МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методически! указаний составдэн методической секцией по прошшяенно-санвтарной химии при Пробдемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профеосвонакьной патодотов*.

Настоящие методические укаванкя распространяются на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контрой.

Редакционная коааагяя: В.П-Якимова, Е.В.Нехорошева, Р.Н-Македонская, Г. А..Дьякова, В.Г.Овечкин

136

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Во избежание загрязнения ионами натрия материалов для отбора проб тщатехьно отмытые бидистиллированной водой фидьтродержа-тели и фильтры АФА-Ш-20 оушат и хранят в эксикаторах над фосфорным ангидридом.

Подготовка фильтров. Фильтр о помощью пинцета помещают в чашку Петри, содержащую 25 мл бидистиллированной воды, на 1.5 часа, после чего воду сливают, а фильтр заливают 0,01 Ы раствором соляной кислоты на I чао. Окончательную отмывку фильтра провода т 50 мл бидистиллированной воды. Отмытые фильтры сушат и хранят в зкстикаторе над фосфорным ангидридом.

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помешенный в фндьтродержатель. Для определения 0,5 ПДК оуяьфата натрия достаточно отобрать 15 а воздуха.

Условия анализа Фильтр помешают в чашку Петри, заливают 25 мл бидистнлдя-рованной воды и выдерживают в течение 1,5 час при периодическом перемешивании. После этого фильтр помещают в другую чашку Петри и повторяют операцию отмывки.

Промывные воды сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл в довоят объем до метки дистиллированной водой. Раствор из колбы подают в распылительную камеру спектрофотометра и измеряют све-топогдощение раствора при использовании лампы с полым катодом на Ха, испускающей свет с длиной водны 589 нм. Параллельно аналогичным образом обрабатывают холостой фильтр и измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

13?

Уодовия опевтрофтометрировання Лампа    о поаым катодом

Длина волш    589 нм

Ширена коллимационное цени    0,1 мм

Тип ФЭУ    39 а

Шходноа напряжение    600 В

Усиление сигнала    1:1 или    10:1

Постоянная времени    5 ни I    о

Концентрацию сульфата натрия в анализируемом растворе в мкг/ми находят по градуировочном: графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 50 мл готовят ккалу стандартов ооглаоно таблице 16.

Таблица 16 Шкала стандартов

Номер стан дарта Стандартный раствор А 2, МЛ Стандартный раствор А I, мл Вода, мл Концентрацая ■онов натрия, мкг/ми I - - 50 0 г 0.2 - 49,8 0,04 3 0,5 - 49,5 0.1 4 2.5 - 47,5 0,5 5 5.0 - 45,0 1,0 6 - 1,0 49,0 2,0 7 - 1,5 48,5 3,0

Светопоглоцение растворов шкалы измеряют в уоловиях, аналогичных измерению пробы.

Концентрацию сульфата натрия в воздухе (С) вычисляют по фор»

мухе:

где а - концентрация яонов натрия и аналязаруеиом растворе» аавденная по градуировочному графику» шкг/иа:

7j - общей объем раотвора пробы, ми;

3,09 - коэффициент пересчета яонов натрия на аукьфат натрия} У_2П - объем вовдуха, отобранные дня анаяява и приведенные и температуре 20 °С я давление 760 мм рт.от. по формуяе (пряиоженпе 1), я.

331

Праюханаа I

Прявадапа odsam вовдуха к ташаратура 20 °С в данана» 760 ш рт.ст. проводят по охадувщай форму ха:

■ .£1373 t 39). • Р

(273 +t^e) * 101,33

г да    ^ - объам во «духа, отобранны! два анахава, х{

Р - йароматрвтаодоа давхаяяа, дОа (101,33 дПа « 760 мм рт.от.))

t*> температура яовдуха а чаоте отбора пробы, °С.

Дяа удоботяа раочата 7^0 о>адуат почьвояатьоя табыца! аоеффяцяаятоя (првюданда 2). Два прыаданвя объама яовдуха в тааюература 20 °С ■ давааняв 760 мм рт.от. надо увдожшть 7_t ва ооотватстяупая! ковффяцяант.

Прижшшннв 2

Коэффициент К дая приведения о<5гвиа воздуха к стандартным зсдоваям

Давданав Р. кИа/мы рт.ст.

°с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/ 754 101.06/ 758 101,33/ 760 W -30 1,1582 1,1646 2,1709 1,1772 2,1836 2,2899 2,2963 2,2026 1,2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 2Д581 2 Д644 1,2705 2,1768 1Д832 1,1862 1,1325 -22 1,1212 1,1274 1Д336 2Д396 2,2458 2,1519 1Д582 1Д643 1Д673 1,1735 -18 1Д036 1,1097 1,П58 2,2218 2.2278 2,2338 1,1399 2,2400 1,1490 1,1551 1,0866 1,0926 1,0966 1,1045 1,2105 2,1164 2,2224 1,1284 1Д313 1,1373 -20 1,0701 2,0760 1,0619 2,0877 2,0986 1,0994 1Д053 1,2112 1,П41 1,1200 1,0540 1,0599 2,0657 1,0714 2,0772 1,0329 2,0687 1,0945 2,0974 2Д032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 2,0556 2,0613 1,0669 1.0726 1,0784 2,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 2,0423 2,0477 2.0535 2,0591 2,0648 1,0705 1,0733 1,0789 +<2 1,0234 1,0291 2,0347 2,0402 1,0459 1,0524 2,0571 1,0627 2,0655 1,0712 +6 1,0067 1,0143 2,0198. 1,0253 2,0309 2,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 2,0162 2,0216 2,0272 1,0326 1,0353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9924 0,9967 2,0027 2,0074 2,0228 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9880 0,9884 0,9936 0,9969 1,0043 2,0069 2,0122 +20 0,9605 0,9658 0,97П 0,9783 0,8816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 .2,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0.9516 0,9566 0,9628 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,9349 0,9402 0,3453 0,9503 0,9655 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 и,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9891 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0,5228 0,3268 0,9328 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 Й +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9298 0,9248 0,9257 0,3347 0,9397 0,9421 0,9471

333

Приложение 3

Перечень институтов, предотавиЕшх методвчеокяе указания но измерение концентраций вредных вещеотв в воздухе

шА Методические указания Учреждение, представившее методические указрчвя ~Т~ Я 3 и Йотометрвчеокое опрвдвивнвв алшвнвя оксида НИИ гигиены труда в профзаболевании. г.Ленинград 3. Потенциометрическое оврахваввва аывяофенняуксуоной хяохоты ВНИИ прикладной Снохи-мин, г.Рвга 3. Фотометрическое определение ароенопирвтв НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г.Свердаовск 4. Фотометрическое определение Сарая фоофорнокиоаого двуваме- Щ8НН0Г0 ВНИИ шоминофоров, г.Ставроподь 5. Определение Сенэотриазоаа гмзохроматогрвфичесхое Киевский филиал ГосНИИХЛОШРОЕКТ, г.Киев хроматографическое НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Киев 6. Ионометрнчеохое определение Сорной хв с юты в Сорного ангидрида НИИ гигиены труда и профзабо давании, г.Ленинград 7. Фотометрическое определено Г ’-С^твровахтова НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Горький 8. Фотометрическое опрвдеавнвв гдутарового ахьдегвда ВНИИ мономеров, т.Н^да 9. Газохроматографическое опрвдв ле-нвв дяаямлфтадата и дваляи-аязофтадата НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССРс г0Москва Ю. Газохроматографическое опрвдв-авнвв диСутиааднпяната ВНИТИ гербицидов в регуляторов роста растений, г.Уфа II. Газохроматографическое опрвдвав-нвв димвтидьннидкароивода ВНИШЕУГЕХШ, г.Ленинград

I 2 3

12. Гвзохроматографичеокое определение диметвясу льфата НИИ гигиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Моокаа 13. Фотометрическое опрвдвавнав двме-тв«фенолов НИИНВФТЕХИЫ, г.Уфа 14. Газохроматогрефвчеоков опредвле-ние димеров аалена НИИ гигиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Москва 15. Спектрофотометрачеокое определе-нае 2,4-дин нтроанв аиыа НИИ гигненц труда и профзаболеваний, г.Харьков 16. Фотометрическое опрвдвавнав вайю» лизателев "СИНТОКС-12* а •СИНТ0КС-20М" ВНИИ синтетических волокон, г.Кааянин 17. Фотометрическое опредеаенне замао-лкватедя "ТЕОРЭМ-б* ВНИИ синтетических волокон, г.Кааинин 18. Хроматографическое опредеаенне аенациаа ВНИТИ гербицидов и ре гу ли торов роста растений, г.Уфа 19. Фотометрическое опредеаенне люминофоры К-77 ВНИИ люминофоров, г.Ставрополь 20. Газстроматографыеокоа опредеаенне меэнтиаена НИИНВФТЁХШ, г.Уфа 21. Газохроматографическое опредеаенне O-1-ментева, 0-1„4-мвнтадшеыа, 0-цнм^да Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт, г.Мянск 22. Гааохроматографвческое опредеаенне НИИ гигиены труда н метндацетнаен-аааеново1 фракции профзаболевание АМН СССР. г.Москва 23. Фотометрическое опредеаенне НИИ гигиены труда ■ меркаптанов профзаболеваний^ метод А г.Ангарск, метод Б г.Ленинград 24. Определение натрия сульфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии Медицинская институт г.гостов-на-Доку 25. Полярографическое опредеаенне п-нштробензойной кяолотц Медицинский институт г.Ростов-на-Дону

52. Соектрофотомгтрвчеохое сшредеданее цефа аоспорииовых антибиотиков

53» Фотометрическое ооредеденве ц»а-нвотого водорода в акрндоннтрида

54.    Гаэохроматогрефвческое опредеденве четнреххдорнотого угдерода, тетрад хдоретвдена (оерхдорэтвдена) в

те трах юра тана

55.    Газохроматографвческое ооредеденве 2~8ТИ*-2-гекоена»я, 2-етдатекоанам в бутвдбутврата

56.    Газохроматографическое ооредеденве 2-етвдоковдакрядь.а

57. Газохроматографдчеоксэ ооредеденве атвденгдвхода в иетанода

58. Ионометрическое определение фтористого водорода

3 Cip.

I. Методические указании по фотометрическому измереншю

концентрации алюминия оксида в воздухе........ 9

2.    Методические указания по измерению концентрации

изомеров амннофенииуксусиой кисдоты в воздухе методом потенциометрического титрования . .......„.....16

3.    Методические указания по фотометрическому ивмеренш»

концентрации арсенопирита в лоаяухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокиоаого двузамещенного в воздухе 25

5.    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотриазояа в воздухе ........ 29

с применением газожидкостной хроматографии ..... 29

с применением тонкоедойкой хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по ионометричеокому измерению концентраций борной кисаотн я борного ангидрида в воздухе „ 40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации 'J'-бутироаактона в воздухе ...... ...    47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации гаутарового ааьдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диаадиафта дата а диаддидизофталата

а воздухе .... ..... ...........     56

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрации дабупищдаяината в воздухе .....    61

II. Методические указания по газохроматографическому намерению концентрация диметаавиняакарбинода (З-метив-1-бутен-

Указа таи определи ешх аещвотв

4

Стр.

~3~ода) в воздухе........... 86

в

12.    Методические указания по газохроматогрвфичзокому намерению концентрации диметшясухьфата в воздухе ..... .71

13.    Методические указания по фотометрическому швмере-нив концентрация днметивфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по газохроматогрвфичзскому измерению концентрация димеров а пена (1,3-двметидввцнк *о<$ута-на и 1,2-диметилвнцикяо<Зутана) в воздухе ......... .80

15.    Методичеокие указания по опектрофотометрическому ивиеренив концентрации 2,4-динитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерение концентрация замаомватеиеЯ "СИНТОВС-12" и *СИНТ0КС-2ОМ"

в воздухе..... .88

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации вамаоиватеяя "ТЕПРЭМ-6" л воздухе .... 93

18.    Методичеокие указания по хроматографическому изме

рению концентрации иенацияа в воздуха............97

19. Методичеокие указания во фотоиатрнческому измерению концентрации июминофора К-77 в воздухе ......... . ДОЗ

20.    Методические указания во газохроматографическому намерению концентрации мезитиена а воздухе..... 108

21.    Методические указания -п газохроматографическому измерению концентрация 0-1-мвнт<ад, 0-1 „4-кзнтйдиена и 0*д1июяд в воздухе ........оооо........ ХХЗ

22.    Методические указания по гавохроматогртфическому

измерению концентрация метиаацетииен-еааэнозой фракции л воздухе...................л...,.    ДХ9

Стр.

23. Методичеокие указания по фотометрическому измерению

хощентраиий меркаптанов в воздухе............123

24. Методические указания по измерению концентрации натрия су яьфатн в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киолоты в воздухе . . 139

26.    Методичеокие указания по : роматографическому изме

рению концентрации оксамата в воздухе ........ ...    144

27.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-окоо-2,2»6,6-твтраметнппиперндина и 4-амнно-2,2,6,6-тетрамет1<гаиперндяна в воедухе ...... 151

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразователей ПИК-30 и КЧНР в воздухе . 156

29.    Методичеокие указания по фотометрическому измерению концентрации подидавола в вовдухе ........... 163

30.    Методичеокие указания по измерению концентрации

свинца а воздухе методом атомно-абоорбцнонной спектрофотометрии . ........ 168

31.    Методичеокие указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода а воздухе.......172

32.    Методичеокие указания по гавохроматографичвокому измерение яонцентрации сольвент-нафта в воздухе ...... 177

33 с Методические указания по газохроматографнчесчому

измерению концентраций летучих компонентов, вндевяюцихся из гшзочно-охдакдадлих жидкостей (СОХ) “ЖАРБАМОЛ CI" и ’'КАРБАМО-5 Э1" (метанола, ацетона, этанола, я-бутанола, втор-

6

Стр.

бутанола, гексана) .................. .    181

34.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации летучих компонентов, выделяющихся иэ СОХ "ЭМБОЛ" и "ОСМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метиагексана, 3-метидпентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихлорэтана) I⁸⁰

35.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сульфодана    в    воздухе.......1%

36.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций изомеров тетрахлорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации тетрафторэтнафеяняоаого эфира "ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентрации 1-тетрафторатокси- 2,4-диннтробензола

в воздухе.................... .211

39.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации тиазона в    воздухе .......... 215

40.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации тиоациданилица в воздухе ..... 220

41.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций 1,4-бис (трихаорметил) бенэоаа (гексахаорлараксидода) и 1,3-бис (трихаорметиа) бенэоаа

(гексахаорметаксиаоаа) в воздухе ..... . ....... 224

42. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентрации 1,1,1—грихдорзтана (метидхаорофор'<а) в воздух*. ........................229

43. Методические указания по фотометрическому измере-

7

Стр.

нию концентрация одобрений суяьфо-аммиачного и аммиачно-карбамидного в воздухе.................233

44а Методичеокие указания по фотометрическому измерению концентраций п-фенилен-ОйО-5(6)-аминобензимидазолила (М-8) в воздухе......... 238

45. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияивоцнаната в воздухе ....... 243

'"б. Методические указания по газохроматографическоиу измерению концентраций фенояа и анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов^ (картоц”да) в воздухе .... 253

48.    Методичеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фталоцианина меди в    воздухе . . . 258

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций фталофосе и хдорметилфтадимида в воздухе ............... 262

50.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хлорфенола в воздухе

с применением газожидкостной хроматографии.....276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению концентраций цефалоспориновых антибиотиков (цефадексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическоцу измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по газохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтанав воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутилбутирата в воздухе. . ........    .    . ♦    .    304

56.    Методические указания по газохроматографичес*ому измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. • • 31?

57.    Методические указания по газохроматографическоиу измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31'

58.    Методические указания по иойометрическоцу измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . • 4 • . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

134

ого врача СССР

'а.и.заиченко

19вг.

* 19/S-PJ-

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ СУЛЬФАТА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОШЕТРИИ

М.м. 142,04

Сульфат натрия - бесцветное кристаллическое вещество, Т пл. 884 °С, хорошо растворимое в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции атомами натрия резонансного излучения о длиной волны 589 нм. Атонизация осуществляется в пламени.

Отбор проб проводитоя с концентрированием на фильтр.

Предел измерения в растворе - 0,04 мкг/мл (по атомам натрия).

Предел измерения сульфата натрия в воздухе - 0,4 мг/м⁹ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций а воздухе от 0,4 до

30 мг/ы^э.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает £15{.

135

Предельно допустимая концентрация сульфата натрия в воздухе - 10 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

НатриА сернокислые, ГОСТ 4166-76, хч.

Фосфорный ангидрид (фосфора У окиоь), ТУ 6-09-4173-76, чда.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Стандартный раствор оу яг. фата натрия № I о концентрацией катионов натрия 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,3088 г сульфата натрия в бидиотнллированной воде в мерной колбе вместимостью I л.

Стандартный раствор Я 2 с концентрацией ионов натрия 10 мхг/ма готовят разбавлением водой стандартного раствора № х в 10 раз.

Фильтры АФА-ВП-20.

3. Приборы и посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Компрессор для получения потока воздуха.

Аспирационное устройство.

Фи льтродержате ли.

Эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Чашки Петри, ГОСТ 10973-75.

Пинцет медицинский, ГОСТ 21241-77.

Пипетхи, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и ТОО мд.

Пробирки колориметрические.