МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

42

Основной стандартный раствор с концентрацией борной кис лоты I мг/мп готовят растворением 0,1000 г борной квело! i в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 ма. Основной стандартный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде* Раотвор устойчив в течение 2 месяцев*

Стандартный раствор Ji I с концентрацией тетрьфторборат-ионов, соответствующей концентрации борной зиодоты 100 мкг/ма, оог'яиют следующим образом: в полиэтиленовый отекай вносят 2,5 мд основного стандартного раствора борной кислоты о концентрацией I мг/ма я 7,6 ма листадяированной водно Клробе прибавляют 0,2 ма концентрированной фтористоводородной кисюты я выдерживают на водяной бане при температуре 50-60 °С в течение 30 мин. После охлаждения приливают 0,1 мя концентрированного раствора аммиака, количественно переносят содержимое стакана в мернуэ колбу вместимостью 25 ма ■ перемешивают*

Стандартный раствор I 2 с концентрацией тетрефторборат-аоноя, соответствующей содержанию борной киоаоты 10 мкг/ма, готовят разбавлением в 10 рае стандартного раотвора Л I водой* Стандартный раствор й 1 устойчив 2 недели, й 2 - 2 дня.

Фильтры АФА-ХП-18*

3* Приборы и посуда

pH-метр типа рВ-121, рВ-340 или аономер ЗВ-74.

Электрод индикаторный твтрефторборатный₀ ЭМ-ВР₄-01,

Т7 25.05.2721-80.

Электрод сравнения, хлорееребраный ЭВЛ-I УЗ,

ГОСТ 16286-70.

Термокомпенсатор ТЗСА-5.

Мешалка магнитная.

43

Аспирационное устройство.

Фидьтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 з 1000 мд.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вмвстимоотью 2, 5, 10 мд.

Стаканы полиэтиленовые, вместимость» 25 и 50 мд.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведение измерении Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 д/мин аопирируют через фильтр, помеченный в фильтродержа^дь. Для определения концентрации борной кис доты и борного ангидрида на уровне 0,5 ЩЩ следует отобрать 40 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр переносят в полиэтиленовый отакаы вместимостью 25-50 мд ■ отмывают 4-5 раз горячей (70 °С) дистиллированной водой порциями по 5 мд при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. После охлаждения раствора до комнатной температуры доводят содержимое колбы до метка водой я перемешивают.

5 мл раствора пробы помечают в полиэтиленовый стакан вместимостью 25 мл, приливают 5 мл воды и 0,2 мд.концентрированной фториотснодородной киолоты. Раствор выдерживают на водяной бане о температурой 50-60 °С в течение 30 мг'ут, после чего пробу охлаждаю: до комнатной темпере туры и приливают ОД мд концентрированного раствора аммиака. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мд, прибавляют 5 мл фосфатного буферного раствора, доводят объем до мет-

44

кя водой я перемешивают

Полученный раотвор возврнаают в полиэтиленовый стакан я измеряют ведачину э.д.с. электролитической ячейки ори постоянном оеремвшяваыаи раствора магнитной мешалкой. Показания оратора снимают через 3 минуты после погружения электродез в раствор.

Электролитическая ячейка оостоит из индикаторного электрода ЭМ-Вр^-01 в паре о вспомогательным хлорсереОряным электродом о равнения ЭВЛ-1Ю а термокомпенсатора.

Перед работой индикаторный электрод вымачввают в ОД У растворе татрафторбората натрия, этот же раотвор используют для хранения эдектрода₀ Перед измерениями электрод промывают несколько раз дистиллированной водой s обсушивают фи лътроаадьаой бумагой₀ добиваясь получения стабильного потенциала Зонового электролита.

Содержание борной кислоты определяют по градуировочному графику эавиоимооти электродного потенциала (2) от отрицательного логарифма концентрации тетрафторборат-яоноа (-fyCgpO, выраженной В Г-Я0н/Яо

Для построения градуировочного графика готовят экаау стандартов в соответствие о таблицей 3 в мерных колбах вместимостью 26 мд.

Шкала стандартов Таблица 3

Номер стандарта Стандартный раствор * 2, ма Стандартный раствор * I, мл Концентрация борной кислоты, мкг/мд I - - 0 0 2 0,25 - од 5,793 3 1,00 - 0,4 5,190 4 - 0.5 2,0 4,490 5 - 1.0 4.0 4,190 6 - 2,5 10,0 3,793 7 - 10,0 40,0 3,190 8 - 20,0 80,0 2,889

К растворам якаш приливают но 5 мл буферного рвот; эра, доводат объем до 25 ма водой я измеряют потенцнаа тетрафторбо-ратного электрода аналогично пробе, Измерения проводят в передне возрастая!* концентрация, Проверку градуировочного графика прояаводат в процессе анализа проб в интервале концентраций проб на трех рас эорах.

Концентрацию борной кислоты в воздухе 1C) вычисляют по форму да:

с. а.-лчЛ! :ш.: Q.7i • & ■ ®, _т/н*_ш

⁵ ’ ⁷ 20

где а - antl(-    "    антилогарифм    концентрации    тетрафтср-

борат-ионов, выраженной в г-ион/л;

66,8*1000 - коэффициент пересчета концентрации тетрафторбо-ра-иона из г-ион/л в учг/мл;

46

О_e71 - коэффициент пересчета концентрации тетрефторборат-иона на концентрацию борной кис доты;

25 - общий объем раствора пробы» мд;

5 - объем пробы, взятый ддя анализа, мд;

?20 “ объем воздуха, отобранный ддя анализа и приведенный к температуре 20 °С и давление 760 мм рт.ст. по формуде (приложение I), д.

Концентрацию борного ангидрида в воздухе вычислим по формуле:

С « . fl 'А&А* XQQQ :0Д38Ж1*п _мг/мз ⁵*^У20

где 1,13 - коэффициент пересчета кощеытрации борной киодоты на концентрацию борного ангидрида.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

40

утвдлю

Заместитель Главного государственного оаыит&рыого врача СССР

■ м№¹¹) А.И.ЗАЙЧЕНКО

" ^Л " J± 196 г.

* ss-

МЕТОДИЧЕХЖИБ УКАЗАНИЯ ПО ИОНОМБТРИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БСРНОЙ КПЗ ЮТЫ И БОРНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НзВ0₃    М.м. 61,83

о-Борная кислота - бесцветные кристаллы, Т пд. Ib5 °С о раалокением. Растворима в воде (5,04 г ори 20 °С, 40,3 г при 100 °С в 100 г воды), этаноле, глицерине. Кислотные свойства выражены слабо, К_диос - 6*Ю“¹⁰.

%°3    Ы.м. 69,62

Борный ангидрид - бесцветное стекловидное вецеотво, на воздухе притягивает влагу, в воде растворяется с образованием борной хиолоты.

Борная кислота к борный ангидрид в воздухе находятся в виде аэрозолей.

I. Характеристика метода

Определение основано на измерении потенциала тетрофтор-биратного электрода на фоне фосфатного буферного раствора о pH 5,4 после переведения борат-ионов в тетрафторборат-иоиы по реакции с фтористоводородной кислотой.

и

Отбор проС проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения борной кислоты в растворе - ОД мкг/мл.

Предел измерения в воздухе: борной кислоты - 0,3 мг/м^а, борного ангидрида - 0,34 мг/м³ (дрм отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций борной кислоты - от 0,3 до 250 мг/м^а, борного ангидрида - от 0,34 до 262 мг/м⁸.

Определению не мешают фосфаты, фториды, сульфиты, карбонаты, 100-кратные количества ионов меди, цинка, никеля, дерганца, алюминия. Мешают хлораты, йодиды, родаыиды и нитраты металлов.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает iI52.

Предельно допустимая концентрация в воздухе борной киолоты - 10 мг/м^а, борного ангидрида - 5 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы ■ материалы

Натрия тетрафторборат, Tf 6-00-14БО-76, ч, 0,1 У раотвор.

Кислота фтористоводородная, ГОСТ 1046-73, хч.

Аммиак водный, ГОСТ 3780-64, хч.

Калий фоофорнодиолый о дно замененный, ГОСТ 4196-75, чда, 0,067 У раотвор. Готовят раотворением 9,076 г ооли в воде и первой колбе вместимостью I д.

Натрий фоофорнодиолый дву замещенный дву водный,

ГОСТ 245-76, чда, 0,067 У раотвор. Готовят раотворением 11,676 г ооли и иоде и мерной колбе вместдмоотью I л.

Буферный раотвор о pH 5,4. В мерную колоу вмеотимоотью X д вносят 31 мл раствора фосфорнокислого дву замещенного натрия и доводит объем до метки раствором фосфорнокислого однозамещенного калия. Раствор хранят в полиэтиленовой емкооти.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75, хч.