госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
"Утвэредаю"
Заместитель Главного ГЪоударстваннога оанитарноп врача СССР
Л. И. Заушен ко н 24 " августа 1963 г.
** 26%-63
Методические указания по хроматографическому измерению концентрация бонэоилпропэтила и этилового эфира #-3,4~дихлорфения-аланина в воздухе рабочей воны.
з^СОСьН*
* " CHiC^COOCiHtf
О-
сг М.и. 366,3
Бенэоилпропэтил (о ж он им- кара ход i иеВстпи.чцзе начало -бенэоил-#-(3#4-дюслорфзнил}ала1У«/у'с'т»лов крю1алличеокое вэщэот-во о т • плавленуя бб-б'ЛЗ; раствора ость при 2Cflc в % маоо.; в этиловом опирге - 6, метуиоврм опирге - 16, толуола - 15, хлороформа-46, ацетоне - 26.
При производстве в воздуха рабочей эоым может находиться в вице паров и аэроэож.
NH -CHlCilyjCOOCirir
Этиловый э фур №-3,4-дихлорфзнила ланина - белое к ристал ли чэо-кое вещцтво о т. плавления 36-38^; при температуре выше 300% раалагаетоя. Раотворютоя в опиргах, толуоле, и-ксилоле. Является полупродуктом в производстве бензоилпрогд тала. В водцухе мояэт находиться в видл liapoa и аэрозоли.
I. Характеризтша метода.
I. Определен т основано на эмат о графическом разделении беи-воилпропэтила и этилового э4ира Р-3,4-д ихлорфен владении а в токкгм
18.
сдод силикагеля о последуп^ш ободоианием sou локализации воинств о помощью раствора марганцовокислого ка^ля и рзактива Драгендорфа.
2. Отбор проб проводится о концэнтрированном (фильтр "Синяя ткЛя втнловый спирт).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы-5 ыкг (для обоих вэществ).
4. Предел измерения в воздухе-1 мг/м^ (при отборе 5 л воздуха)
5. Диапазон измеряемых концентра^й-1 - 8 .
6. Определению не меиают все сопутствующие в производства вещества.
7. Граница суммарной погрепнооти измерения дж бенэоилпроп-•тила -15%, для этилового э^ира £-3,4-дихлорфенидалан>«а *■ !(#.
8. Предельно-допустимая концантрацш в в о аду» рабочей зовы; бенаоилпропэтила - 5 мг/м^, этилового эфира I»--3,4-дихлорфенилала-нина 4-5 мг/м^ (ориентировочная, расчетная).
П. Реактивы, растворы, материалы. ВенэоилпролэтиА,99т5%-ный
Этиловый эфир К-—3,4-дихдорфекилалио1на, 99,5#~ный Гаксал, ч, ТУ 6-09-3375-73 Ацетон ,ч.д.а. ГОСТ 2603-79
Аммиак,чщ.a.,П)СТ 3750-79, 25>*-ныЯ водньй раствор Эфир дивтиловый,х.%ГОСТ 6262-79 Спирт этиловый, ТУ 64)9-17-10-77, 9б!*-кый Калий мапган1рвокислкй,х.ч.,1ССТ 20490-75 Вгамут азотнокислый основной,ч.,ГОСТ 41X0-%
Кислот л серная ,х.ч.,ШСТ 4204-77 Кислота уксусная ледяная, о .с. ч., ГОСТ I82'/U-72 Калий йодистый ,х ,ч., ГОСТ 4232-74 Кальций сернокислый, ТУ 3210-77, чод.а.
Ситакагель марки КСК
чи льтры бумажные "синяя данта", ТУ 6-09-167Б-77 Подвижная фаза: гексан-ацэтон-водный аммиак (10:5:0,8) ПроявляюциЙ рэактив К=Х: 0,5 г марганцовокислого калш растворяют в 47,5 мл воды и добавжюг 2,5 мл серной кислоты. ^актив должен быть с во дыЗ приготовленным.
Проявляющий реактив №2 (реактив Драгендорфа): к раствору йЗОмг основного азотнокислого висмута в 40 ил воды и 10 ыл уксусной зелоты трибаэляюг раствор 8г калия йодистого в 20 мл воды. Этот раствор устойчив В Т9М9ЯЮ 10 СутОК. ДЛЯ ПрОЯВЛвН. Л ХрОМаТОГрЯММЫ I мл
19.
в то го раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мд воды. Рвав * ТНВ ДОДИЭН 0мгк свела пркг от овланнш.
Огандартныа растворы бон зонд пропэтила ы этилового эфира 1£-3,4-дихлорфэныладлнжа ксн центрацш 1000 юсг/мл готовят раст*. иронией соответствующих навесок (в пересчете на действующа качало) в 1Смл этилового от рта. Устойчивы в. точен ю трех о>гок.
Ш. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство Фи льтрод эрхате ли
Поглотительные приборы Рихтера, ТУ 25-21-1061-%
Испаритель ротационный ИР-114, ТУ 25-11-917-74 Камера стеклянная хроматографическая, ГОСТ 10665-75 Г^льверизатор отекдонньй, ГОСТ ICQ9I-74 Ыикропиттка. ылл стеклянный капилляр Ынярошприц емкостью 10 мкл
Колбы грушевидные для отгонки рее твори те-я, ГОСТ 1С8ЭД-72 Стаканы химичэскю емкостью 50 мл, ТУ 25-11-944-74 Колбы мерине .цилиндры, манерки, ГОСТ 1770-74 Пигатки различной емкости, ГОСТ 20292-74 Пробирки о притерт ши гробкаыи емкостью 5 мд, ГОСТ10615-% Пластинки для хроматографии "Силуфол", 150x150 мы Пластинки для хроматографии стеклянная, 90x120 мы. Стеклянную пластинку, промытую о одой, хромовой смесью и дистиллированной водой оушт и протирают этиловым спиртом. Компоненты сорбционной наосы обрабатывают следуюиры образом. Сернокислый кальций сушат при температуре 15(/*С в течение 6 ч и просеивают через онто 100 мк •. Хранят в банке о лр; :артой пробкой. Сижка гель размалывают на шаровой нелшице. Сустнэию 250 г измельченного силикагеля в 2,5 л дистиллированной воды помецаюг в химический о такая (к * 20 ом, d - 14 ом) Ти*.тельно перемешивают оодеряжбе стакана и о став до от на 16 мин. Поел этого над оо ад очную жидкость переливают во втч рой от акал такого же размера л додовают воду до уровня 19 ом. В этом стакане оуспаы-•юо отстаивают 30 ыкн, над осадочную жвдкооть сливают в третий стакан и оставляют на 60 ыж, ватем шреливаот в четвертый о талая и отстаивают жидкость 120 мж. Надооадочную жидкость выливают, осадок »шушивают при 130-140°С в течение суток. Стекдянда» пластинки покрывают оорбцюяяой массой. Ддо приготовления оорбцвойной массы на 8-9 пластинок оме шиваит 14 г ои шкапа ж, 2 г оери окно лого кальцш,
60 мл дистиллированной воды и горемешивают до образования одно род-
20
ной маоси. 2—3 чайных донки масон наливают на пластинку и, покачивал j 1жспрэдв/яют равномерно по поверхности. Пластинки сушат 12 ч в Q&ibu шкафу при 1С0-1КП5. Хранят пластинки в скоикаторе.
ТУ. Условия отбора проб воздуха.
Вэздух со скоростью I д/млн аогырируюг черев последовательно аоедимэнииз фильтродержатель о бумаянш фи. ьтром и поглотительный прибор, содержаний 15 мд этилового спирта. Для определения 1/2 ЗДК отбирают не более 5 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех оуток.
У. Уодовил анализа.
Е^ыаиыый фильтр извлекают и^ратрана (фильтродэраателя) и помещают в химический стаканчик. Промывают бумажный фильтр тремя пор циями этилэвого спирта по 5 мд, собирают смыв в отгонной колбе. Туда ыэ сливают содержимое поглотительного прибора. Этиловый спирт отгоняют С ротах.» ионный испаритель, то* воздуха) досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл диэтилон> го эфира, тщательно обмывая отокки кол бы. На стартовую линию хроматографической пластинки количественно наносят пробу, слева и оправа от нее наносят смеси стандартных растворов бенаоилпроиэтила и этилового эфира Ь-3,4-д кхлорфя «клала -нина, оодоржапце по 5; 10; 20; Ф ыкг каждого веирства. Размер пятка должен быть не Оолэе I см. Пластинку гоиапщюг в наклонном положении в хроматографическую кьаезру, в которую а* 30 мин до хромат о графи ро вания был на лат подвижный растворитель - гекоал: ацетон: водный аммиак (10:5:0*8) в таком количестве, чтобы пластинке погружалась не более, чем на 0,5 см. Когда фронт растворителе поднимется на 10 см, пластинку вынимают на каморы и го до ушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку опрыскивают проявляю^ реактивом Н91, при этом обнаруживают кел-'тыэ гятна этилового эфира Н2-3,4-дихлорфенилаллнина (йу.0,7). Дж количественного определения намеряют площадь пятна пробы и *" соответствующего ему по размеру и интенсивности окраски пятна стандартной шкахм. Затем пластинку опрыскивают проявжщим реактивом Ь°2. При этот лрояаля>угся коричне> вые пятка бензоилпропэтила ( R£ 0,6). Окраска пятен устойчива в точен из нескольких минут. Дда количественного определения также замеряют пд щадь соотвэтптвуюшрго по ражхару н интенсивности ок-р&^Гпятна стандартной шкалы.
Концентрацию бенэоидгропэтила или №-3,4-дихдррф^т'т* .■win** этилового эфира п воздухе (X) в м»/м^ ньнисляп no •p jwy’i'j:
У tin * ->луг ' Ijlq
- аохячволовафотва в пятив отавдарта, шг;
- авозрдь штна пробы, им2;
- шоирдь пш отвадарта, мы2;
- объем во аду ха, отобранный для вналнва и приведенный к стандартным уожвиям, л.
У1. Требоваии бе во моно ста.
Соблццать вое необходима» требования техники оазошшыооти при рабе в в химических лабораториях.
711. Разработкам.
Шшааиова ИЛ., СатИьова А JU, Ормпхаыов Н.Т.
Вооооюааий я>увао-иоолвдоватвльо1шй тэхнодогифокнй явотатут гврбядедм» a рэ гудят оров роата растений (ЯЦГГИГ), г.Уфа.
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331