МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

183

0,2 я воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе (иг/м^э): метанола от 2,5 до 25, ацетона от 2,5 до 25 и от 50 до 500; этанола от 5,0 до 50 и от 500 до 5000; н-бутанодв я втор-бутанола от 5,0 до 50; гексана от 5,0 до 50 я от 150 до 1500.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Определена!) не мешают этан, этилен, дииетилбутан, гептан.

Предельно допустимые концентрация в воздухе (мг/м³): метанола - 5, ацетона - 200, этанола - I0C0, а- и втор-бутанола - 10, гексан.. 300.

2. Реактивы, растворы я материалы

Метиловый спирт, хрома'ографичеоки чнотый, ТУ 6-0Э-1709-77.

Ацетон, ТУ 6-09-3513-75 и зроматографичесхн частый,

1У 6-09-1707-77.

Этиловый опарт дан хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.

Н-бутядовый опирт для хроматографии, ТУ 6-09-1708> 77,

Втор-бут;.довый опирт для хроматография, ТУ 6-09-66*1-76.

Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-4521-77.

Хлорбензол, ГХТ 13488-68, хч.

Основные стандартные раствор» метанола, ацетона, этанола, а-бутвнода, втор-бутанояа и гексана в хлорбензоле готовят в мерных колбах энеотамоотъв 25 на. Во взвешенную мерную колбу о 10 на хлорбензола знооят 2-3 капли вещества. Колб; повторно взвешивают, доводат объем раствора до метки хлорбензолом, перемешивают и расочптыаают содержание вещества (иг) в I мл раство -ра.

Стандартные растворы с концентрацией вещества 10 нкг/мл

184

готовят соотвотствуацим разбавлением хлорбензолом основных стандартных раотворов.

Градуировочные растворы метанола и ацетона в хлорбензоле с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл и этанола, н-бутанода, втор-бутанода, гексана с концентрацией 1,0;

2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят перед анализом.

Твердый носитель подвсорб-1 (фр.0,1-0,25 мм). Кондиционирует в токе азота при температуре 180 °С в течение 2 чроов. После охлаждения увлажняет парами ацетона и выдерживают при температуре О °С в течение 30 минут. Далее носитель кондиционирует при 150 °С в течение I часа.

Полиэтидснгдвкодь - 1500 для хроматографии.

Уголь активный БДУ, ГОСТ 6217-74, (фракция 0,25-0,5 мм).

Стекловолокно.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах о редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детекторед.

Колонка хроматографическая стаг.ная (2м х 3 мм).

Концентрационные трубки из стекла длиной ь см и внутренним диаметром 4 мм, запсдвойные активным углем ЕДУ.

Микровшриц ШИ-10, ГОСТ 8043-74.

Микрокомлрессор ДЭН-2.

Набор сит "Физпрмбор".

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство.

Баня водя нал.

Шкв' сушильный.

185

Колбы мерные, ГОСТ I770-74E, вместимостью 25, 50 или 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74£, вместимостью I, 2, 5 мл.

Ммкропробирк., высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, содержащую 150 мг активного угля БАУ.

Для определения 0,5 ПДК веществ достаточно отобрать 1,5 л воздуха.

При отборо летучих компонентов, • состав которых входит метанол, проба охлаждается льдом.

Отобранные пробы можно хранить при температуре О °С э течение недели.

Условия анализа

Приготовление насадки для хроматографической колонки. По-ллсорб-I обрабатывают раствором подиетнленгликоля - 1500 в ацетоне на расчета 0,2* ПЭГ от веоа нооитедя.

Ацетон удаляют на воде но! бане при осторожном помешивании полисорба, который затем высушивают в сушильном шхафу при температуре 150 °С в течение 2-х чаоов.

Хроматограф и чеокую колонку заполняют насадкой ■ кондиционируют л токе газа-носителя ори 150 °С в течение 6 часов₀

Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ аооле измельчения отсеивают на оитах *Фиэпри0о.п^в дай получения фракции 0,25-0,5 ым. Далее уголь несколько раз промывают ацетоном и дистиллированной водой и засушивают в токе азота в течение 2-х часов про температуре 2CJ °С. Концентрационную трубку заполняют углем ■ закрывают с обоих концов тампонами из отекло-166

волокна.

Пооле отбора пробы воздуха уголь is концентрационной трус», кн переносят в микро пробирка с 1,0 мл хлорбензола и закрывают ее пробкой из силиконовой резины. Пробу выдерхиввют 30 минут, периодически встряхивая. 10 мкл полученного раствора blодат о помощью микроишрица в испаритель громатографа.

Условия хроматографирования

Температуре, °С

колонки	140, режим изотермический
попаритедя	100
Скорость потока, мл/мин
гв8а-нооителя (авота)	30
водорода	30
воздуха	300
Скорооть движения диаграммное ленты.
мм/чао	600
Чувотвнтельнооть шкалы электрометре, а	5*10~10
Объем вводимой пробы, мха	10
Время удерживания
метанола	55 о
этанола	I мин 25 о
ацетона	2 мин 20 о
втор-бутапола	4 мин 55 о
н-бутанола	6 мнн 50 с
гексана	7 мин 40 о
хлорбензола	15 мин 40 о
Время анализа 50 мин.

187

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В хроматограф вводят ао 10 мкд каждого градуировочного раствора с концентрацией метанола и ацетона от 0,5 до 10,0 мкг/м/._# этанола, н- и в тор-бутано да, гексана с концентрацией от 1,0 до 10,0 мкг/мл. Строят градуировочные графики зависимости площади пика (с -2) от концентрации вещества (мкг) не пяти параллельных определений.

Концентрацию вещества в воздухе (С) еычиодяют по формуле:

где а - количество вещества, найденное i анализируемом объеме раствора, мкг;

У_х - общий объем раствора пробы, мл;

У - объем пробы, взятый для анализа, мл;

У₂ф - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.от. по формуле (приложение 1), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

181

УТВЕРНДАХ

Замвстйтзль Главного госу да рс тв е иного санитарного врача СССР

/Ш^/А.И.ЗАЙЧЕНКО

° ' " и ''    '■    198    •    г.

A    ?5~

МЕТОДИЧЕСКИ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРА^ЛИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ, ВЦЦКЛЯЩИХСЯ В BOWX из СОХ КАРБАМОЛ CI И КАРБАМОЛ Э1 (метанола, ацетона, этанола, н-бутанода, втор-бутанола, гексана)¹

Состав смазочно-охлаждающей жидкости СОХ Карбамол CI: Продукт конденсации борной кислоты о диэтаноламином    40-502

Диэтнленгликоль    10-202

Вода Аяотиллированная    40-502

Приоритетные вещества, выделяющиеся в воздух при использовании СОХ Карбауоа CI: метеной, ацетон, этанол, втор-бутаноа, гексан.

Состав СОХ Харбамоа Э1:

Продукт конденсации жирных киолот с диэтаноламином    16-242

Гдякоаи    0,2-0,32

Минеральное маоло    75,7-83,82

Приоритетные вещества, выделяющиеся в воздух при использо-

1Ь2

вании СОХ Карбамоя 31 : ацетон, н-бу?анол, гексан.

СОХ примемются в виде 2-5^ водных растворов при абразивной обработке мета ядов

Таблица 23

Физико-химические свойства приоритетных веществ,

выделяющихся из СОХ Карбамод CI а Э1

Вещество Химическая формула М.м. Т кип, Раотворимость °С вода орг. раствор. Метанод СН, ОН о 32,04 64,05 Р. Р. Ацетон СНз-С0-СН3 58,08 56,5 смешивает. Р. Этанод сн3-сн2-он 46,07 78,4 смешивает. ?. Н-бутанод CH^CHgCI^CHgOH 74,12 118,0 плохо р. Р. втор-бутанод СН3СН(0Н)СН2СН3 74,12 99,5 плохо р. Р. Гексан СН^С 86,95 68,95 Н.Р. Р.

В воздухе перечиоденные в таблице 23 вещеотва находятся а виде паров.

I. Характеристика метода

Определенна основано на использовании метода газодддооот-Ьой хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится о концентрированием на активный угодь БАУ.

Предея аемерендя метанола я ацетона - 0,006 jar, этанояа, н-бутано/*а, втор-бутанода и гекоана - 0,01 мкг в анализируемом объеме раотвора.

Предел измерения в воздухе метанола и ацетона - 2,5 иг/м*, этанола, н- л втор-бутанода, гексана - 5 мг/м⁸ (при отборе

1

Метод апробирован на Кгзвском заводе "Арсенал¹.