МЕТОДИЧЕСКИЕ

УКАЗАНИЯ

№ 325

ПО ПОВЕРКЕ ИНФРАКРАСНЫХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ ТИПОВ ГИП14 И ГОА2

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва — 1972

Методические указания разработаны Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологии им. Д. И. Менделеева, утверждены на заседании Ученого Совета института 21 октября 1969 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ №325

ПО ПОВЕРКЕ ИНФРАКРАСНЫХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ ТИПОВ ГИП14 И ГОА2

Методические указания устанавливают методы и средства поверки находящихся в эксплуатации и выпускаемых из производства и ремонта стационарных автоматических оптико-акустических инфракрасных газоанализаторов типов ГИП14 и ГОА2. Основные характеристики газоанализаторов, подлежащих поверке, приведены в приложении 1.

I. НАЗНАЧЕНИЕ И УСТРОЙСТВО

1. Автоматические инфракрасные газоанализаторы типов ГИП14 и ГОА2 применяют для непрерывного измерения объемной концентрации анализируемого газа в многокомпонентных газовых смесях на предприятиях химической промышленности. Действие приборов основано на избирательном поглощении газом инфракрасного излучения.

В качестве измерительной схемы в газоанализаторах типа ГИГИ4 использована схема измерения с оптической компенсацией (рис. 1).

Поток лучистой энергии (излучение), исходящий от излучателя 1, разделяется на два потока зеркалами 2, модулируется обтюратором 4, который приводится во вращение двигателем 3, проходит сравнительную 5 и рабочую 6 кюветы и попадает в лучеприем-ник //. Камеры лучеприемника заполнены смесью анализируемого газа с газом, не имеющим полос поглощения в данной области спектра (например, азотом). Под действием модулированного инфракрасного излучения в лучеприемных камерах возникает пульсация давления с частотой обтюрации (оптико-акустический эффект). При наличии анализируемого газа в рабочей кювете часть излучения поглощается этим газом и давление газовой смеси в камерах лучеприемника становится различным. Эту разность давлений воспринимает мембрана конденсатора. Амплитуда колебаний мембраны пропорциональна разности давлений в лучеприем-

12.    Дополнительная погрешность от наличия неанализируемых компонентов в газовой смеси для приборов типа ГОА2 не должна превышать величины основной погрешности, приведенной в п.2 настоящих методических указаний, для приборов тина ГИП14 не должна превышать половины основной погрешности, приведенной в п. 2 настоящих методических указаний.

13.    Дрейф нулевой точки прибора не должен превышать для приборов типов:

ГОА2 — ± 1 % от диапазона измерений за неделю;

ГИП14 — ±0,2 основной погрешности за 24 ч.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

УКАЗАНИЕ ПО ПОЛУЧЕНИЮ И АТТЕСТАЦИИ ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Газовые смеси, применяемые в целях поверки газоанализаторов, могут быть получены:

—    на газосмесительных установках и аттестованы по процедуре приготовления; в этом случае и установка, и методика приготовления на ней газовых смесей должны быть аттестованы институтом Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР;

—    на газосмесительной установке в баллонах под давлением и аттестованы стандартизованным химическим методом или образцовым прибором «Спектрон-1»

2 J

(диапазон измерений от 1 до 100% СО, СО* СН₄; погрешность измерения 0,8% относительно измеряемой величины).

Примечание. Применение при поверке газовых смесей в баллонах п>д давлением, аттестованных образцовым прибором, наиболее эффективно.

Приготовление бинарных газовых смесей аммиака с водородом может быть осуществлено в газосмесительной установке, основанной на измерении расходов смешиваемых газов.

1. Газосмесительная установка собирается в соответствии со схемой, изображенной на рис. 3.

2■ Составление газовой смеси производится следующим образом: выбирают и устанавливают регулятором 9 постоянный расход газа-разбавителя, с помощью ареометра 4, снабженного проградуированным капилляром 3, устанавливают необходимый расход аммиака (реометр заполнен вазелиновым маслом); определение концентрации анализируемого компонента в объемных процентах осуществляется по формуле

где А — расход газа-разбавителя, л/ч;

В — расход определяемого газа, л/ч;

С — концентрация аммиака в исходном газе.

С помощью вентиля 2 устанавливается необходимый перепад давления на реометре; перепад давления выбирается по градуировочному графику реометра для обеспечения необходимого расхода определяемого компонента. Оба газа поступают в смеситель 5; вентилем 8 устанавливают и поддерживают постоянное значение абсолютного давления на входе в прибор 7, наблюдение за давлением осуществляется с помощью манометра б; вентиль 1 служит для сброса избыточного давления из системы в атмосферу измеряемого компонента (аммиака); для приготовления аммиачно-азотных поверочных смесей используются аммиак по ГОСТ 6221-70 и азот по ГОСТ 8050-64.

3. Для градуировки капилляров из готовых деталей собирают установку, изображенную на рис. 4.

Рис. 4. Установка для калибровки реометров

4. Собранная установка проверяется на герметичность.

Примечание. Поскольку аммиак растворяется в воде, при градуировке капилляра можно использовать азот, учитывая при этом соотношение вязкостей газов:

D    _ П    Ламмиак!

°азота — ^аммиака ^_азота *

где В _азота—расход азота, л/мин;

#аммиака—расход аммиака, л/мин;

т| — динамический коэффициент вязкости-Градуировка производится при нормальных условиях.

Способ ее осуществления основан на измерении объема воды, вытесняемой газом из бутыли 1 установки (см. рис. 4).

При помощи маностата 4 устанавливают определенный расход газа, записывают показания реометра 5. Первоначально газ выбрасывают в атмосферу через трехходовой кран 6. Когда постоянство показаний реометра установится, краном соединяют реометр с бутылью 1 и одновременно пускают секундомер. Скорость вытекания при этом регулируют краном 3 таким образом, чтобы в водяном манометре 2 не образовалось перепада уровней жидкости, т. е. чтобы газ находился под давлением. Воду собирают в мерный цилиндр, которым измеряют объем вытекшей воды- Градуировочная кривая строится по пяти точкам, причем каждая точка проверяется не менее пяти раз.

Методические указания № 325 по поверке инфракрасных газоанализаторов типов ГИП14 и ГОА2

Составили: Горелик Д. О., Гринберг А. Б.. Конопелько JJ. А.

Редактор Василенко Т. И.

Техн. редактор В. Н. Малькова Корректор В. П. Мотрошилова

Т—02599 Сдано в набор 23/VI 1971г. Подп. в печ. 23/V 1972г. 0.75п.л. 0,73 уч.-нзл. л. Тир. 4 ООО

Ilona 4 коп.

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Нозопресненскнй пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1383

блоке 9 колебания мем-сигнал, который управляет перемещает в рабочем канале компенсационную заслонку 10 и кинематически связанный с ней движок реохорда 7. С реохорда сигнал поступает на вторичный прибор 8.

В качестве измерительной схемы в газоанализаторах типа ГОА2 принята дифференциальная схема прямого отсчета (рис. 2). Поток лучистой энергии от источника 1 модулируется обтюратором 3, приводимым во вращение двигателем 2, проходит фильтровую 11 и рабочую 10 кюветы и попадает в камеры лучеприемника 9 и 7, расположенные в оптической последовательности. Камеры лучеприемника заполнены смесью анализируемого газа с азотом. Под действием модули-

рованного инфракрасного излучения в приемных камерах лу-чеприемника возникает пульсация давления с частотой обтюрации. Для выравнивания величины пульсации в обеих лучс-приемных камерах, при отсутствии в рабочей кювете анализируемого газа, служит нулевая заслонка 8. В камере луче-приемника 9 происходит поглощение инфракрасного излучения, соответствующее главным образом центральной части полосы поглощения. До лучеприемной камеры 7 доходит в основном излучение, соответствующее крыльям полосы поглощения. При наличии анализируемого газа в рабочей кювете прибора происходит поглощение инфракрасного излучения, соответствующее центральной части полосы поглощения. Вследствие этого давление газовой смеси в лучеприемных камерах становится различным. Этот перепад давлений воздействует на гибкую мембрану 6, разделяющую камеры лученриемника. Амплитуда колебаний мембраны пропорциональна концентрации анализируемого газа в рабочей кювете. Колебания мембраны преобразуются в блоке 5 в электрический сигнал, который поступает на вторичный прибор 4.

2. ОПЕРАЦИИ, ПРОВОДИМЫЕ ПРИ ПОВЕРКЕ,

И ПРИМЕНЯЕМЫЕ СРЕДСТВА

2.    Прн поверке автоматических газоанализаторов проводятся следующие операции:

внешний осмотр;

проверка герметичности газовой схемы; определение основной погрешности; определение ширины записи по диаграммной ленте; определение влияния неанализирусмых компонентов (не реже, чем раз в три поверки).

3.    Для приборов, выпущенных из ремонта, дополнительно определяется:

время запаздывания начала реагирования и время установления стабильных показаний;

дрейф нуля за время стабильной работы прибора; дополнительная погрешность от измерения температуры окружающего воздуха (в диапазоне рабочих температур прибора).

4.    Для поверки газоанализаторов необходимы следующие средства измерений:

баллоны с аттестованными поверочными газовыми смесями, снабженные редукторами или вентилями точной регулировки;

газосмесительные установки, аттестованные одним из институтов Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР.

Примечание. Погрешность аттестации поверочных газовых смесей но должна превышать 7» основной погрешности газоанализатора;

вольтметр переменного тока со шкалой 300 В, класса 0,5; ртутный манометр типа МЧР-3;

образцовый манометр класса 0,4 по ГОСТ 6521-.60; барометр по ГОСТ 4863-55;

термометр со шкалой от 0 до +50³С с ценой деления 0,5°С; секундомер типа 51 СД;

шланги полихлорвиниловые 0 4 мм, толщина стенок не менее 1,4 мм для подачи контрольных смесей в кювету газоанализатора; психрометр Августа.

3. ПОВЕРКА

5.    Поверка автоматических газоанализаторов может быть произведена как на месте их установки в производственных условиях, так и на специальном поверочном стенде в лаборатории. В обоих случаях поверка производится в соответствии с пп. 8, 9, 14—23 настоящих методических указаний.

6.    Комплект газоанализатора должен состоять из приемника, вторичного показывающего и записывающего прибора и стабилизатора напряжения.

Если в комплект прибора входит панель с индикатором или регулятором расхода и давления газа, то она также должна быть включена в газовую схему.

7.    Шкала вторичного прибора должна быть градуирована в объемных процентах анализируемого газа.

Газоанализаторы не должны иметь коррозии и загрязнений внутри корпуса, трещин, вмятин или других дефектов на корпусе, влияющих на работу прибора. Шкала и стекло должны быть чистыми, без повреждений.

8.    Определение основной погрешности прибора производится в соответствии с ГОСТ 13320-69 на газовых смесях, приготовленных и аттестованных согласно методике, изложенной в приложении 2.

9.    Температура поверочных смесей и чистых газов в баллонах 20±5'С.

10.    В случае, когда поверка производится на месте установки газоанализатора в условиях эксплуатации, датчик газоанализатора отключается от газозаборных устройств, и поверочные газовые смеси подаются на входной штуцер датчика.

11.    Герметичность газовой схемы проверяется в соответствии с ГОСТ 13320-69.

12.    Непосредственно перед поверкой необходимо:

проверить напряжение на выходе стабилизатора;

включить питание и прогреть прибор (согласно приложению 1, п. 10).

13.    При поверке по газовым смесям в баллонах, применение баллонов с газом под давлением ниже 0,98 10⁶Па (■—10 ат) не допускается.

14.    Проверить и, в случае необходимости, откорректировать нулевое показание газоанализатора, пропуская через рабочую каме-

ру чистый азот. Проверку нулевого показания нужно производить в течение 10—15 мин (расход газа указан в приложении 1, п. 4).

15.    Показание газоанализатора на чистом азоте не должно отклоняться более чем на 1'% (от верхнего предела измерений) от нулевой отметки. При большей величине отклонения нулевое показание должно быть откорректировано с помощью нулевой заслонки через специальное отверстие в корпусе датчика. После корректировки установление нулевого показания вновь проверяется по записи на диаграммной ленте в течение 10—15 мин.

16.    В дальнейшем в процессе поверки прибора запрещаются какие-либо операции по настройке и подрегулирование прибора и его узлов.

17.    Ширина записи на диаграммной ленте проверяется на газовой смеси, соответствующей примерно 60±5% от верхнего предела измерения. Ширина записи на диаграммной бумаге, измеряемая между двумя крайними отклонениями за период 20—30 мин, не должна превышать 1% от верхнего предела измерения.

18.    Основная погрешность показаний должна определяться в четырех точках шкалы: на нулевой смеси и трех контрольных газовых смесях, содержащих определяемый компонент в количествах, соответствующих 30±5%; 60±5%; 90±5% от верхнего предела измерений.

Примечание. При поверке приб( ров иа месте их установки основную погрешность следует определять в конце q ока стабильной работы.

19.    Операцию по пропусканию поверочной газовой смеси производят на каждой поверяемой точке шкалы не менее трех раз, причем желательно порядок пропускания установить следующий: от большей концентрации к меньшей, затем в обратном порядке.

20.    Определение дополнительной погрешности от изменения не-анализируемых компонентов производится для приборов находящихся в эксплуатации, следующим образом:

через прибор пропускают нулевую смесь;

через прибор пропускают смесь, состоящую из компонентов, указанных в приложении 1, п.11, исключив из ее состава анализируемый компонент. Смесь пропускают не менее трех раз.

Примечание. При приготовлении многокомпонентных газовых смесей допускается погрешность приготовления ±5% от измеряемой величины.

21.    Дополнительная погрешность от изменения состава неанали-зируемых компонентов подсчитывается по формуле в процентах.

6= - 100 ,

-*max -*mln

где    *о    —    среднее    арифметическое    показаний    прибора на би

нарной газовой смеси; х — среднее арифметическое показаний прибора на многокомпонентной газовой смеси; х max —% min — диапазон измерений.

22.    Для приборов, у которых при ремонте перезаполнялись фильтровые камеры или мерные камеры лучеприемника, определе-

ние дополнительной погрешности производится следующим образом:

через прибор пропускают бинарную поверочную газовую смесь с концентрацией анализируемого компонента, указанной в п. 11 приложения 1 настоящих методических указаний;

через прибор пропускают многокомпонентную газовую смесь, состав которой указан в п. 11 приложения 1 настоящих методических указаний. В обеих смесях содержание анализируемого компонента одно и то же.

23.    Подсчет погрешности производится согласно п. 21 настоящих методических указаний.

24.    Многокомпонентные газовые смеси могут быть приготовлены или в баллонах под давлением, или на газосмеснтельных установках.

25.    Определение времени запаздывания начала реагирования и времени установления показаний производится в соответствии с требованиями ГОСТ 13320-69.

26.    Постоянство нулевого показания за время стабильной работы прибора определяется на нулевой смеси и подсчитывается как отношение разности между первым и наиболее удаленным от первого показаниями прибора к диапазону измерений, выраженное в процентах.

27.    Дополнительная погрешность от изменения температуры окружающего воздуха определяется следующим образом:

прибор помещают в термошкаф при температуре 20±5^JC и пропускают через газовую линию прибора попеременно бинарную поверочную газовую смесь с концентрацией анализируемого компонента 60±5% от верхнего предела измерения и нулевую смесь:

изменяют температуру воздуха в термошкафу до одной из крайних температур и выдерживают прибор при этой температуре 4 ч и снова пропускают попеременно ту же поверочную и нулевую смеси.

28.    Операцию по пропусканию поверочных смесей повторяют в каждой поверяемой точке шкалы не менее трех раз.

29.    Дополнительную погрешность от изменения температуры окружающего воздуха подсчитывают по формуле в процентах.

где; _

x_ot- среднее арифметическое показаний прибора при

_    /=20°С;

х,— среднее арифметическое показаний прибора при крайней рабочей температуре; ^хтах—^х min — диапазон измерений.

30. За значение дополнительной погрешности от изменения температуры окружающего воздуха принимается больший из двух полученных результатов.

31- Если полученное в процессе поверки значение основной или какой-либо дополнительной погрешности превышает соответствующее значение, приведенное в приложении 1, прибор считается негодным к дальнейшему применению.

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

32.    Результаты поверки заносят в протокол.

33.    На приборы, признанные в результате поверки годными, выдается свидетельство о поверке установленной формы.

34.    Приборы, не удовлетворяющие предъявляемым к ним техническим требованиям настоящих методических указаний, к применению не допускаются и на них выдается извещение с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ t

ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ ТИПОВ ГИП14 И ГОА2

1. Газоанализаторы различных модификаций изготовляются со следующими пределами измерений:

2.    Основная погрешность показаний газоанализаторов различных модификаций от диапазона измерений не должна превышать:

ГОА2—0 \

ГОА2—1    |

ГИП14—2 \    2,5%

ГИГИ 4—4 ГИП14—8 )

ГИП14-3 I    5%

ГИП14—5 /

3.    Газовая схема газоанализатора должна быть герметичная при избыточном давлении:

4,9-10"^иПа (-0,5 ат); для приборов типа ГИП14 в течение 15 мин.

8,82-Ю*⁴ Па (-0,9 ат); для приборов типа ГОА2 в течение 30 мин.

4.    Расход анализируемой смеси для приборов типов:

ГИП14—40±10 л/ч;

ГОА2 —50 ± 5 л/ч.

5.    Абсолютное давление на входе приборов типов:

ГИП14—10,78- 10⁴Па    (1.1    ат);

ГОА2 —10,2910⁴Па (1.0.5 ат).

6.    Рабочий диапазон температур при относительной влажности от 30 до 80% находится в пределах:

для модификаций приборов типов:

ГИП14—от+5 до+50^сС;

ГОА2 —от+10 до+35Х.

7.    Дополнительная погрешность от изменения температуры окружающего воздуха в рабочем диапазоне температур не должна превышать для газоанализаторов типов:

ГИП14 — 0,5 основной приведенной погрешности на каждые 10°С;

ГОА2— ±2% (от диапазона шкалы) на каждые 1СРС.

8.    Ширина записи на диаграммной ленте не должна превышать 1% от диапазона измерений.

9.    Время запаздывания начала реагирования должно составлять для газоанализаторов типов:

10.    Время установления теплового равновесия (время прогрева) для газоанализаторов типов:

ГИШ4—3,5 ч;

ГОА2 -5,0 ч.

11.    Наличие неанализируемых компонентов в поверочной смеси должно соответствовать данным, приведенным в таблице.

Тип прибора	Состав газовой смеси	Содержание компонентов и объемных процентах
ГИП14—2	Углекислый газ	До 23,0
	Окись углерода	4,0
	Метан	1,1
	Водород	. 73
ГИП14—4	Двуокись углерода	1,6
	Окись углерода	6
	Метан	0.5
	Водород	. 43
	Азот	29
ГИП14—3	Аммиак	От 4 до 8
	Водород	. 38 . 44
	Азот	. 20 . 26
ГИГИ 4—5	Аммиак	. 13 . 18
	Водород	8 « *■0 о
	Азот	. 18 . 26
ГИП14—8	Двуокись углерода	До 5
	Окись углерода	. 4,3
	Метан	1,3
	Азот	- 4,4
	Водород	, 85
ГОА2—0	Метан	От 1,5 до 2,5
	Двуокись углерода	.20 .25
	Окись углерода	. 3 . 5
	Водород	.65 .75
	Азот	. 1 . 0,5
	Аргон	. 0,4 . I
ГОА2-1	Метан	От 0,5 до 0,9
	Двуокись углерода	. 4 . 11
	Окись углерода	. 16 . 30
	Водород	. 50 . 70
	Азот	. 0,5 . 1
	Аргон	. 0,4 . 1