МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

174

Шприц медицинский, ТУ 64-2-378-78, вместимоотью 5 мл.

Шприцы мвдицинокие со стеклянными поршнями,

ТУ 64-2-378-78, вместимостью 150 мл, 100 мл.

Микрошприц МШ-IO, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, СО и 100 мд.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 ма.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная о ценой деаеная 0,1 мм, ГОСТ 8309-75.

Доз и ру nr.ee устройство.

Катетометр или микроскоп UBC с окулярным микрометром.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух отбирают в медицинский шприц вместимостью 100-150 ма при равномерном движении поршня в течение 20 минут, предварительно промыв его 10-кратным объемом исоаедуемого воздуха. После от-шприц

боре пробы о помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.

Срок хранения пробы 6-8 часов. Паред анализом пробу воздуха в шприце выдерживают при температуре 30-40 °С в течение 20-30 минут.

Условия анализа

Перед заполнением насадкой хроматогра4ическую колонку промывают хромовой смеоью, водой, спиртом, бензолом, ацетоном, высушивают а продувают сухим воздухом или азотом. Затем наполняют насадкой с помощью вакуума и механической виораам.

Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носнт₄ ад

176

(азота особой чяототы) в термостате при температура 160 °С, не орнОиедиш&м водонку в детектору¹ в течение 20 часов. после этого кодонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.

Пробы воздуха (5 мл) вводит в испаритель хроматографа о помощью медицинского шприца иди о помощью "доз" через кран-дозатор до получения воспроизводимых пиков.

Joловил хроматографирования

Температура колонки 50 °С Температура испарителя 100 °С Температура детекторе 150 °С Скорость потока rasa-носитедя (аэота) 65 мд/мин Схороотъ потока азота для детектора 150 мд/мин Скорость движения диаграммной ленты 360 мм/мин Время удерживания сероуглерода I мин 7 о толуола 2 мин 12 о

Содержание сероуглерода в пробе воздуха находет по градуировочному графику» Градуировку можно проводить двумя способами: о применением дозаторе динамического типа¹ ооздадцего члеси сероуглерода о воздухом, и о использованием стандартных растворов сероуглерода а толуоле.

При использовании дозатора¹ методом диффузионного разбавления готовят градуировочные смеси сероуглерода с воздухом с концентрацией сероуглерода от 0,4 до 4 мг/м^э. Смеси отбирают в медицинские шприцы вместимостью 5 мд и вводит в хроматограф.

176

Иэиеряют пдочадь зкяа оapayг«врода путем умножения высоты пака на его лирику, измеренную на аодоаииз высоты. Градировочный грефяк зависимости площади пака от содержания сероуглерода отроят по 5 точкам, проводя 5 пара и дельных измерений дан каждой концентрат и.

При градуировке прибора с применением стандартных растворов сероуглерода в году оде, их вводах в хроматографическую колонку по I мкд.

Концентрацию свроу где рода в воздухе (С) вычисляют по формуле:

С - ^q    иг/м⁸,

^J20

где а - коичеотво оераугдерода, найденное по градуировочному графику, мжг;

У20 - объем воздуха, отобранный дли анализа, мд.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

172

УТШРЗДАУ

Эаыестятедъ Главного государств! ;ного свяятарного врача СССР

(1Щ .4.И.ЗАЙЧЕНКО

- -г ■ >и\и А/ Х9в<^ Г.

д -У /. *- <<

ЧВТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭОХРОМАТОГРАФНЧВСПОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

сероуглерода в эоэдпш рабочей сопи

CSg    й.м.    76,12

Сарауперод - бесцветная жадность. Пмтноотъ пра 25 °С 1,263, Т кап. 46,3 °С; Т 4I.-II2 °С. Пары чрезвычайно легко воо-одамевяютоя, она мая see вовдуха в 2,6 рава. Сероуглерод прахтя-чеока няраотворя» а воде, растворяется в спнрте в эфире.

В воздухе оероугяероц находятся в эяде паров.

I. Заравтеряотяха метода

Опредеденае ооаовано на яспов^зозанхя геводядкоотнсЯ хроматография на првборе о детехтором по захвату ааехтронов.

Отбор проб проводятся бев концентрирования.

Прадея ввмеренвя оероупврода - 2 ° 1СГ³ жг в анаявзаруе-мом объеме пробы.

Предеа вэыеренБЯ оероугяерола в воздухе - 0,4 ыг/м³ (пра отборе 5 мл воздуха).

Диапазон замеряемых зояцэнтрвцвЯ в воздухе от 0,4 до 4,0 мг/ы^а.

Определенно ае аашввт сероводород, сернистый газ и другяе

173

оеросодердашяе соединения.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±1*%_т Предельно допустимая концентрация сероуглерода в воздухе - I жг/м⁸.

2. Реактивы, раотворы и материвш

Сероуглерод, и, овежеьерегнашшй.

Толуол, ТУ $-0^-786-71, хч.

Бензол, ТУ 6-09-779-76, чг .

Спирт етиловы! технический ректификованный, ГОСТ 18954-73,

ХЧ.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Насадка хромвтогрефической колонки - 1Ь% апяезона L от веса носителя, нанесенного на хроматон X-AW (фр.0,25-0,32 им), фирмы "Chemepof * ЧССР.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне о редукторомо Основной стандартный раотвор сероуглерода. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 7-ДО мл толуола. Колбу ззгешиаают, вносят 1-2 капли сероуглерода, взвешивают вновь, .доводит объем раотворе до метки толуолом ■ рассчитывают концентрацию сероуглерода в мг/мл.

Стандартные растворы оероуглерода о концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответстяущжм разбавлением основного стандартного раствора юлу о лом. Используют овекепрнготов ленные раотворы.

3. Приборы и посуда

ТТроматограф ■* детектором по захвату электронов.

’Колонка хромаигрс}ическая стеклянная, 2 ы х 3 ым.

1

Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XU, М., 1979, с.25, 124.