыкг;

Jj - обаяй объем растворе пробы, мд;

У - объем пробы, взятый ддя анадиэа, мд;

У20 •    воздуха,    отобранный ддя анализа я приведенный к

температуре 20 °С ■ давлению 760 мм рт.от. по формуле (приложение I), д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

233

УТВКРЖHAD

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

- ~^(|^А.И.ЗАЙЧЕНКО

• •'    ■    •_ 198    ■    г.

МЕТСЩИЧВСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО вОТОМЬТРИЧВСКШУ ЖЗЫКРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УДОКРЕНИЙ СУ АЬФО-АМКИАЧНОГО И АММИАЧНО-КАРЕАЩШЮГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Суль4о-алшиачное удобрение представляет собой водный раствор, содержащий до 50* нитрата аммония, до 12* суль4атв аммония ■ мяхроорщмвса мои Оде на, кобальта н железа, pH препарата от € ,5 до 7,5; олотнооть 1,25-1,30 г/ом®; Т кип. 115-Пв °С; вявкооть 1,69 они (при 20 °С).

Аммиачно-карбамидное удобрение представляет собой водный раствор, содержащий 42-47* нитрата аммония, 32-40* мочевины и микрооримеси молибдена, никеля и кобальта. pH препарата 7,0; плотность 1,25-1,90; Т кип. II7-I20 °С; вязкость 1,89 спа.

При производстве удобрений, последние находится в воздухе и виде аероэолей и парой, при применении - а виде аэрозолей.

I. Характеристика метода

Определение основало на восотановлеыин нитратов солей, со-деркащихси » удобрениях, до нитритов и реакциях диазотироианил а иэосочетвяия с •<-нафтиламином и сульсеналовой кислотой, в реку льгате которых образуется отраженное в красный цвет соедине

ние

234

Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр "синяя лента" и в раствор уксусной кислоты.

Предел измерения - 30 чкг в нналиэируемом объеме раствора.

Предел намерения в воздухе - 12,0 мг/м^а (при отборе 15 литров воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 12 до ВО мг/м³.

Огцоделенив метают нитраты и нитриты.

Граница оуммарной погревшооти измерения не превышает ±252.

Предельно допустимые концентрации оудьфо-аммиачного и аммиачно-карбамидного удобрений в воздухе - 25 мг/м^э.

2. Реактивы, растворы и материал

Сулъфо-аммяачнов удобрение.

Аммиачно-карбамидное удобрение.

Кислота уксусная, ТУ 6-09-07-386-75, чда, 20£-ный раствор.

Барий сернокислый, чда, ГОСТ 3158-75, высушенный до постоянного веса при НО °С.

Марганец сернокислый, ГОСТ 43С *74, ч.

Цинк металлический, порошкообразный, ГОСТ 289-75, чда.

Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, чда.

Кислота суль^аниловая, ГОСТ 5821-78, чда.

Л -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда.

Восстановительная смесь. 100 г сульфата бария, 10 г сульфата марганца, 2 г цинка, 75 г лимонной кислоты, 4 г оужьфанидозой кислоты и 2 г ос-нафтиламина смешивают и тщательно растирают в ступке. Смесь хранят в склянке темного стекла о притертой пробкой. Срок хранения 2 года.

Основные стандартные растворы су хьфо-аммиачного и аммв&чно-