МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

Основные стандартные растворы индивидуальных веществ: 0-1-ментена, 0-1,4-ментацивна ■ О-цимода. В мерную колбу вместимостью 25 ми наливают 7-10 мд четы per хлористого углерода, колбу взвешивают, вносят I каплю вещества и вновь взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки четырех*яористым углеродом и рассчитывают содержание вещества в I мд раствора»

Стандартные растворы, содержащие смесь 0-1 ментена, 0-1,4-мента диена и О-цимола в концентрации 0,06, 0,06, 0,04, 0,02 и 0,01 мг каждого вещества в I мл раствора, готовят путем внесения в мерные колбы раоочитанных объемов основных стандартных растворов трех вещеотв и доведения объемов до метки четыреххлористым углеродом.

3. Посуда и приборы

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеюще! отали, длиной I м, диаметром 3 мм» Поглотительные приборы о пористо! плаотинкой М 2.

Микрошрии МИПО, ГОСТ 8043-74»

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вмеотимостью 100 мл»

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вмеотимостью I, 5 ■ 10 ид.

Пробирки о пришлифованными пробками, вместимостью 6 мл» Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Хупа измерительная, ГОСТ 8309-75»

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Баня водяная.

Попаритель роторный, ИР-Х, ТУ 25-II-9I7-74.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,6 я/мин вспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл четыреххлористого углерода, охлахдаемый водой со льдом. Для определения 0,5 ОБУВ 0-1-ментена оледует отобрать 4 л воздуха, 0-1,4-мента-диена - 15 л воздуха.

Пробы устойчивы в уоловиях хранения при температуре +4 °С в течение 24 часов.

Уоловвя анализа

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Целит 545 заливают в круглодонной колбе реотвором гидроокиси калия (20< от массы твердого носителя) в этиловом спирте. Растворитель отгоняют под вакуумом на войной бане о использованием роторного испарителя. Затем носитель заливают раствором ПЭГ 20М (в количестве Ъ% от маооы твердого носителя) в хлороформе. Хлороформ берется в таком количестве, чтобы раствор покрывал всю поверхность твердого носителя. Раотворитедь отгоняют под вакуумом на водяной бане о использованием роторного испарителя. Колонку равномерно заполняют о помонью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 200 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя.

По окончании отбора пробы I мкл поглотительного раствора вводят червэ самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования

Температура колонки Температура испарителя

Скорость потока газа-носителя - аргона Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость движения диа1раммной ленты Объем вводимой пробы Продолжительность анализа

Характеристика удерживания компонентов анализируемой смеси

Название вещества	Время удерживания	Относительное время удерживания
0-1-ментен	I мин 10 сек	0,61
0-1,4-ментадиен	I мин 35 сек	0,90
0-цнмод	I мин 55 сек	1,00

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочных кривых в испаритель хромгтогра-фа вводят по I мкл стандартных растворов, содержащих O-1-ывнтен, 0-1,4-ментадиен и 0-цимол в четыроххлористом углероде в концентрациях 0р01-0,08 мг каждого вещества в I мл раствора. Условия хроматографирования стандартных растворов и раствора пробы должны быть одинаковыми. По средним результатам анализа растворов пяти шкал стандартов отроят графики зависимости jпощади пика каждого вещества от его содержания в хроматографируемом объеме раствора.

Концентрацию веществ в воздухе (С) вычисляют по формуле:

ив

с -I.*. ^У1_    «г/м³.

^У • ^У20

где а - количество вещества, найденное по графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

У-£ - общий объем растворе пробы, мл;

У - объем пробы, взятый для анализа, мл;

У2Q - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

из

УТВЕРЖДАЮ

Заместитедь Гданного государственного саитарного_врача СССР

(VI    А. И. ЗАЙЧЕНКО

■ ■Г » к ■ ' <. ■'/^,''хг^Г| У г.

» i?.vV 3 I '

ИБТОДИЧВСККЕ УКАЗАНЫ ПО ГАЗОХРОиАТОГРАФИЩЖОКУ ИЗМЕРЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0-1-МЕНТЕНА, 0-1,4-МШТАДИЕЯА, О-ЦИМОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Табяяца II Фи8Ячеокие свойотва компонентов

Ко мп о- Структурная Форму да И.м. Темпера- Концев- Раотво- Агрегат- ненты тура ккн трация римоотъ неё сос- □еная, насыш. тояняе °С паре в воз- яу духе мг/я O-1-мев- тен Се? 138 59 пря 13 мм рт.от. 9.3 хорошо раотво-рим в орг. пары растворителях т.р. в воде 0-1.4- иевта- днав ос? 13Ё 69 оря 13 мм рт.от. 5.8 О-цвмо» 134 69 при 13 мм 5.9 чДсНз ^ рт.от. 178 при 760 мм рт.ст.

114

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии о детектором ионизации в пламени.

Отбор проб проводится о концентрированием в четырехглорио-тый углерод.

Предел измерения - 0,012 мкг в анализируемом объеме раствора.

Придел измерения в воздухе 0-1-ментена - 15 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха), 0-1,4-мента диена и О-цимоаа - 4 мг/м⁹ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0-1-ментена от 15 до 100 мг/м³, 0-1,4-ментадиена и О-цимола от 4 до 60 мг/м³.

Определению не мешают толуол и изопропиловый спирт.

Граница оуммарной погрешности измерения не превышает *8<.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе 0-1-ментена - 30 мг/м³, 0-1,4-ментадиена - 8 мг/м³, О-цимола - не установлен.

2. Реактивы, растворы и материалы

0-1-ментен, 0,1,4-ментадиен, 0-цимол, хч.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20228-74, хч.

Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.

Калия гидроокись, ТУ 6-09-50-2323-77, чда.

Целит 545, фракция 80-100 мая.

Полаэтиленгдиколь 20000 (ПЭГ 20U).

Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, аргон, ГОСТ 10157-79, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.