МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

158

Метиленовый годубой, ТУ 6-09-29-76, 0,035£-ные растворы в воде ■ в растворе серной кислоты.

Нейтральный раствор метиленового голубого. Готовят растворением 0,35 г красителя в I д дистиллированной воды*

Кислый раотвор метиленового голубого. Растворяют 0,35 г красителя в 500 мд дистиллированной воды в мерной кодбе вместимостью I д, приливают 6,5 мд концентрированной серной кислоты и доводят раствор до метки водой. Раствор годен для проведения анализов через сутки. Устойчив в течение I месяца.

Основное вещество пенообразователей ддя приготовления стандартны! растворов. Получают из усредненной пробы технического препарата (30# основного вещества) сдедуплим образом. 5 г жидкого пенообразователя (усредненной пробы препарата) упаривают при 60° в вакуум-сушидьноы 1ш4у досуха. Сухой остаток обрабатывают 3 раза етилоБым спиртом, нагретым до 70 °С, перенося вытяжки и веоь сухой остаток в колбу вместимостью 100 мд с обратным ходо-дидьником. Содержимое колбы выдерживают в течение I часа на кипящей водяной бане. Спиртовые раствор отфильтровывают от осадка, часть спирта отгоняют от фильтрата, посла чего спиртовый экстракт (около 10-15 ма) обрабатывают петродейным эфиром дважды по J0 мд в делительной воронке для удаления несудьфмрованных продуктов. Остаток спиртового экстракта выдивиют в фарфоровую чашку и выпаривают в вакуум-су ши дьн ом шкафу при ьО-ТО °С. Сухой остаток, оредставдящий собой хрупкую аморфную масоу желтоватого цвета, растирают в агатовой ступке до порошкообразного состояния и хранят в бюксе, помещенном в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция.

Ооноаные стандартные растворы пенообразователей с концен-

159

трацией основного вещества 100 мкг/мд готовят растворением 20 »г сухого остатка в разбавленном этаноле (1:6) в мерной колбе вместимостью 20 мд. Раотворы устойчивы ори +4 °С в течение I месяца.

Стандартные растворы пенообразователей о концентрацией основного вещества 10 мкг/мд готовят путем разбавления основного стандартного раствора смесью спирта с водой (1:6). Применяют свэхеприготовленные растворы.

Фильтры АФА-ВП-Ю.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр ила спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фа льтродержатели.

Вата медицинская гигроскопическая.

Вакуум-сушильный шкаф.

Баня водяная.

Термометр на 100 °С.

Ступка и пестик агатовые или фарфоровые.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимоотью 50-100 мл.

Эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Колба коническая, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл со шлифом 14,5.

Обратный холодильник со шлифом 14,5.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 20 мд.

Воронки для фильтрования, ГОСТ 8613-75, диаметром 30-50 мм.

Колбы мерные, ГОСТ Т770-74, вместимостью 25, ICO и 200 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл.

160

Цилиндры измерительные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 250 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками,

ГОСТ 10615-75.

Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 д/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фихьтродержатеде. Для определении 0,5 ПДК пенообразователей достаточно отобрать 15 д воздуха.

Пробы устойчивы в течение I месяца.

Условия анадиза

Перед анализом необходимо очистить растворы метиленовохх) голубого и буферный раствор от примесей путем обработки их перегнанным хлороформом. Чистоту растворов проверяют, измеряя величину оптической плотности хдореформенных экстрактов при 650 нм, которая не должна превышать 0,015.

Очистку растворов производят сведущим образом: в делительную воронку Й 1 помещают 2 мд буферного раствора и 1 мл нейтрального раствора метиленового голубого. Содержимое встряхивают 30 секунд в после разделения фаз слой хлороформа удаляют. В другой делительной воровке * 2 очищают кислый раствор метиленового голубого, встряхивая 1 мд последнего с 3 мд хлороформа, который после разделении фаз удаляют. Растворы метиленового голубого оставляют в воронках для последующего анализа прсОы.

Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в воронку для фильтрования и смывают пенообразователи 50 мд раствора этанола в воде (1:6).

На анализ отбирают 3 мд смыва и помещают его в делительную

161

воронку А I о очищенным буферный раствором я раствором метил"-вового голубого. Содержимое воронкя встрагивают I минуту ■ □ сюда раоодаиванвя фаь нижний хлороформный одой переносят коллча-ствеыно в дыяте льную воронку А 2 о очищенным подкв о денным рао-твором метиленового голубого. Содержимое воронки встрахдвают 30 секунд и после расслаивания фаз олой хлороформа фильтруют через проаитанную хлороформом вату в колориметрическую пробирку о притертой пробкой. Через 15 мин окрашенный в голубой цвет раствор хлороформа фотометрируют при длине волны 650 нм в кюветах о толщиной одоя I см относительно контрольного растворе, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание пенообразователя ППК-30 или КЧНР определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.

Таблица 20 Шкала стандартов

Номер стан дарта Стандартный раствор с концентрацией основного вещества 10 мкг/мл, мл Смеоь этанол:вода (1:6), мл Содержание основного вещества в 3 мл аликвоты, мкг I 0 6.0 0 2 0.1 6.9 0,5 3 0.2 5,8 1.0 4 0.4 5,6 2.0 5 0.8 5.2 4.0 6 1.4 4.6 7.0 7 2.0 4.0 10,0

162

Раотворы яхядзв объемом 3 mi обрабатывают ■ фотометр!руют а на юг! чн о прооэ. Граду ■рояочнма графя» отрез? so средам зна

чениям оптвчвекой пютнооти рвотворов пята ахав стандартов. Шкава устойчив в теченае 3 часов»

концентрацию пенообравоватевей ПШЬ-30 ив КЧНР в воедухе (С) вычло 1Яют по формую:

где а - коичеотво вещества₀ найденное в анашаруемом объема реотвора₀ дхг;

7j - общвй объем растворе пробы» мв;

7 - объем растворе, взятый для а на и за, mis 3„33 - доэффжциент пересчета на водные раотворы препаратов;

720 * объем воздуха, отобранный два внадаза а приведенный а стандартным уоюлаям по формую (праюхавне I), а.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

156

УТВШЩАк)

Заместите ль Главного государственного санитарного врача СССР

■I'M) А.И.ЗАЙЧЕНКО

19Ь'^Г г.

» 39 го ?аг

МЕТОДИЧЕСКИЕ ЖАЗШИ ПО ФОТШЕТРИЧНСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНООБРАЗОВАТЕЛЕЙ ППК-30 И КЧНР В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Пенообразователи ППК-30 и КЧНР представ »я иг с обо* водные растворы препаратов на основе поверхностно-активных вещеотр -натриевых оолей ыкадароматических сульфокислот. Содержание основного вещества находится в пределах от 26 до 462, сульфата натрия от 4 до 52, масла от 0,5 до 12; pH от 7 до 10*

В воздухе пенообразователи находятся в виде аэрозолей.

I. Характеристика метода

Ооределение основано на реакции алкилароматических сульфокислот с красителем метиленовым голубым и экстракции образующихся ионных ассоциатор хлороформом.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 1,8 мг/м⁹ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,8 до

157

37,0 мг/м³.

Определению не мешают судьба? натрия и угольная пыль. Мешают сульфиды и высшие алифатические кислоты*

Граница суммарной погрешности измерения не превышает *25%.

Предельно допустимая концентрация пенообразователей ППК-30 и КЧНР в воздухе - 5 мг/м^э.

2. Реактивы, растворы и материалы

Пенообразователи ППХ-30 и КЧЧР, водные растворы препаратор, ТУ 38 10767-75 «■ ТУ 3022-79 соответственно*

Спирт этиловый,ГОСТ 18300-72, технический, ректификованный, хч, очищенный перегонкой над смесью тверда* солей марганцовокислого калия и бикарбоната натрия (1:1), взятой в количестве 0,003% вес. от взятого спирта; смесь этиловый спирт-вода (1:6).

Кадий марганцовокислый, ГОСТ 20490*75, хч.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-79, хч*

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 М раствор.

Натрий тетраборнокисдый, 10-водный, ГОСТ 4199-76, хч,

0,05 U раствор.

БоратныЙ буферный раствор о pH 10. Готовят путем смешивания 40,5 мд 0,1 М раотвора гидроксида натрия и 59,5 мд 0,05 М раствора тетраборнокисдого натрия* Проверка величины pH с помощью pH-метра обязательна*

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, 20% раствор.

Кальций хлористый плавленый , ГОСТ 4460-77, ч.

Патролейний эфир, перегнанный.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, перегнаны'й.