гос миссия по даичвсда СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ с ЕРЕД8КШ8. БОЛЕЗНЯМ РАСТЕНИЙ И СОРНШШШ ПРЙ ИИНСВЛЫС08Е СССР

ЦЕТОДЗЧВСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛЙЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ЙОРИК И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ Х1У-Я

Москва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег'эвательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управляй Минздрава СССР.

РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

35Q

Дополнения

Перечень материалов,необходима! для представления методик определения остаточных количеств пеотипидов в Гоокомиссию по химическим средствам борьбы о вредителями,болевнями растений и сорняками при Минсельхозе СССР................. 338

йдинне требования к методам определения содержания оотаточннх количеотв пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окрудащей природной среди • . .

3

"Утверждаю"

Заместитель Главного Государственно!о санитарного врача СССР

Л.И. Зайченко " 24 ^и еэгуста 1983 г,

2665-Ш

Методичеокие указамия по хроиагографи**ескоиу измерению концентраций компонентов гербицидных сиесзй апзлон и одарил в воздухе рабсней зсны.

Ате дон представлю* собой смесь атразлна(33,3#) и прометрнна (16,7%) • Прлоняатоя д ж борьбы о однолетними злак о вши сорняками в пооевах кукурузы и проса.

Ситрин - гербицидная смел симаайна (13,690 и проиэтрина (36,Ф) Изменяется для борьбы о однолетними двудольными сорняками в посадках картофеля.    Ci

/"V

(U,j_LHC - нк\ У ПНСгНъ

^    И.ы 215,69

Атрааад (действующее начало - 2-хлор-4-отилаш. о-6-изолропил-аыино-1,3,5-трЮ1а4н) - белое кризталличозкоа вещество, т .пл.173-175°С. Хорошо растворим в диоксано, ацетоне. Растворимость (г) на 100 г растворителя: в пентане - 0,186; диэтиловом эфире - 1,2; метано® - 1,8; хлороформе - 5,2. Растворимо от ь в воде 33,0 ыг/л. Агрегатное состояние в аоэдухе - аэроволь.

Ч

г/ ь/

C^N^j'NHCzUs:

*    М.м. 201,66

Симазин (действующее начала - 2-хлор-4,6-оис-(этидш-ино)-1,2,3-тртаин) - белое кристаллическое вещество, т.пл.227-228°0.

Раотворм в ацетоне, метаноле, хлороформа, диэтиловои эфире. Растворимость в воде 5 мг/л. Упругость пара фи 20^3 6,1.10 ч/м. рт.ст. Агрегатное состояние в ювдуха-авроэоль

4.

sch%-

fa

(i-CiH*) M/J-'b

^lt Wtl nN %/    й.и. 241,36

Прсыетрчн (действующее начало - 2-ыбтнлгио-4,6-6ю-(и»011р01В1л) дмпю) —1,3,5—триазин) - бело® кристалл «оков вв1Цватво, т .пл. 118-120^. Растворим в ацетона, гексан?, гопгаяе. Растворимооть в воде 50 мг/л. Упругость пара при 20°С I.IO^MM.pr.от. Агрегатное состояние в воздуха - аэрозоль.

X о Характеристика метода.

1.    Определенна основано на хроматографическом разделении ат-разина, ip смотрин а и сиыазнна в тонкой слое о ил ка га ж о послэдую-

п*ш обнаружим ем зон локализации ьешеств путем обработки смесью раот

азотжокмолого    *

воров брсыфэнолэвого синего и серебра, а затем раотворсм лимонной.    кислоты.

2.    Отбор проб проводится о концентрированием (фильтр Awl-ХАЗ .

3.    Предал измерения в анализируемом объема (0,02 мл) пробы-

I мкг.

4.    Предал кзмар^ния в воздухе рабочей зоны (цри отборе 100 ж воэдуха)-0,5 мг/м³, в атмоофергом воздуха - 0,01 мг/м³. (Метод может быть использован для о пред здания мс следуемых вепротв в атмосферном воздуха на уровне 1/2 Ц\К. Для ©того на пластинку следует нанести на аликвоту, а весь объем исследуемого раствора).

5.    Диапазон измеряемых концзн траций для каздого веорства -0,5-2,5 мг/м³.

6.    Определению не меняют прошзик и другие симу.триашны.

7.    Грани од оумшрной погре внооти измареял *10£.

8.    Предельно-допустимая концентрации

а)    в воздуха работой зоны: атрезине. - 2,0 мг/м³, симази-н& - 2,0 мг/ы³, промо три на - 5,0 (ориентировотоая);

б)    в атмосферном воздухе: атраанна и симааша 0,02 мг/м³.

П. Реактивы, растворы, материалы,,

Агра зин (96^-ный)

Оимааин (95^-ный)

Цэомот^ин (9Э6-ньй)

Лэксан,"ч“,'1У 6-09-3375-78, перегнанный Ацетон,"х.ч.^н,ГОСТ 2603-79, пзрвшанный Серефо азотнок^иолэе,“ч^а.^и,10СТ 1277-75 фсмфзнолэвый оини£, чод.а.", ТУ 6-09-1066-76

5.

Киолзта лдаснкая, ’Иг.",ГОСТ 2652-69, 4#-кый раствор (5 ил на одну шшотжку)

Фильтры А4А-ЯА-20

Подвижная фаза: гексан-ацетон (3:1)

Пролвлшций реактив: смесь ражых объемов бромфенолового синего (0,4^-ного водного раствора) и азотнокислого серебра (2*-мого вода ого раствора). Реактив готовится герад употреблением (10 ыл на одну пластинку)

Стандартные растворы атразина, сииааина и прометржа о концентрацией I ыг/ыл готовят растворением 0,01 . г вещества в 10 мл ацетона. Раотворы устойчивы в течение трех суток.

Ш. Приборы и посуда.

Аспирационное устройство Фильтродержатели

Ротационный испаритель ГР-DI, ТУ 25-II-9I7-74

Колба грушевидная д т отгсикм раствор иге ля, ГОСТ I СВ 94-72

Стают химический емкостью 100 мл,ГОСТ 1039 W72.

Колбы мерные, цилиндры, менаур-:и,ГОСТ 1770-74

Пипетки различной емкости, ГОСТ 2СК92-74

Пробирки градуированные со шлифом емкостью 5 мл,ГОСТ IC6I5-TC

Камера крсматографическая стеклянная, ГОСТ 10665-75

Пульверизатор отеклянный, ГОСТ 10391-74

Мжроплгриц емкостью 10 мкд

Шаотжки дягтснкссдойной хроматографии ЧЗилуфол* раатером 150x150 мм производства ЧССР

IV.    Условия отбора проб водцухл.

Воздух со скоростью 5-6 д/ми/Н аогдсрируют черев аэро вол ьньй фильр , Для определения 1/2 ЩК отбирают 100 л воадуха.

V.    Уоловия анализа.

Аэрозольный фильтр извлекают из <$и яьтродержгтеai, пэмеп^ют в химический стакан и трижды экстрагируют 15 ыл смеон гексана о ацетонсм (1:1), выдерживая по 3-4 мин. с* со тракты одивают в колбу для отгонки растворите ж н отгоняют омеоь рао-ворителей сначала на рот ад но ни см иопарнгеле да объема 0,2-0,3 мл, а ватем дооуха в тоне воадуха. Остаток растворяют в I ыл ацетона.

Для количественных расчетов готовят омеон атразина и прсмет-рнма (при определении are л он а) и дм окмазина и прсметркна (при определении оитржа) о к он центра циь .а каждого компонента O_tIj 0_Л2$

6.

0,3; 0,4; 0,5 мг/мл (т.н, стандартная шкала)* Ддя втого в градуированию про Сирси вносят соответственно оо 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл стандартных растворов атразина и грсметрина (гри опредежшш are л он а) или оиыазина и прометрина (при определении с i.трин а) и доводят объем раствора до I мл ацетоном. На пластинке Тилуфол" на расстоянии 15 мм от нижнего края намочат чний старта. По IO ыкл раствора ив калдой пробирки наносят в вида отдельного датиа на линию отарта на расстоянии 15 мм друг от друга (место в середине отар, то во й линии оставляют для исследуемой гробы) . Эти штна соответствуют содержанию I; 2; 3; 4; 5 шсг ваддого компонента омэои. Размер пятен - но Солее I ом*

На пластинку со стандартной шкалой наносят 5; 10; 20 мкл полученного раствора пробы. Пластинку пом вир юг в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографировали наливают подвижную фазу - гексан :ацетон (3:1). Край пластинки должен быть по-гружен в растворитель не более, чем на 0,5 см. Элюируют шгастинку на высоту 10 см, вьнжают ее из камеры и подсушивают на воздухе.

С помощью гульверизатора пластинку обрабатывают проявляющим реактивом - смесью растворов бром'фенолового симэго и азотнокислого серебра, а затем раствором дшонной кислоты (для обесцвечивания фона) Атразлн и гроызтрин проявляются в виде голубых пятен на светлом фоне с 0,38. и 0,44 соответственно; сзш&зик - в вида голубых или розовых miEH ча светлсы фене о (Ц 0,33. Окраска гнтен устой-

rnroo и рржтгжп на Т Л_Тti ГЛЛ    *

плофуДИ пятен про&и стандарта соответственно, мм^; общий объем пробы, ыл;

объом пробы, взятый дда хромат ограф^ован Ж, мл;

'(Уьт воздуха, отобранный дда анализа и приведенный я стаццартиш условдам,л.

У1. Требовал{ия безопасности.

Меры предосторожности при работе с препаратами - как с молото ксичнши п^сг.ид^амл.

У.

Совладеть воа необходимее требошия безопасности при работе в химических лабораториях.

УН. Разработкам.

Шлнкова №на Иосифовна Цжова Римма Григорьевна

Всесоюзный научио-иоследовательокиГ. технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВИНИЛ, г^а.

347.

СОДЕРЖАНИЕ'

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелона и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............*. . . .    8

Алапа........................ХЗ

Бенэоилпропэтпла и этилового эфира N-3,4- дихлор-

фенилаланина ................... 17

Беномила и ЕМК.........._..........22

Бентаэона......................30

Биоресмвтрипо.....................35

Болстапа.......................40

Брояокота......................48

Бутилкаптакса.......... 52

ЕутокагОоксима....................59

Гидрела . '.......................    63

ШК-Na....................... 66

Дакониля...................... 70

Диавиноиа, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфамида и пиразона..........77

Дигид ~ела...................... 65

Диквата,.......................93

Зоокума-чпа..................... 97

КарОофурана.....................100

Крелетона......................Ю4

Мепида и 3-хлор-4-метил8ттилина....... T0Q

Метазина и компонентов гярОишишой смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............._в........ 124

Плпктрана..................... ^т28

Ратпнданэ..................... 132

Раунда на..................... 138

Ровраля...................... 143

............................. 143

Синтетических пкретролд^в (ам<5уп,депис,рипкопд,

с7т/;пп'Д':н). I......... 154

Стомпа....................... 161

348.

стр.

Сумилекса......... 166

Томилона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталана.................... 192

Лропарата 242 и мет&ллялхлорида (MX) ....    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОЛЛЧ^КИК УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДШШ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНИЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в сушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфорорганические пеотипиды

Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению метафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и гаао-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитпофоса.фенитрооксона и п-нитрокревола в лесной растительности и почв*. гонкоолойной хроматографией .................. 241

Методические указание по определению трихлорметафоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252