МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

ИВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

Том 2

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917—76 или аналогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4 САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря термином и их определения в области гигиенического нормирования факторов окружающей среды» под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов» (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия иа организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч и неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии на организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения. пода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержания этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательною влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК« 1,15 + 0.76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса q, учитывающий стойкость и метаболизм препарата

<7= (л+ 1)ш.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада 7*₉5 в почне в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов п=2; т — поправка на метаболизм, рапная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, и других случаях т = 1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм. ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д.) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

МДУ может быть рассчитан по формуле

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); С„ — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Преимутсст- ПДК. МГ,М«* Преимущест- Пестицид пдк, ыг,м» венное агрегатное состоя- Пестицид венное агрегатное состоя- ние а воздухе * ние в воздухе * Абат 0,5 п + а ддт 0,1 п + а Алипур 1,0 а 2,4-Д кислота 1,0 а Альдрнн 0,01 п + а (2,4-Д) Аындофос 0,5 II 2,4-ДА аминная 1,0 а Аляфос 0,5 п + а соль 0,5 Анабазин сульфат 0,1 п + а 2,4-Д бутиловый п + а Антно (формоти- 0,5 л -г а зфир 1,0 он) Дианат а Атразин 2,0 а Дибром 0,5 л Афуган (лнразо- 0,05 л + а Дилор (дигидро- 0,2 л -? а фос) 2.0 гелтахлор) 0,01 Аднлат-1 п + а Дильдрин п «г а Банвел Д (дикам- 1,0 а Дикрезил 0,5 л 4- а ба) Диметил хлортио- 0,5 а Базагран (бейта- 5,0 п + а фосфат ’зон) Динитро-изопро- 0,05 н + а Базудии (диази- 0,2 п + а лилфенол 0,05 нон) Дииитро-о-кре- п + а Баклетои (триа- 0,5 п + а ЗОЛ диыефои) 0,5 Диносеб 0,05 и + а Бртаыал (фснмс- а Днфеиамид (ри- 5,0 п + а дифам) БМК (карбенда- 0,1 а дерон) Дихлоральмоче- 5,0 а ЗИМ) вина Боверин 0,3 а Дозанекс (ме- 0,5 а Бромофос 0.5 п + а токсурон) Бронокот (броио- 1,0 п + а Дропп (тидиазу- 1,0 а лрл) 0.2 рон) Бутифос л + а ЗоокумариН (вар- 0,001 а Валексон 0,1 п + а фарин) Бернам (верно- 5,0 п + а Иодофенфос 0,5 п f а лат) 1,0 (С-9491) Внтавакс (карбок- а Ираэин 2,0 а сна) Харбин 0,5 а Волатон (фоксим) 0,1 а Карбофос (ма 0,5 л + а Гардона (тетра- 1.0 а латнон) хлорвинфос) ГХБД (гекса- 0,005 л Кетозфнр Кронетон (тио- 2.0 0,05 и + а п + а хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса- 0,1 п + а фенкарб) Купроцин 0,5 а хлорииклогек- Ленацил (вензар) 0,5 п + а сан) 0,05 Линурон 1.0 а v-Изомер ГХЦГ п + а Малоран (хлор- 0,5 а Г екснлур 0,5 л + а бромурон) Гелтахлор 0,01 Л Макеб 0,5 л Гетерофос 0,02 п + а Меди трихлор- 0,1 а Глифтор 0,05 п фенолят ДДВД (днхло- 0,2 п а Мельпрекс (кар- 0,1 а фос) пен)

332

Продолжены*

Пестицид ПДК, мг.м* Прсимушсст- f венное агро- 1! гатное состои-jj ние и воздухе *1 Пестицид ПДК. М|- м* Преимущественное агрегатное состояние в воздухе * Мсркаптофос 0,02 п + а Роннт (иихлоат) 1,0 п + а Меркуран (по 0,005 п + а Слпроль (трифо- 1,0 а ртути) рин) Метальлегид 0,2 а Севин (карба- 1.0 а Металлилхлорид о.з п рил) Метатион (фени- 0.1 п + а \ Семерои (десмет- 2,0 а тротион) рин) Метафос (пара- о, 1 п + а Сероуглерод 1.0 п тион метил) Симазин 2,0 а Метила бромид 1,0 п Солан (пситано* 1.0 н + а Метилаиетофос 1.0 п + а хлор) Мстилизоиианат 0,1 п С\льфа?л!Н 1.0 а (кпрбзтион) Сумилекс (про- 1.0 а Мстилмеркспио- 0.1 и + а нимидон) фос Тиазон (дазомет) 2.0 а Мпилнитрофос 0,1 п + а | Тнллам (пебулат) 1.0 п + а Метила гнлтиофос 0.03 n + a 1 Тиодан (эндо- 0.1 п -г а Мет\рин 3.0 а сульфан) Митак (амитрац) 0,5 и + а 1 Тиофос 0,05 а 2М-4Х (МСРЛ) 1.0 а Тиурам Л. ТМТД 0,5 а Нитрафен 1.0 а Гордон 22 К (хло 2,0 а Ннкотин-суль- 0.1 п + а рамп) фат Трефлан (три- 3,0 п + а Оке а мат 5.0 п + а флуралин) Октаметил 0,02 п + а Триаллат 1,0 п -г а Ордрам (молинат, 0,5 п + а (авадекс, диптал) ялан) Грихлормета- 0,03 п + а Пеитахлорфе- 0.1 п + а |фос-3 нолят натрия Тролен 0,3 п + а Пирамин (хлор- 0,5 п + а I Фенагон (2,4-Д) 0.5 а дазон. феназон) 1 Фенмедифам 2.0 а Пликтран (ци- 0,02 а Фенурон 3,0 а гсксатин) Фнтон (картоинд] 2,0 а Полямариин 5,0 а Фозалон 0.5 п Полихлорпннен 0.2 п + а Фосфамид (ли- 0,5 п+а Пропазин 5,0 а J мстоат, ротор ) Пропанид (про- 0,1 а ) Фосфид цинка 0,1 а пакил) |! Фталан (фолиет) 0,5 а Прометрин 5,0 а I Фталофос (фос- 0,3 и + а Рамрод (пропа- 0.5 а мст) хлор) i Фурадан (карбо- 0,05 п + а Ратиндан (дифе - 0,01 а ! Фуран) наиил) | Хлоразин 2.0 а Раундап (гли- 3,0 а | Хлорхолинхлорид 0.3 а фосат) 1 Холинхлорид 10 а Per лон (дикват) 0,05 а ! Хостаквик (геп - 0.5 п + а Рнцид-П (кита- 0,3 а 1 тенофос) Uilll) В Хлорат магния 5.0 а

II

333

Пестицид пдк, мг и* Преимущественное агрегатное состоя-! ние в воздухе • Пестицид пдк, МГ.М» Прсимущсст-0СНН' с агрегатное состояние в в здухе * Хлорофос (три- 0,5 п + а Цинеб (купрозан) 0,5 а хлорфон) Циолрин 0.2 и + а Церкоиид 2.0 а Эитобактсрин 1.0 Е Цианамид (сто- 0,5 п + а 'Эптам (ЕРТС) 2.0 п + а бодный) Этафос 0.1 а Цианокс (циано* 0,3 п+а Этил мерку рфос- 0.005 п + а фос) фат Нилиал (фентоат) 0.15 п + а Этилмсркурхло- 0.005 п + а Циклофос 0,3 п + а рид (гранозан) Амнбен 5.0 —■ Карбатион 0,1 — Бромистый метил 1.0 — Которан 5.0 — Бутмлкаптакс 2.0 — Котофор 3.0 — Гмдрел 3,5 — Лонтрел 2.0 — Далапон 3,0 — Мильтокс-специаль 0.1 — ДД 5,0 — 2М—4ХМ 0.5 — 2,4-Д октиловый 1,0 — 2М—4ХМ 1.0 — афир Полихлоркамфен 0.5 — 2,4-ДП натриевая 1.0 — Томилон 1 .0 — соль Трихлорацетат 2.5 — Дикват 0,05 — натрия Иэатрин 1.0 — Фостоксин 0.1 — Карата» 0,2 — Хлор МФК 2,0 — * а — аэрозоль, л — лары. 197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/мл) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны Препарат для условий сельского Для животноводческих хозяйства помещений Амбуш Актеллик Алвзор Базуднн Бицикл ат Бетаяал компакт Буферен ФД Водатон 0.5 а + п (II) 0,2 п + а (III) 0,65 л + а (И) Внтатвурам (смесевой препарат) 0,1 0,1 Внтавакс Гардона Гамма-изомер ГХЦГ

2.0    п + а (111) 0.2 п + а (II) 2.0    а (III) 1.0    а (II) 0.1 п + а (II) 1.0 а (II) (карбоксии) 0,5 а (II) (тирам)

---

Продолжение

ПДК пестицида в воздухе рабочей *оны Препарат Дл* условий сельского для животноводческих хозяйства помещений

Гетерофос	0.05 и-fa (1)	0,02 п + а (I)
Гексилур	—	0.05 а (11)
Глифопин	3.0 а (III)	—
Дайфуран	0.05 л (I)	—
Децис-квик	0.5 n-fa (II)
Дилор	0.5 пч-а (11)	0.2 п4-а (II)
Золой		0,5 п (II)
Кисвакс	—	1.0 а (II)
Малораи	—	0.5 а (II)
Метафос	—	0.1 n-fa (1)
Метатнон	—	0.1 n-fa (I)
Пирам л н ФЛ	—	0.5 n-fa (II)
Прадо Поликарбаиин 0,1 п (11)	■—•	2.0 a (HI)
Прометрин	—	5.0 a (111)
Тиолент	—	0.5 n-fa (II)
Трефлан	—	3.0 и-fa (111)
Тубарид	—	0.5 a (11)
Фамндофос на аммофосе	—	0,65 n-fa (II)
Фастак	—	0,1 n (I)
Хлорокись меди	—	0.5 a (11)
Чистарт	3.0 а (III)	—
Элсан	—	0.15 n-fa (11)
Цидиал	—	—
Эраднкан	—	По jnra.wy
Этафос	—	0.1 a (II)
2М-4ХМ октиловый эфир	0.5 а (II)	—
Акпииол	(IV)	—
Квартазин	(HI)	—
Краснодар]	(III)	—
ФАМ	(П1)	—

П р и м е ч а к и с. Гигиенические нормативы (ПДК) и классы опасности в воздухе рабочей зоны производственных помещений приведены согласно ГОСТ 12.1.005-88. дли условий сельского хозяйства — в соответствии со списком, утвержденным Главным санитарным врачом СССР или его заместителем. Указано преимущественное агрегатное состояние пестицидов, в котором они могут находиться в воздухе рабочей зоны: а — аэрозоль, п — пары. Классы опасности указаны в скобках.

335

Утверждено 27.11.84 А¹? 3154—84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНОМЕТРИНА-Н В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ¹

Краткая характеристика препарата. Анометрин-Н—1-фенокскбензнл-2,2-днметил-З- (2,2-дихлорвннил) -цнклопропанкарбоксилат. Брутто-формула H21H20CI2O3. Молекулярная масса 391,2. Синоним — перметрин. Препарат растворим в большинстве органических растворителей. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ аиометрина-Н 0,3 мг/м³.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анометрина-Н на неподвижной фазе SE-30 с ДПР или в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента» или стеклянный фильтр с пористой пластиной).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы: ГЖХ — 3 нг; ТСХ — 3 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха):    ГЖХ — 0,05 мг/м³;

ТСХ — 0,1 мг/м³. Диапазон измеряемых концентраций:    ГЖХ    —0,05—

0,5 мг/м³; ТСХ — 0,1—0,5 мг/м³. Границы суммарной погрешности: ГЖХ— ±13.8%; ТСХ — ±20%.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата, хлор-, фосфорорганичсские пестициды.

Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч. Гептан ч. Диэтиловый эфир х. ч. Сульфат натрия безводный свежепрокаленный. Фильтры бумажные «синяя лента». Аммиак, 25%-ный водный раствор. Нитрат серебра. Пластинки «Силуфол». Подвижная фаза гексан — ацетон (95:5). Проявляющий реагент — 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Хранят в темном месте. Для обработки одной пластинки берут 7— 10 мл раствора. Стандартный раствор анометрина-Н № 1, содержащий 100 мкг/мл вещества готовят, растворяя 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл гексана. Хранят в холодильнике не больше 2 мес. Стандартный раствор .\е 2. Для приготовления раствора концентрацией 2 мкг/мл вносят 5 мл раствора ,N? 1 в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Хранят в холодильнике не более 2 недель.

Неподвижная фаза — 5%    SE-30, нанесенная на хроматон N-AW

(0,16—0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты.

Приборы, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фвльт-родержателн. Стеклянный фильтр с пористой пластиной (фильтр Шотта) •V¹ 2 (40 мк). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные на 50, 100 мл; мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Цилиндры мерные. Пластинки для хроматографии «Снлуфол». Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Хроматограф с ДГ1Р или ДЭЗ. Мнкрошприцы на 10 мкл. Колонка стеклянная, длина 0,5 м, диаметр 3 мм. Секундомер.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 2 л/мин аспириру¹ ют через помещенный в фнльтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» (или стеклянный фильтр Шотта) в течение 20 мин. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2 сут.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 30 мл смеси гексан — ацетон (9:1). Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия, сливают в колбу ротационного испарителя и концентрируют до объема 0,1 — 0.2 мл при температуре бани не выше 50 °С. Досуха испаряют на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и определяют препарат методами ГЖХ и тех.

Если для поглощения аэрозоля использован стеклянный фильтр с пористой пластиной, то поверхность фильтра смывают дважды по 20 мл смеси-гексан— ацетон (9:1), тщательно обмывая стенки фильтра. Экстракт сливают через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителей. Концентрируют так, как описано выше, и далее проводят определение методами ТСХ и ГЖХ.

Определение методом ГЖХ. Условия хроматографирования. ДПР. Колонка стеклянная 0,5 м, внутренний диаметр 3 мм. Твердый носитель хроматон N-AW (0,16—0,20 мм). Жидкая фаза —5% SE-30. Температура, °С: термостата колонки — 220; испарителя — 230; термостата детектора — 250. Газ-носитель — азот особой чистоты. Скорость потока азота 70 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Шкала электрометра 20* 10^-17 Л. Линейный диапазон детектирования 2—15 иг. Время удерживания 2 мин 43 с. Количество препарата определяют по методу абсолютной калибровки.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/м³) рассчитывают по формуле

У    GV&

^Л~ SiViVn ’

где G — количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, нг; Sj — площадь пика препарата в используемом растворе пробы, мм⁷; 51 — площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм⁷; Vj —объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; V₃ — общий объем пробы, мл; V*o — объем воздуха, отобранный для анализа н приведенный к стандартным условиям, л.

Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,2—0,3 мл, количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2—3 раза смывают порциями диэти-лового эфира, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащих 2, 3, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита смесь гексан — ацетон (98:2). После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом, подсушивают и подвергают УФ-облучению в течение 15—20 мин. Анометрин-Н проявляется в виде двух пятен (цис- и 7/?о«с-изомеры) серо-черного цвета. Величины Rj 0,33 и 0,45.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Строится градуировочный график зависимости площади пятен (мм⁷) от количества препарата. Прямолинейная зависимость между площадью пятен и содержанием препарата соблюдается в интервале 2—10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона* (10мкг), то для хроматографирования необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1; 0,2 мл и т. д.) параллельной пробы.

162

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (Л\ мг/м') рассчитывают по формуле

где G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, миг; V\— объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; Г» — общий объем пробы, мл; V₂o — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать правила по технике безопасности при работе с химическими реактивами и пестицидами.

163

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид. ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообмеииая смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил. ТУ 6-09-3534—74.

Бария хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн. ТУ 6-09 10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтнмоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80. и-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я-Геатан, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103 —75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гндрокснламин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Двбром-М-хлорхныонимин, ТУ 6-09-05-63—73. л-Днметиламннобекзальдегид, ту 6-09-3272—77.

Д и метиле ульфоксид, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Днэтнламин. ГОСТ 13279-67.

Диэткленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Днэтиловый эфир фталевой кислоты. ТУ 6 09-3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6 09-07-44—73. Индоксилацетат, ТУ 6-09-07-1156—78.

Индофенилацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия йодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый. ГОСТ 4207-75.

Калии железосииеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузаметенный, трехводный. ГОСТ 2493-75 Калия фосфат однозаметенный. ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокнслый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальции сульфат. ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ 11125—8ч.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 1214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч.. ГОСТ 4204-77. Кислота сульфа и иловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тногликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты. ГОСТ 18270-72; ледяная ч д а ГОСТ 61-75.

Кислота ^-фосфорная. ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290“-72.

Кислота фосфорно-молибденовая. ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180 -76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74 Ксилол, ТУ 6 09-3825-78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6*09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый. ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч.. ГОСТ 4328-77; очищенный. ГОСТ 11078-78. Натрия гндросульфат, ГОСТ 246-76.

Натрий двууглекислый. ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09 01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09 64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит. ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссид, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватнстокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокнслый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтила мин, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилендиамик дигидрохлорид, ТУ 6-09-15-420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. л-Нитроаннлин, ТУ 6-09-258—77.

4 (л-Нитробензил)пиридин, ТУ 6 09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрнн, ТУ 6-09-10-1384—79. л-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное. ТУ 6 09*2704—78.

Олово двуххлористос, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72.

Парафин. ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный. ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). ТУ 6-09-2827 —77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 R.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт м-бутнловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт изопропиловый. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67.

Судан, ТУ 6-09-4124-75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтилеипентамии. ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6 09-01-477—77.

Титан трех хлористый, ГОСТ 311-78. о-Тол и дин, ТУ 6 09-2232—75.

0-Толундин, ТУ 6-09*2992—73.

Толуол. ГОСТ 5789-78 Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трнфторуксусный ангидрид. ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол. ТУ 6-09-11-719—76.

328

Углерод четырехх лорнеты ft, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6 09-3247—73.

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтаиол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен. ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный. ГОСТ 989-75. Цнпк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковая пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этнлаиетат, ГОСТ 22300 - 76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этпленднамин дигидрохлорнд, ТУ 6 09-10-645—77. Эфир диэтнловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный. ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники. двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСЛГ 9737—70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта и т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1*2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329

1

Разработаны Д. Б. Гиренко, М. А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

161