МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

ИВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

Том 2

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Углерод четырехх лорнеты ft, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6 09-3247—73.

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтаиол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен. ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный. ГОСТ 989-75. Цнпк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковая пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этнлаиетат, ГОСТ 22300 - 76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этпленднамин дигидрохлорнд, ТУ 6 09-10-645—77. Эфир диэтнловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный. ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники. двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСЛГ 9737—70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта и т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1*2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917—76 или аналогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4 САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря термином и их определения в области гигиенического нормирования факторов окружающей среды» под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов» (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия иа организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч и неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии на организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения. пода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержания этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательною влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК« 1,15 + 0.76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса q, учитывающий стойкость и метаболизм препарата

<7= (л+ 1)ш.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада 7*₉5 в почне в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов п=2; т — поправка на метаболизм, рапная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, и других случаях т = 1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм. ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д.) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

МДУ может быть рассчитан по формуле

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); С„ — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Преимутсст- ПДК. МГ,М«* Преимущест- Пестицид пдк, ыг,м» венное агрегатное состоя- Пестицид венное агрегатное состоя- ние а воздухе * ние в воздухе * Абат 0,5 п + а ддт 0,1 п + а Алипур 1,0 а 2,4-Д кислота 1,0 а Альдрнн 0,01 п + а (2,4-Д) Аындофос 0,5 II 2,4-ДА аминная 1,0 а Аляфос 0,5 п + а соль 0,5 Анабазин сульфат 0,1 п + а 2,4-Д бутиловый п + а Антно (формоти- 0,5 л -г а зфир 1,0 он) Дианат а Атразин 2,0 а Дибром 0,5 л Афуган (лнразо- 0,05 л + а Дилор (дигидро- 0,2 л -? а фос) 2.0 гелтахлор) 0,01 Аднлат-1 п + а Дильдрин п «г а Банвел Д (дикам- 1,0 а Дикрезил 0,5 л 4- а ба) Диметил хлортио- 0,5 а Базагран (бейта- 5,0 п + а фосфат ’зон) Динитро-изопро- 0,05 н + а Базудии (диази- 0,2 п + а лилфенол 0,05 нон) Дииитро-о-кре- п + а Баклетои (триа- 0,5 п + а ЗОЛ диыефои) 0,5 Диносеб 0,05 и + а Бртаыал (фснмс- а Днфеиамид (ри- 5,0 п + а дифам) БМК (карбенда- 0,1 а дерон) Дихлоральмоче- 5,0 а ЗИМ) вина Боверин 0,3 а Дозанекс (ме- 0,5 а Бромофос 0.5 п + а токсурон) Бронокот (броио- 1,0 п + а Дропп (тидиазу- 1,0 а лрл) 0.2 рон) Бутифос л + а ЗоокумариН (вар- 0,001 а Валексон 0,1 п + а фарин) Бернам (верно- 5,0 п + а Иодофенфос 0,5 п f а лат) 1,0 (С-9491) Внтавакс (карбок- а Ираэин 2,0 а сна) Харбин 0,5 а Волатон (фоксим) 0,1 а Карбофос (ма 0,5 л + а Гардона (тетра- 1.0 а латнон) хлорвинфос) ГХБД (гекса- 0,005 л Кетозфнр Кронетон (тио- 2.0 0,05 и + а п + а хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса- 0,1 п + а фенкарб) Купроцин 0,5 а хлорииклогек- Ленацил (вензар) 0,5 п + а сан) 0,05 Линурон 1.0 а v-Изомер ГХЦГ п + а Малоран (хлор- 0,5 а Г екснлур 0,5 л + а бромурон) Гелтахлор 0,01 Л Макеб 0,5 л Гетерофос 0,02 п + а Меди трихлор- 0,1 а Глифтор 0,05 п фенолят ДДВД (днхло- 0,2 п а Мельпрекс (кар- 0,1 а фос) пен)

332

Продолжены*

Пестицид ПДК, мг.м* Прсимушсст- f венное агро- 1! гатное состои-jj ние и воздухе *1 Пестицид ПДК. М|- м* Преимущественное агрегатное состояние в воздухе * Мсркаптофос 0,02 п + а Роннт (иихлоат) 1,0 п + а Меркуран (по 0,005 п + а Слпроль (трифо- 1,0 а ртути) рин) Метальлегид 0,2 а Севин (карба- 1.0 а Металлилхлорид о.з п рил) Метатион (фени- 0.1 п + а \ Семерои (десмет- 2,0 а тротион) рин) Метафос (пара- о, 1 п + а Сероуглерод 1.0 п тион метил) Симазин 2,0 а Метила бромид 1,0 п Солан (пситано* 1.0 н + а Метилаиетофос 1.0 п + а хлор) Мстилизоиианат 0,1 п С\льфа?л!Н 1.0 а (кпрбзтион) Сумилекс (про- 1.0 а Мстилмеркспио- 0.1 и + а нимидон) фос Тиазон (дазомет) 2.0 а Мпилнитрофос 0,1 п + а | Тнллам (пебулат) 1.0 п + а Метила гнлтиофос 0.03 n + a 1 Тиодан (эндо- 0.1 п -г а Мет\рин 3.0 а сульфан) Митак (амитрац) 0,5 и + а 1 Тиофос 0,05 а 2М-4Х (МСРЛ) 1.0 а Тиурам Л. ТМТД 0,5 а Нитрафен 1.0 а Гордон 22 К (хло 2,0 а Ннкотин-суль- 0.1 п + а рамп) фат Трефлан (три- 3,0 п + а Оке а мат 5.0 п + а флуралин) Октаметил 0,02 п + а Триаллат 1,0 п -г а Ордрам (молинат, 0,5 п + а (авадекс, диптал) ялан) Грихлормета- 0,03 п + а Пеитахлорфе- 0.1 п + а |фос-3 нолят натрия Тролен 0,3 п + а Пирамин (хлор- 0,5 п + а I Фенагон (2,4-Д) 0.5 а дазон. феназон) 1 Фенмедифам 2.0 а Пликтран (ци- 0,02 а Фенурон 3,0 а гсксатин) Фнтон (картоинд] 2,0 а Полямариин 5,0 а Фозалон 0.5 п Полихлорпннен 0.2 п + а Фосфамид (ли- 0,5 п+а Пропазин 5,0 а J мстоат, ротор ) Пропанид (про- 0,1 а ) Фосфид цинка 0,1 а пакил) |! Фталан (фолиет) 0,5 а Прометрин 5,0 а I Фталофос (фос- 0,3 и + а Рамрод (пропа- 0.5 а мст) хлор) i Фурадан (карбо- 0,05 п + а Ратиндан (дифе - 0,01 а ! Фуран) наиил) | Хлоразин 2.0 а Раундап (гли- 3,0 а | Хлорхолинхлорид 0.3 а фосат) 1 Холинхлорид 10 а Per лон (дикват) 0,05 а ! Хостаквик (геп - 0.5 п + а Рнцид-П (кита- 0,3 а 1 тенофос) Uilll) В Хлорат магния 5.0 а

II

333

Пестицид пдк, мг и* Преимущественное агрегатное состоя-! ние в воздухе • Пестицид пдк, МГ.М» Прсимущсст-0СНН' с агрегатное состояние в в здухе * Хлорофос (три- 0,5 п + а Цинеб (купрозан) 0,5 а хлорфон) Циолрин 0.2 и + а Церкоиид 2.0 а Эитобактсрин 1.0 Е Цианамид (сто- 0,5 п + а 'Эптам (ЕРТС) 2.0 п + а бодный) Этафос 0.1 а Цианокс (циано* 0,3 п+а Этил мерку рфос- 0.005 п + а фос) фат Нилиал (фентоат) 0.15 п + а Этилмсркурхло- 0.005 п + а Циклофос 0,3 п + а рид (гранозан) Амнбен 5.0 —■ Карбатион 0,1 — Бромистый метил 1.0 — Которан 5.0 — Бутмлкаптакс 2.0 — Котофор 3.0 — Гмдрел 3,5 — Лонтрел 2.0 — Далапон 3,0 — Мильтокс-специаль 0.1 — ДД 5,0 — 2М—4ХМ 0.5 — 2,4-Д октиловый 1,0 — 2М—4ХМ 1.0 — афир Полихлоркамфен 0.5 — 2,4-ДП натриевая 1.0 — Томилон 1 .0 — соль Трихлорацетат 2.5 — Дикват 0,05 — натрия Иэатрин 1.0 — Фостоксин 0.1 — Карата» 0,2 — Хлор МФК 2,0 — * а — аэрозоль, л — лары. 197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/мл) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны Препарат для условий сельского Для животноводческих хозяйства помещений Амбуш Актеллик Алвзор Базуднн Бицикл ат Бетаяал компакт Буферен ФД Водатон 0.5 а + п (II) 0,2 п + а (III) 0,65 л + а (И) Внтатвурам (смесевой препарат) 0,1 0,1 Внтавакс Гардона Гамма-изомер ГХЦГ

2.0    п + а (111) 0.2 п + а (II) 2.0    а (III) 1.0    а (II) 0.1 п + а (II) 1.0 а (II) (карбоксии) 0,5 а (II) (тирам)

---

Утверждено 24 08 83 .V« 2856-83-МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ И ХРОМАТОСПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНОМИЛА И БМК В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

Краткая характеристика препаратов. Беномил — Ы*(1-6утилкарбамоил-бензимндазолил-2)-0-метилкарбамат. Брутто-формула CiaHieN^Oj. Молекулярная масса 290,32. Синоним — бенлат. Бесцветные или слегка кремовые

Разработаны Н. К. Хакимовой, У. А. Маджидовым (УзНИИСГиПЗ>.

164

кристаллы. Т. пл. 290 * С (разлагается у точки плавления). Растворим в эфире, бензоле, толуоле. Практически нелетуч при комнатной температуре. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

БМК — К-(бензимидазолил-2)-0-метилкарбаыат.    Брутто-формула

C9H9N3O2. Молекулярная масса 191,19. Синоним—карбендазим. Кристаллическое вещество от серого или голубого до темно-коричневого цвета. Т. пл. 307—312 *С. Плохо растворим в ацетоне, хлористом метилене, хлороформе. Растворим в этилацетате, диметилформамиде, уксусной кислоте. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ беномила и БМК в воздухе 1 мг/м³.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании препаратов в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации: беномила — по свечению в УФ-свете на хроматоскопе (254 нм); БМК — путем обработки смесью растворов и КМпО«; беномила и БМК — путем измерения светопоглощения растворов препаратов при длине волны 243 и 282 нм соответственно.

Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр АФА-ВП).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 3 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0.5 мг/м³ (при отборе 6 л воздуха). Диапазон измеряемых концентрации 0,5—3,3 мг/м³.

Граница суммарной погрешности измерения ±14%.

Избирательность метода. Определению не мешают: ГХЦГ, ДДД. ДДТ, рогор, антио, базудин.

Реактивы, растворы, материалы. Беномил х. ч. БМК х. ч. Метиловый спирт х. ч., перегнанный, безводный (на 1 л метилового спирта добавляют 5 г магниевой стружки и после окончания реакции кипятят 2—3 ч с обратным холодильником, а затем метанол отгоняют). Бензол х. ч., перегнанной, безводный (обезвоживают азеотропной перегонкой и первые 10% дистиллята отбрасывают).

Спирт бутиловый нормальный ч. д. а. Уксусная кислота особой чистоты. Карбонат натрия, 5%-ный водный раствор. Перманганат калия х. ч., 1%-ный водный раствор.

Хроматографические пластинки «Силуфол* размером 150X150 мм. Силикагель марки КСК (фракция 0,16 мм), обработанный минеральными кислотами и проактивированнын. Фильтры АФА-ВП-20. Подвижная фаза бензол — бутанол (9:1).

Проявляющий реагент: смесь равных объемов 5 'о-ного водно-о раствора Na2C0₃ и 1%-ного водного раствора перманганата калия. Реактив устойчив в течение суток.

Стандартный раствор беномила в метаноле концентрации 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого беномила в сухом метаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике в темной посуде.

Стандартный раствор БМК в уксусной кислоте концентрации 100 мкг/мл готовят растворением 100 мг БМК х. ч. в уксусной кислоте в меркой колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 мес при хранении в холодильнике.

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержателк. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы мерные на 10, 25, 50 и 100 мл. Баня водяная. Стеклянные пластинки для хроматографии размером 13X13 мм. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Колбы с притертыми пробками. Пробирки с притертыми пробками. Туберкулиновые шприпы. Пипетки вместимостью 1. 2, 5. 10 мл с ценой деления соответственно 0,01;

0.02; 0.05; 0,1 мл. Микропипетки вместимостью 0,2 мл с ценой деления 0.01 мл. Механический встряхиватель. Спектрофотометр СФ-16. Хроматоскоп (Х=253,7 нм) ФМТ 377.

165

Приготовление пластинок дли хроматографии с закрепленным слоем силикагеля КСК:    стеклянные    пластинки    размером

13X13 мм тщательно промывают содой и дистиллированной водой, просу-впивают. Сорбент готовят смешиванием 0,5 г гипса, 20 г силикагеля и 60 мл дистиллированной воды в ступке. Пестиком растирают до однородном массы. На каждую пластинку наливают 1—2 чайные ложки, распределяют массу равномерным покачиванием. Сушат при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух протягивают через фильтры АФА-ВП-20 со скоростью 5 л/мин. Для определения '/а ОБУВ беномила и БМК следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб 2 сут.

Ход анализа. Определение беномила. Фильтр помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 20 мл безводного метанола и проводят экстракцию в течение 30 мин на механическом встряхивателе. Метанол сливают, а экстракцию фильтра повторяют еще дважды по 10 мл в течение 10 мин. Все экстракты объединяют, фильтруют, промывают фильтр 10 мл метанола и выпаривают до 0.2 мл на ротационном испарителе под вакуумом.

Остаток анализируют следующим образом:

1.    Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол» так. чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы наносят стандартный раствор беномила, содержащий 3, 5. 10, 20 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 10 мин до хроматографирования была налита подвижная фаза бензол — бутанол (9:1). Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия фронта растворителя на высоту 14 см пластинку из камеры вынимают, оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем проявляют на хроматоскопе при 7.=253.7 им. Беномил проявляется в виде пятен овальной формы желтого цвета с Rt 0.5±0,002. Количественное определение проводят визуально по интенсивности окрашивания и площади пятен стандартных растворов и пробы.

2.    Стеклянную хроматографическую пластинку делят по длине на 4 параллельные полосы. На первую и вторую полосу наносят в виде сплошной линии метанольный раствор пробы на беномил, стенки колбы ополаскивают небольшими порциями метанола и наносят туда же. На четвертую полосу иавосят стандартный раствор беномила. Пластинку помещают в камеру, в которую за 20—-30 мин до хроматографирования наливают смесь растворителей бензол — бутанол (9:1). Когда фронт растворителей достигнет высоты 12 см. пластинку вынимают из камеры и после удаления следов растворителей закрывают первую, вторую и третью полосы пластинки темной бумагой, а четвертую полосу проявляют в УФ-свете. X —253.7 нм. По проявленной зоне отмечают участки силикагеля на первой и второй полосах, снимают участки с беномилом в колбу на 50 мл и элюируют 4 мл безводного метанола при встряхивании в течение 1 ч. Аналогичным образом элюируют и зону чистого силикагеля — третью полосу пластинки. Силикагель отфильтровывают и измеряют оптическую плотность элюата при 243 нм.

Количество беномила в растворе пробы определяют по градуировочному графику или путем сравнения оптических плотностей стандартного и испытуемого растворов. Для построения градуировочного графика в ряде мерных колб готовят стандартные растворы беномила х. ч. концентрацией 1, 2. 5. 10, 15, 20 мкг/мл. Измеряют оптическую плотность растворов при 243 нм и строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации беномила (мкг).

Определение БМК. Фильтр помешают в колбу с притертой пробкой, заливают 10 мл уксусной кислоты и проводят экстракцию в течение 30 мин на механическом встряхивателе. Уксусную кислоту сливают и экстракцию с фильтра проводят еще дважды. Раствор объединяют, фильтруют,

166

промывают фильтр 5 мл уксусной кислоты. Полученный раствор пробы анз-лизируют двумя способами:

1. Раствор пробы упаривают на ротационном вакуумном испарителе до 0.2 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую^ пластинку «Силуфол» так, чтобы диаметр нанесенного пятна не превышал 0.5 см. Слепа и справа от пятна пробы наносят стандартный раствор БМК. содержащий 3, 5, 10, 20 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 10 мин до хроматографирования была налита подвижная фаза бензол — бутанол (9:1). После подъема фронта подвижной фазы на 14 см пластинку вынимают, оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реагентом — смесью растворов Na₂COj и К^пОд. БМК проявляется в виде желтого пятна на розово-малиновом фоне с Rf 0,25±0,02. Количество БМК в пробе оценивают по интенсивности окрашивания н площади пятен стандартных растворов и пробы.

2. Раствор пробы на БМК упаривают на ротационном испарителе до объема 0,2 мл, остаток растворителя отдувают слабым током воздуха. Содержимое колбы после отгонки растворителя растворяют в безводном метиловом спирте.

Стеклянную хроматографическую пластинку делят по длине на 4 параллельные полосы. Дальнейшие процедуры проводят аналогично анализу № 2 раствора пробы на беномил. Оптическую плотность элюатов измеряют при 282 нм.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препаратов в воздухе (X, мг/м³) вычисляют по формуле

где С —количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг; V₇₀ — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и легтшшдамн.

167

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид. ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообмеииая смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил. ТУ 6-09-3534—74.

Бария хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн. ТУ 6-09 10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтнмоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80. и-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я-Геатан, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103 —75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гндрокснламин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Двбром-М-хлорхныонимин, ТУ 6-09-05-63—73. л-Днметиламннобекзальдегид, ту 6-09-3272—77.

Д и метиле ульфоксид, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Днэтнламин. ГОСТ 13279-67.

Диэткленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Днэтиловый эфир фталевой кислоты. ТУ 6 09-3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6 09-07-44—73. Индоксилацетат, ТУ 6-09-07-1156—78.

Индофенилацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия йодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый. ГОСТ 4207-75.

Калии железосииеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузаметенный, трехводный. ГОСТ 2493-75 Калия фосфат однозаметенный. ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокнслый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальции сульфат. ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ 11125—8ч.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 1214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч.. ГОСТ 4204-77. Кислота сульфа и иловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тногликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты. ГОСТ 18270-72; ледяная ч д а ГОСТ 61-75.

Кислота ^-фосфорная. ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290“-72.

Кислота фосфорно-молибденовая. ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180 -76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74 Ксилол, ТУ 6 09-3825-78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6*09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый. ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч.. ГОСТ 4328-77; очищенный. ГОСТ 11078-78. Натрия гндросульфат, ГОСТ 246-76.

Натрий двууглекислый. ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09 01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09 64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит. ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссид, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватнстокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокнслый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтила мин, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилендиамик дигидрохлорид, ТУ 6-09-15-420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. л-Нитроаннлин, ТУ 6-09-258—77.

4 (л-Нитробензил)пиридин, ТУ 6 09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрнн, ТУ 6-09-10-1384—79. л-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное. ТУ 6 09*2704—78.

Олово двуххлористос, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72.

Парафин. ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный. ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). ТУ 6-09-2827 —77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 R.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт м-бутнловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт изопропиловый. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67.

Судан, ТУ 6-09-4124-75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтилеипентамии. ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6 09-01-477—77.

Титан трех хлористый, ГОСТ 311-78. о-Тол и дин, ТУ 6 09-2232—75.

0-Толундин, ТУ 6-09*2992—73.

Толуол. ГОСТ 5789-78 Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трнфторуксусный ангидрид. ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол. ТУ 6-09-11-719—76.

328