МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

1ЬЗ

типавперидина и 4-амино-2,2,6,6-тьтриметилай и ери дм на и воздухе - 2 мг/.^э.

2. Реактивы, раствори и материалы

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.

4-ОКСО-2,2,6,6-тегрометишиперидиы.

4-амино-2,2,6,6-тетрамвтм дпипврицмн•

Натрии гидроксид, ГОСТ 4326-77, хч; 0,001 У раствор.

Натрий фосфорнокислый дву замещенный, двуводцый,

ГОСТ 4172-76, хч, 0,2 У раствор. 35,620 г фосфата натрии растворяют е дистиллированной роде в мерной колбе вместимостью I л.

Лимонный кислота, ГОСТ 3652-69, чдн, 0,1 У раствор. 21,000 г лимонной кислоты растворнюч в дистиллированно! воде в мерно! колбе вместимостью I д.

Фосфатно-uитратный буферный раствор о pH 5. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 46,5 мл раотвора лимонной кислоты и доводат объем до метки раотеором фоофата натрия.

Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2066, чда, 0,1*-ный раствор.

0,1 г тщательно растертого красители растворяют в 100 мд води в колбе вместимостью 150 мл с обратным холодильником при кипении до полного растворении.

Основные стандартные раствори 4-оксо-ТШ ■ 4-амнно-ТЩ о концентрацией 5 мг/мл готовят растворением навески 0,5000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные раствори о концентрацией определяемого вещества 50 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой.

154

3. Приборы в посуда

Фотоэдектрокодориметр.

Лспирацвоннов устройство.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 в 1000 мд.

Пвпотки, ГОСТ 20299-74, вместимостью I, 2, 5 ■ 10 мд.

Делитольные воронки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мд.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мд дистиллированной ВОДЫ.

Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 д воздуха.

Условия анализа

Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно.

5 мл раотвора пробы переносят в делительную воронку. При определении 4-оксо-ТШ в воронку приливают 0,3 мд буферного раотвора, при опредедении 4-амино-ТВД - 0,2 мд 0,001 Ы раствора гидрокояда натрия. Затем в воронку вносят I мд раствора бром-тимодового синего и 2 мд хлороформа. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 минут и noose раседоения фаз отделяют олой хлороформа, который оливают в кювету о толщиной о доя 0,3 см. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волш 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание 4-оксо-ТМП иля 4-амино-ТШ определяют по градуировочному графику, для поотроенвя которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.

165 Таблица 19

Шкала стандартов

Номер стандарта Стандартный раствор с концентрацией 11411 50 мкг/мл, мд Вода, мд Содержание ТШ, мкг I 5.0 0 2 0.1 4,90 5,0 3 0,25 4,75 12,5 4 0,50 4,50 25,0 5 0,75 4,25 37,5 6 1,00 4,00 50,0

Раотворы пошла отандвртов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочные график строят по средним значениям оптическое плотности растворов оятм окал стандартов*

Концентрацию 4-оксо- иди 4-амино-2,2,6,6-твтраметиддидври-дина в воздухе (С) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора □робы, мхг;

7j - общие объем раствора пробы, мл;

7 - объем пробы, взятый для анализа, мл;

7^о • <х*ь^вм воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.от* по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕРЖДАЛ

Tl__

овиоишю/ш xnoonyiu

государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

"    ,Уу^Т98-Г~_г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НО «ГГОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН¹*!) КОНЦЕНТРАЦИЙ ^ЧЖСО-2,2,6,6-ТЕТРАМБТИДШШЕРЦДИНА И А-АМИНО-2,2.6,6-иТРАМЕТИЛПИПЕРИДИНА Б ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

U.и. 155.0

А-окоо -2,2,6,6-твтрамвтиалипвридин (4-окоо-ТМП)

М.м. 156,0

А-ашшо-г.З.б.б-тетраметилштеридин (4-амин-ТЩ)

153 Таблица 18

Фиэмко-химические ововства

Вещество Агрегатное ооотояние Тп».,°С Ткнп.,°С Плотность г/ом3 Раствори мость 4-оксо-2,2,6,6-тетраме-тилпипе-ридин криотадш жедт.ца. 34-36 103-105 при 18 мм рт.от. 0,935 Растворяется в воде, этаноле, эфире, ацетоне, хлороформе 4-амино-2,2,6,6-тетраме-тилпипе-ридин жидкость жедтов.цв. 195 0,900

В воздухе 4-оксо-ТШ и 4-амино-Ш1 находятся в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на реакции производных пиперидина о кислотным красителем - бромтимоловым синим и экстракции образующихся ионных аоооциатов хлороформом.

Отбор проб проводится о концентрированием в воду.

Предел измерения 4-оксо-ТОД и 4-амино-ТШ - 5 мкг в акалк-аируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - I мг/м³ (при отборе 10 л воз-д*;*)•

Диапазон измеряемых хоыцентрецив в воздухе от I до 10 мг/м⁸.

Определение каждого вещества мешает присутствие другого. Определению обоих мешает диацьтам-5.

Граница суммарное погрешности измерения не превышает *20*.

Предельно допустимые концентрации 4-оксо-2,2,6,6-татрвме-