ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССР_с а такие ветеринарныя₀огрохомпчеокп2₀иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств₀зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0реде_о

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?_с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово₀ JLB_ornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во ₀ В.ВоК^ао0ачуа_о Г_вЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

'ТГВЕРЦЩГ

Главный Государственный санитарный врач ССС’

П о Н. БУРГАНОВ

"3 " января 1984 года

£2960-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ 5ШЩИБР(ИВДА (1₀ 2-ДйЕР(Г53ТЛНА) В ЗЕРНЕ

1о Кратная характеристика препарата

ЗталенднброцЕд (ЗДБ_Ф 1,2-ДБбромэтЕН,, торговые названия: нефис, пскоброы 5> р доуфьаму\Г -8, аадяброи) - фумигант, применяемый в ряде стран для обработки почвы п зерновых* По данный ВОЗ в опытах на бпологпчеекях тест-спстемах о лабораторных гшвотных ЗДБ обладает мутагенными и канцерогенными свойствами*

ЭДБ (эмпирическая формула CgH^B'^s молекулярная пасса 187,9 г/моль) представляет собой бесцветную пли слегка делтоватуго падкость с температурой кипения Х31-133°С и плотностью при 20°-2,I8 r/tyi 2 * Принцип метода СЗетод включает следующее этапы:

-    экстракцию образца водным ацетоном;

-    идентпфикацею п определение содерпанпя ЭДБ с помощью газолндност-ной хроматографап с детектором постоянной скорости рекомбинации пре сБПоль8ованшз пропплендкбромвда (ПДБ) в качестве внутреннего стандартао

Продел обнаружения мс/ода - I пг/кг    ₀    степень    гаэвлеченпя

ЭДБ - 93-85$, относительное стандартное отклонение - 0,I-0_t2_o Продоягштальность опстрашщп - 16 часов_э определения ЭДБ - I час»

95 о

2.1.    Реактивы и растворы Этялендибромид (1,2-дяброывтан)

Пропилендиброыид (X,2-диброыпропан)

Ацетон,    0СЧ_у    ТУ 6-09-3513-02

Вода дистилнрованная.

Натрий хлористый^ ГОСТ 4233-66, прокаленный Магний сернокислый ГОСТ 4523-77, прокаленный

2.2.    Приборы а посуда

Хромат . граф газовый серый "Цвет-100" о дета1£Гором постоянной скорости рекоабинацан (алектроыно-захватынй детектор); скорость upo-дувочного газа - азота особой чистота - 150 ыл/мин, колонка стеклянная 2 а х 0,2 си с апдкой фазой 3$ 0V-I на хроматоне Ы-супер ("Лахема^в,ЧССР) нли с другой яндкой фазой аналогичных параметров (07-101,    SE-30)    на    носителе тина хроматон или хроыосорб; темпера

тура испарителя 140°С, теьнера‘Й)^^^&тора - 180°С, ккала чуьст--I?

вытельности - 2 х 10 А

Микро ширин МШ-10 на 10 ыкл ала fc£U-I на I ши Весы технические^ ГОСТ I949X-74

Аппарат ддн встряхивания дроб^ -17 64-1-2451-7^    , .-АВУ-6С

Колбы плоскодонные конические на 500 ил с НШ 29 и стеклянными притертыми пробкаш

Колбы плоскодонные конические на 25 ш с КШ 14,5 и стеклянной притертой пробкой.

Пробирки на 10 ш с НШ 14,5 а притертой стеклянной пробкой Шшеткц калиброванные на 5 п 10 ил Колбы мерные на 100 ил^ ГОСТ 1770-74 :

96.

2c SoПриготовление стандартных растворов ЭДБ и ПДБ₀

В пернут колбу на 100 т добавляют 10 ил ацетона п с помощью микротприца 23 шел (50 мг) ЭДБ, раствор доводят до метки ацетоном, подучая эталонный раствор ЭДБ о ионцентрацией 500 мкг/мл ода 500 нг/?лк В другую мерную колбу добавляют 10 мл ацетона и 26,2 мкп (50 кг) ПДБ. раствор доводят до метки ацетоном, получая эталонный раствор ПДБ с концентрацией 500 ыкг/мл или 500 нг/мкл.

Разбавлением эталонных растворов в 100 раз готовят рабочие растворы ЭДБ п ПДБ с концентрацией 5 нг/мкл, Для приготовления рабочего раствора I ш эталонного раствора переносят в мерную колбу на 100 ил и доводят до метки ацетоном,

2„4_в Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб" утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР ]2205Ъ$). Отббранчые пробы эерна слезет хранить в закрытых пакетах при температуре не выше +5°С.

2,5о Проведение определения 2.5Л, Экстракция,

Непосредственно перед экстракцией быстро берут навеску 50 г зерна. Навеску переносят в плоскодонную колбу па 500 мл, добавляют 150 ш смеси ацетон-вода (5:1), Колбу плотно закрывает стеклянной притертой пробкой п встряхивают в течение 16 чаоов при температуре 20~22⁰С„ После отстаивания отбирают пипеткой 10 мл экстракта н перекосят в плоскодонную коническую колбу на 25 гдл. Добавляют 2 г прокаленного хлористого натрия п оставляют раствор отстаиваться, Из верхнего слоя пипеткой отбирают 5 глл раствора и переносят в пробирку на ТО ил. Добавляют I г прокаленного сернокислого магния, закрывают пробирку протертой пробкой п встряхивают в течение I минуты. Раствор в про-бпрко оставляют стоять при температура 20-22° в течение 30 минут (раствор А), Полученный раствор А анализируют с помощью газошщкост-ноО просто графя а „

97.

2.5.20бнаруженне и определение втилендибромида

Определение относительного удерживания и калибровочного коэффициента для ЦЦБ.

В пробирку добавляют с помощью микрошприца по 20 мкл рабочих растворов ВДВ и ПДБ. Вводят в газовый хроматограф 0,5 мкл полученного раствора смеси ЦЦБ и ПДБ. Определяют на хроматограмме времена удерживания растворителей (Т^), ЦЦБ (Тэд^ и ПДБ (Тдде). Вычисляют относительное удерживание (T_QTHe) ЦЦБ по внутреш!ему отандарту по формуле :    T^g    -

Т    ш    '    -    ;

^АОТИ. _т т

^аПДБ ^гац

На жидкой фаве OV -I при температуре колонки 50°С относительное ^?ряиа удерживание ЦЦБ оостадляет 0,690-0,695.

Для определения калибровочного коэффициента К находят по хроматограмме площади пиков ПДБ ( S_nnF.) и ЦЦБ (    »    У*^1°лая

высоты пиков (И) на ширину пика на половине высоты (Лj^g)•

Вычисляют калибровочный график К по формуле;

Зцдб ^К = ~с- '

2.5,3. Идвнтификадия и определение содержания ЦЦБ в образце.

К 5 мл раствора А добавляют 10 мкл эталонного раствора внутреннего стандарта (ПДБ). Вводят в хроматограф 0,5 мкл полученного раствора. Определяют времена удерживания растворителя и ЦЦБ. Обнаружение на хроматограмме пика, соответствующего по относительному вх>е-мени удерживания ('Г .. ) ЦЦБ, свидетельствует о наличии фумиганта

Од «1 •

в образце. В этом случае определяют площади пиков ЦЦБ ( Sи шгутреннего стандарта (Зщде) в рас пииты ьают -концентрации ЦЦБ в образце по формуле.

ез.

Волл пик ЗДВ будет ввддозь за пределы хроматограиш (эвшгаяп-ваиае)_р следует разбавить растЕор А оухш ацетоном_а добавив поп отом соответствуплцпА объем эталонного раствора внутреннего стандарта (при разбавлении раствора А в гг раз следует добавить 10 (п-I) tm ©талонного раствора ПЯБ_С рассчитывая концентрации ЗДБ (С) по йорму-

ла<

2обо Техника беэопасноетс

Соблящаштоя общепринятые правела техники безопаоностз прп работе в химических лабораторпях₀ 3* Разработчика

Зайченко ЛоЙо (Го'ЗУ ГЗЗ CCCPj_?Здлор К₀Ио_Р Соболев 0оС_ор Пшеном З^Вор Нифонтов ВоДо (Институт питания ДОН СССР_аГоЦооква)«>