Купить МУ 2901-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
176
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
97
УТВЕРВДАЮ
Заместитель Главного государственного саниталногр врача СССР
(А.И.ЗАИЧЕНК *20Г/-Si
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИВДЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Mo М > 95,95
Молибден - серебристо-белый металл. Плотность 10,3; т.плавления 2620°С, т.кипения 4700°С. При нагревании до 600° и вше постепенно окисляется до МоОд. Молибден и его окислы растворяются в кислотах и щелочах при нагревании.
I.Характеристика метода Определение основано на восстановлении молибдена на ртутно-капельном катоде в постояннотоковом режиме на фоне, содержащем I н серную кисдоту, 0,1 М раствор хлората калия и 0,05 М миндаль нув кислоту. Потенциал восстановления пика молибдена равен -0,2 и относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр .
Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы. Предел измерения в воздухе - 0,02мг/м3(при от jope?5 л воздух! Диапазон измеряемых концентраций: от 0,02до 12 мг/мэ.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25$. Определению молибдена не мешает присутствие 1000-кратного избытка железа, никеля, кобальта, алюминия, хрома, меди, марганца Наличие 50-кратного избытка титана и 5-кратного избытка вольфрама занижает результаты определения молибдена.
96
Предельно допустимая концентрация для растворимых соединений молибдена в виде аэрозоля конденсации 2 мг/мэ, для растворимых соединений молибдена в виде пыли 4 мг/м3, для нерастворимых соединений молибдена б мг/мэ.
2.Реактивы, растворы и материалы
Аммоний молибденовокислый 4-водньгй, ГОСТ 3765-78, хч.
Основной раствор молибдена с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 1,845 г аммония молибденовокислого а дистиллированной воде с доведением объема раствора до I л. Раствор устойчив более года.
Стандартные растворы молибена: И с концентрацией 10 мкг/мл, М2 с концентрацией 0,3 мкг/мл и М3 с концентрацией 0,02 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Растворы применяют свежеприготовленными.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, хч.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, хч.
Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, уд.веса 1,84, 10%-ный и 2н растворы.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, уд.веса 1,40.
Калия хлорат, ГОСТ 4235-65, ч, 0,5 М раствор.
Кислота миццальная, МРТУ 6-09-3871-67, ч, 0,5 М раствор (устойчив в течение недели при хранении в темном месте).
Фильтры АФА-ХА-20.
3.Приборы и посуда
Поляррграф ППТ-1 с ртутным капельным электродом.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
99
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 25, 50, 100, 500 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью 1,2, 5 и 10 mJk Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10, 15 и 25 мл. Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
Печь муфельная.
Баня песчаная.
Ступка фарфоровая.
Тигли фарфоровые с крышками.
Азот газообразны» ГОСТ 9293-7**
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ЦЦК (2 мг/м3) достаточно отобрать 5 л воздуха.
Условия анализа Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (закрыв тигли крышками) в течение I часа при постепенном повышении температуры до 500°С. Зольный остаток тщательно смешивают с *^0,2 г плавня,помещают в муфельную печь (^300°С), температуру которой постепенно повышают до 50О°С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в It$ -ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя водой объем до 100 мл. Аликвотную часть пробы (0,5-1,0 мл) переносят в мерный цилиндр, добавляют 5 мл 2 н раствора серной кислоты, 2 мл 0,5 М раствора хлората калия, I мл 0,5 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл водой, выдерживают 30 мин, заливают в элект
100
ролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и подярогра-фируют. Режим полярографирования: поляризующее напряжение от Ов до -0,6 в; скорость развертки 4 мв/с;Период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,5+40)х1, Высоту пика измеряют при потенциале восстановления молибдена равном -0,2 в.
Измерение содержания молибдена в анализируемом растворе пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов.согласно таблице 14
Таблица 14
Шкала стандартов
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам* |
При использовании метода добавок подготовленный к полярогра-фированию раствор заливают в ячейку (объемом t£), продувают инертным газом и записывают подпрограмму (высота пика Нх), затем а ячейку добавляют небольшой объем (l£T) стандартного раствора молибдена с известной концентрацией (Сст) и после продувки инертным разом снова записывают подпрограмму (суммарная высота пика Нь). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограммы на том же диапазоне тока прибора. Концентрацию (Сх) молибдена в I мл поляро-гр.*!иругмого раствора рассчитывают по формуле (I):
IOI
Cx
(I)
Концентрацию молибдена в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по
формуле (2):
(2)
где:
Сх - концентрация молибдена в полярографируемом растворе, мкг/мл;
^ - общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
1/^2 - аликвотная часть анализируемого раствора пробы,взятая для подготовки полярографируемого раствора,мл;
- объем раствора, подготовленный к полярографировании. мл;
I^q - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведен ный к стандартном условиям по формуле ( см.приложение I).
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|