АКАДЕМИЯ НАУК СССР МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИЗКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОКСИЧНЫХ И ОСОБО ТОКСИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ И СТЕПЕНИ МИГРАЦИИ (В РАЗЛИЧНЫХ ФОРМАХ) ЭТИХ ВЕЩЕСТВ В ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЕ

МОСКВА-

АКАДЕМИЯ НАУК СССР

утнервдлю

|тель министра [грУ^'р#фа)^?ранвн*я СССР

I*о Д/Н.Бургаоов

Методические указания по определению низких концентраций токсичных и особо токсичных веществ в различных средах и степени миграции (в различных формах) этих веществ в окружающей среде

Москва 1УЬ б

I ! 2 ! 3 J_ 4 _ ! _5—,_ Гардона Тонкослойная хроматография 0,01 + + 6 Банвел-Д Тонкослойная хроматография 0,2 + + 6 Формальдегид Колориметрический 0,05 - 6 Базудан Газожидкостная хроматография 0,02 + + 6 Метафос Тонкослойная хроматография 0,166 + + 6 Рогор Газожидкостная хроматография 0,05 + + 6 Тонкослойная хроматография 0,1 + + 6 Фталофос Тонкослойная хроматография 0,02 + + 6 Прометрин Тонкослойная хроматография 0,1 + + е Хлорофос Тонкослойная хроматография 0,03 + + 6 Карбофос Тонкослойная хроматография 0,02 + + 6 Хлорамин Тонкослойная хроматография 0,16 + + 6 БеЕз(&)шфвн Флуоресцентный кг6 + 7

См. примечание х табл.1

Тайлица 3

Методам определения токсичных веществ в атмосфере

Определяемое вещество	I ! Метод определения ! ! !	—!- !Нижняя граница 1 определяемых (концентраций } «г/м3	1- (Селектив- |нооть* i (	т- !Литература ? ! 1
I	! 2	1 з	! 4	! 5 ...
Ртуть	Фотометрический с иодидом калия	0,0006	+	8
	Атомно-абсорбционный	0,0003	+ +	9
Свинец	Фотометрический	0,001	+	10 с.594
Тетраэтилсвинец	Нефелометрический с иодидом и хроматом калия	0,004		II
	Газовая хроматография	0,0025	+ +	12
Марганец	Фотометрический о персульфатом ашония	0,001	+	13
Хлор	Фотометрический о метиловым оранжевым	0,012	-	14
Хлористый водород	Нефелометрический с нитратом оеребра	0,1	+	15
Диоксид серы	Фотометрический	0,003	+	16
	Турбидиметрический с хлоридом бария	0,08	+	17
Сероводород	Фотометрический с нитратом серебра	0,004	+	18
	Газовая хроматография	0,002	+ +	19
Оксид углерода	Газовая хроматография	0.1	+ +	20

I_!_2_!    3    .    !    4    !    5

Аммиак Фотометрический с гипохлоритом и фенолом 0,06 + 21 Фотометрический с реактивом Несслера 0,06 + 22 Оксид азота г этометрический с реактивом Грисса 0,013 + 23 Пропилен Газовая хроматография 0,06 + + 24 Окись пропилена- Газовая хроматография 0,02 + + 25 Бензол Фотометрический с нитрованием 0,04 + 26 Изопропилбензол Фотометрический с нитрованием 0,008 + 15, с.147 Изопропиловый спирт Фотометрический с салициловым альдегидом 0,22 + 27 Фенол Фотометрический с и-нитроанилином 0,004 + 28 Ацетон Фотометрический 0,13 + + 29 Газовая хроматография 0,16 + + 29 Фурфурол Фотометрический 0,03 + + 15 формальдегид Фотометрический с хромотроповой кислотой 0,011 - 15, с.169 Малеиновый ангидрид Фотометрический» окисление о перманганатом калия 0,05 + 30 Фталевый ангидрид Фотометрический с арсен&зо 0,05 + 10, с.531 Зшплорпщрин Фотометрический с йодной кислотой 0,1 + 31 Тетрахлорэтилен Газовая хроматография 0,01 + 32 Акрилонитрил Газовая хроматография 0,025 + + 33

Си. приложение к табл.1

- 13 -Литература

1.    Унифицированные методы исследования качества вод. Часть I. Методы химического анализа вод. М.; СЭВ, 1977.

2.    Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши.

Под ред. Семенова А.Д., М.: Гидрометеоиздат, 1977.

3.    Дурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984.

4.    Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве.

Л 1968-79 от 21.02.79, U., 1979.

5.    Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве.

J» 2546-82 от 30.04.82, М., 1982.

6.    Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве.

Л 2264-80 от 30.10.80, М., 1980.

7.    Методические указания по определению канцерогенных полициклических ароматических углеводородов, в частности бенз(а)пирена,

в различных промышленных и природных продуктах, Л 931-71 от 9.08.71, И., 1972.

8.    Полежаева Н.Г. Гигиена и санитария, 1956, Л 6, о.74.

9.    Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Дурье Ю.Е., М.: Химия, 1978, 0.376.

Ю. Быховская М.С., Гинзбург С.Я., Хализова С.Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Медицина, 1966, 0.594.

11.    Технические условия на определение вредных веществ в воздухе. М., I960, ч.1, о.8Э.

12.    Труды Ангарского НИИ гигиены, 1983.

13.    Хрусталева В.А. Гигиена и санитария, 1954, Л 10, о.53.

14.    Вальнер Г.А. Гигиена и санитария, 1972, Л 6, о.12.

15.    Алексеева М.В. Определение атмосферных загрязнений. М.: Медгиз, 1963, 0.3IB.

- 14 -

16.    Волъберг Н.Ш., Тульчинская З.Г. Труда ГГО, 1975, т.352, с.163.

17.    Утководство по загрязнению атмосферы. М.: Гидрометеоиздат,

1979, с.448.

18.    Волъберг Н.Ш., Павленко Н.А. Труда ГГО, 1975, т.352, 0.184.

19.    Полежаева Н.Г. Гигиена труда и техника безопасности, 1967, jft 6, с.83.

20.    Временные методические указания по определению содержания примесей в атмосферном воздухе. Под ред. Берлинда М.Е., Л.: Гидрометеоиздат, 1971, с.79.

21.    WMO operations manual for sampling and analysis techniques for chemical. Constituents in air and precipitation. Secretariat of the WMO, Switzerland, 1974.

22.    Унифицированные методы определения атмосферных загрязнений.

Под ред. Сидоренко Г.И., М.; СЭВ, 1976, 0.264.

23.    Павленко А.А., Вольберг Н.Ш. Труды ГГО, 1980, т.417.

24.    Зиновьева Н.П. Приложение Ик списку ЦДК, М.; 1983, с.31.

25.    Казнина Н.И., Зиновьева H.Q., Зябкина Н.Б. Приложение И к списку 1ЩК, М,; 1984.

26.    Технические условия на определение вредных веществ в воздухе. М.: Медицина, 1977, о.П.

27.    Селина И.А., Гигиена и санитария, 1962, Л 12, о.47.

28.    Подковыряна Н.С., Шумакова Л.А. Химия и технология топлив и масел. 1981, Л 9, с.50,

29.    Пинигина И.А., Яцукович Ю.Б. Приложение Л 4 к списку ЦДК, М«; 1984.

30.    Пименова З.М. Методы определения вредных веществ в воздухе.

- 15 -

31.    Беляков А.А., Гронсберг Е.Ш. Определение вредных веществ в воздухе производственного помещения. Волго-Вятское издательство, 1970, с.125.

32.    Зыкова В.В. Приложение КЗк спиоку ЦДК, И.; 1978.

33.    Кавнина Н.И., Зиновьева Н.П. Приложение J* 2 к списку ЦЦК,

К.; 1983, о.4.

Председатель

Комиссии по разработке методических указаний по определению низких кон-центраций токсичных и особотокоичннх вецеотв в различных средах чхен-хорреопондент АН СССР

Сдано в набор 24.02.вб Подписано в печать 04.12.65    Т-    21351

Формат 60x90 1/16    Печать    офсетная

Усл»печ»л, 1,0 Усл,кр.-отт„ 1,12 Уч.-иэд.л. 0,46 Тар. 1 ООО эка,    Зах.    1294

Производственно-издательский комбинат ВИНИТИ 140010, Люберцы 10, Московской обл..

Октябрьский проспект, 403

Содержание

Введение Стр 3 Методики определения токсичных веществ в сточных водах 5 Методики определения токсичных веществ в почвах 9 Методики определения токсичных веществ в атмосфере II Литература 13

Введение

Методические указания разработаны в соответствии о Распоряжением Президиума АН СССР от 18 июня 1984 г. Л 10103-920,,

"Указания" согласованы с представителями Госкомгидро-ыета СССР и министерств, указанных в распоряжении Академии наук СССР Ниже приводится перечень методик, которые рекомендуется использовать для определения токсичных веществ.

Методики являются унифицированными и моху? быть применены при определении содержания токсичных веществ в почвах, атмосфере и сточных водах промышленных предприятий. Не исключается использование для определения токсичных веществ и других методик, которые по своим аналитическим характеристикам адекватны методикам, предложенным в настоящем документе.

Проанализировав работу по созданию методик определения токсичных веществ в различных объектах, комиссия, разрабатывавшая "Методические указания" считает необходимым активизировать в будущем следующие направления этой работы;

1.    Создание методик определения форм существования токсичных веществ в различных объектах.

2.    Выпуск сборников унифицированных методик определения токсичных веществ в почвах и воздухе.

3.    Координация работы различных министерств и ведомств по определению токсичных веществ в объектах промышленного производства.

1-2

- 4 -

Комиссия исходит из предположения, что организации министерств и ведомств, которые будут использовать настоящие методические укаг-з&ния, сообщат свои предположения и замечания в адрес Научного совета АН СССР по аналитической химки (II7975 ГСП-I Москва, В-334, ул. Косыгина, 19).

Состав комиссии: член-корр. АН СССР Золотов Ю.А* (Институт геохимии и аналитической химии им .В,И.Вернадского АН СССР) - председатель, канд.хнм.наук Шпигун О.А. (Московский государственный университет им. М, В. Ломоносова Минвуза СССР), докт.хим.наук Дедков Ю.М. (Государственный научно-исследовательский институт по обработке цветных металлов Ыинцветмета СССР), докт.хим.наук Мясоедов Б.Ф., докт.хим.наук Сенявжн М.М. (Институт геохимии и аналитической химки им.Б,И,Вернадского АН СССР), докт.хим.наук Ровинский Ф.Я. (Лаборатория мониторинга природной среды и климата Госкомгидромета и АН СССР), член-корр. АН СССР Ягодин Г.А. (Московский химико-технологический институт иМоД.И.Менделеева), член-корр, АН СССР Яковлев С.В., канд.хим.наух Горшков В.В. (ВНИИ ВСДГЕО Госстроя СССР), Казнина Н»И. (НИИ общей и коммунальной гигиены им.А.Н.Сысива АМН СССР).

Разрешается размножить министерствам ж ведомствам необхо

димым тиражом.

Таблица I

со

Методик! определения токсичных веществ в сточных водах

Определяемое вещество | Метод | определения 1 I Нижняя граница ozrpe-j . деляемых концентра** j Селективность j Литература }ций# мг/л j I 2 _________________ I з ! 4 15 , Мышьяк Фотометрический о диэтилдитиокарбаминатом серебра 0,05 + + I, о.350 Колориметрический 0,002 + 2, о.206 Ртуть Фотометрический с джтизоноы 0,025 - I, 0.552 Атомно-абсорбционный (непламенный вариант) 0,0002 + + I, с.329 Свкнец Фотометрический о диэтилдитиокарбаминатом натрия 0,05 + + I, 0.568 Спектрографический (с полым электродом) до 4 мкг в пробе + + 2, с.228 Полярографический 0,05 + I, 0.572 Атомно-абсорбционный 1.0 ♦ + I, 0.329 Тетраэтилсвинец Фотометрический по реакции о сульфарсазе-ном 0,002 + 3, с.367 Олово Фотометрический о роданидом я метилфиоле-товым 0,002 + I, 0.443 Спектрографический (с полым электродом) до 1,2 шсг в пробе ♦ + 2, 0.228 Атомно-абсорбционный 10 ♦ + I, 0.329

_I_!_2_

Кадмий    Фотометрический о дитизоном

Полярографический

Атомно-^абсорбционный (пламенный вариант) Хром    Фотометрический о дифенвлкарбазидоы

Полярографический Атомно-абсорбционный Цинк    Комшюкоонометричеокий

Фотометрический о цинконом Подярографичеоки*

Спектрографический Атомно-абсорбционный Натрий    Пжаманно-фотометркческий

Калий    ахаменно-фотометрвчевкий

Фосфат    Фотометрический о молибдатом

1 1

0,001 • 2, с.176 0,01 + I, с.203 0,06 + + I, с.329 0,001 + 2, с.183 0.1 + I, с.759 0,2 ♦ + I, 3.329 5 • I, о.803 0,006 + I, 0.796 0,01 + I, с.806 до 7,5 шсг в пробе + + 2, с.241 0.1 + + 2, с.252 0,1 ♦ I, 0.355 0.1 ♦ I, О.206 0,006 2, с.ЗИ

3 ! 4 ! 5 0,005 + I. с.701 0,005 + 2, 0.314

+    I,    0*781

0,05

+    I,    0.787

+    3,    0.416

+ +    I,    0.359 |

-о

1

+ +    I,    о.450

♦ +    2,    с.440

♦    I,    с.674

+    I,    С.679

I_!_г_!    3     1_4__._L    5

Нелетучие фенолы (резорцин! пирокатехин, гидрохинон, *,^-нафтолы) Тонкослойная хроматография 0,06-0,2 + ♦ 2. С. 424 Четыреххлористый углерод Фотометрический 0.1 I, с.810 Метанол Фотометрический 0,2 2, 0.492 Бензол и толуол Фотометрический 0,005 I. 0.88 Полярографический 0.1 + з. с.274 Ацетон Фотометрический с фурфуролом- 0,25 + 3, с.276

*) ♦ + Селективный , + о ре дней содектнвнооти, - неселективный

Метод# определения токоичных веществ в почвах

Определяемое вещество Т Метод определения 1 ! I ___ :Нижняя граница ! Селектив-jЛитераспределяешь ность* \-rma iконцентраций ность -тура j мг/кг , I 1 2 ! 3 ! А ' -5... Свинец Полярографический 10 + 4 Ртуть Спектрографический 0,001 + + 4 Хром (ЕГ) Полярографический ОД + 4 Марганец Фотометрический 166 + 5 Ваяний Фотометрический 6 + 5 Фосфор (общий) Фотометрический 25 + 5 Мышьяк Бумажная хроматография 0,001 + + 6 Кельтан Тонкослойная хроматография 0,005 + + 4 Изопропилбензол Газовая хроматография 0,01 + + 5 /-Метилстирол Газовая хроматография 0,01 + + 5 Дилор Тонкослойная хроматография 0,005 + + 6 Гептахлоран Тонкослойная хроматография 0,001 + + 6 Цине б Фотометрический 0,05 + 6 Пропанид Тонкослойная хроматография 0,01 + + 6