ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССР_с а такие ветеринарныя₀огрохомпчеокп2₀иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств₀зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0реде_о

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?_с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово₀ JLB_ornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во ₀ В.ВоК^ао0ачуа_о Г_вЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

УТВШЗЦЮ

Заместитель Главного Госдоарстзашюго

cansтарного врача СССР

ЛоИ.ашчЕнко

° 6 ^e г^арта 1834 г.

D 2289-64

ДОДОЧВСНИВ 7КШШШ ПО 1РШтП>ШЧ£СЖ&

ОЗРЩДВМЮ ЭШЕЩЩЧМЩД (1,2-ДИБР(МЭТАНА|

В 13ГГР7С0ШХ Q ЯБЛОКАХ

Хо Кратная характеристика препарата

дт&децдпброшщ (ЗДБ) - шшнооть светлого цвета, температура лодоная 131-133°Со Нэрастворяы э воде, растворни d этанола, эфире, гексаао в других органических растворителях о

Этилеадвбромнд (1,2-дабромэтац) -

CgH^Bt^g    Цогикасса    167,9

2о Иетодвка определения в цитрусовых и яблоках

8«Х« Основные подошзндя

2Л„1. Принцип ыоуода

ЕЗэтод осаопак на хроматограф;рованяд ЗДБ на нэдодвапноЦ фазе 1£арбоаанс SO U с оспольвоваалеа детектора постоянной скорости ре-ЕозбпкаяЕш поело С8влечбнпя органического растворителей иг ьнвлизп-руеаоЗ пробы*

3»Х«3« (Зэтрологачесдоя оценка ьзетода

Средне о обнаружение атклендабро^гца: 73,5+4,6р - в лимонах, шшльс-чшах (.ншхоть); 78,6+3.9# - в яблоках; 68.7+6,1% - в апельсинах (копура). Предел обнаружения - 0,5 аг/кг₀

100.

2ДоЗо Избирательность метода

Определению яе мешают хлор- и фосфороргаяпчесгспо пас?ицЕдк₀ 2*3* Реактивы, растворы, прибора 2*3До Реактивы, раствори Гексан, ч₀, ТУ 8-09-3375-78 Сульфат натрияоЧо^ГОСТ 4166-76, безводный

Набивка для колонке - хроиатон Ы-AYT-H YYiOS о Х5£ Карбовакс 20 1 Дзот особой чзстотн^ГСС? 9293-74

Стандартный раствор 8тыекдибрэыцда DX* 50 пг (23 гзш) ЗЛЕ ееооя' s мерную колбу на IC0 мл а дово^т до мэтш адетоясм, получая раствор с концентрацией 500 шг/ш

Стандартный раствор Ю2* Последовательными разведением в мерной колбе раствора Ш готовят раствор ВДВ с концентрацией 2,5 глкг/ил» Хранят не более 2-х недель*

Приготовленные стандартные растворы хранят 2 холодильнике*

2*3*2* Приборы, посуда

Хроматограф снабпенннй ДПР (марки Цвет, 1Ушохром п др*)

Колбы конические h/g емкостью Ш) мл, ГОСТ Х770-74 Цилиндры мерные,Г0СТ Х770-74.

Ворсхкп хшическнэр ГОСТ 1770-74,

Колонка стеклянная, душна I к, диаметр 3 ми.

Ишфопшрпца на 10 шеи «тип ЫШ-10,ТУ-5Е2.Ш,>024,

Секундомер. ГОСТ I6820-7X,

2*4* Подготовка проб п еналдзу

Отбор проб производится э ооответотвш с ^шзфяшрованнвш правыдвип отбора npofl^u'_tw твзрддеены:п: дам*Главного государственного саяптаркого врача СССР C205T.-SO*

Отобранные пробы хранят в холодильнике* Пробы пеебхещпмо

IOI.

анализировать в течение 1-2 дней после отбора.

На анализ берут яблоки, лимоны - целый плод; апельсины - анализируют отдельно - шкоть и коаура.

2.5. Проведение определения

2.5.1.    Экстракция

20 г пробы измельчают, помещают в коническую колбу, приливают 15-20 т гексана. Хорошо перемешивают и периодически встряхивают в течение 2 часов. Раствор фильтруют через слой сульфата натр»:

(I г), замеряют объем и аликвотную часть вводят в хроматограф.

2.5.2.    Определение методом ГКХ

Хроматограф, снабженный ДПР Длина колонки I м, диаметр 3 мм

Твердый носитель - хроматон N-AVT-H/rjCS (0,16-0,20 мм) Жидкая фаза - Карбовакс 20 М - 15^

Темдератл®- 60°С

Темперарп^. ц^арителя - 140°С Температура'детектора - 200°С Скорость газа-носителя (азот) ■ Вводимый объем - 5 мкл Шкала 20.Ю”¹²А

Линейный диапазон детектирования 2-12 нг Время удерживания - 4,5 мен

2.6. Количественное определение

Количественное определение етилендиброыида проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию препарата вычисляют по формулеf А • S g j • ^

5_гу₂.р

102

X - соддраанпе пестицида в пробе _е иг/кг;

Д - палачество пествцвда в стандартное раствора ,введенное в хроматограф, мвг/ия;

3j - площадь пака стандартного раствора пестицида, мм²;

$2 - ешо^здь дява пестицида в пробе, и^-₀

У* - объеме проба стандартного раствора пестицида, введенного в хроматограф, мил; у - сбдзй объек экстракта, ш?

? - касса анадпзпруемоА пробы, г_с

Если лее будет енходпуь ва пределы хрокатограмш (^пзашкал сайта®) ₀ раствор яеобходеко разбавить гексаное до необходимой швцмпрацш.

2о7о Требований безопасности

Езшолняштся в соответствие о °Правриаш устройства, технике

бэ&ояесяоста_в ороаавэдеяБэпЕоА санптарЕш, противоэпидемического

pesexa □ ночной гагпенн про работе в лабораториях (отделениях,

©хаеншг) санэпцщгчравденнй системе E2J СССР⁴ £2255-61 от 20«Х«81.

5о Раоработчзка    _

пзрэнко ДоБоо Ьшсенно И. А. (ШШШТ(ШС,Кнев).