ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

-112-

Камера душ onpucKnuaiiiui ( стеклянный колпак ф = 250 мм) -СТУ30-6192-75

Пипетки на I мл, 5 тал, 10 мл ГОСТ 20292-74 2 КЛО

Мерные колбы емкостью 25, 100 тал ГОСТ 1770-74

Микропипетки на 0,1 тал с ценой деления 0,01 мл ГОСТ 1770-74

Термостат СШ-35

Ступка керамическая ^ = 10 см

Эксикатор

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб.

Отбор и хранение проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб    утвержденными    замеитчтелем

Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко за № 2051-79 от 21 августа 1979 г.

2.4.2 Приготовление пластинок для ТСХЭ и ТСХ

2.4.2.1.    Пластинки с гипсом

Для приготовления 12 пластинок берут 35 г силикагеля КСК,

2 г сернокислого кальция, приготовленного как описано d п.2.2,3. п 90 тал дистиллированной воды. Силикагель с гипсом растирают в фарфоровой ступке, прибавляют воду и размешивают до образования однородной массы. 10 г суспензии наносят на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинки строго в горизонтальном положении в течение 18-20 часов при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.

2.4.2.2.    Пластинки с крахмалом.

Для приготовления 15 пластинок берут 40 г силикагеля КСК,

I г крапала и 125 глл дистиллированной воды. Крахмал заваривают в 20 мл воды, доливают остальную воду, засыпают силикагель я хорошо перемешивают. Далек; поступают как описано в п.2.4.2.1.

2.U2.3. Пластинки с добавлением цинковой пыли.

Для приготовления 7 пластинок берут 14 г силикагеля КСК,

-нз-

1,5г сернокислого кальция, приготовленного как описано d п.2.2.3., I просеянной цинковой пили,смешивают в ступке, прибавляют 40 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и наносят на пластинки (~ по 6 мл).

2.5. Описание определения

2.5.1.Экстракция.

Из средней пробы зерна, муки, отрубец измельченного хлеба массой I кг для анализа методом квартования отбирают три навески по 25 г (зерно 50 г). Пробу заливают 50 мл ацетона и оставляют на час, периодически встряхивая. Сливают растворитель через фильтр, пробу заливают новой порцией ацетона и экстрагируют еще

1    час. Объединяют обе порции экстракта, сушат безводным сернокислым натрием d течение 15 мин и переносят в прибор для отгонки растворителей. Упаривают растворитель до объема ~1 мл под вакуумом на ротационном исперителе при температуре бани не более 45°С. Остаток из колбы переносят в мерную пробирку, фильтруя через бумажный фильтр, смоченный ацетопом. Ополаскивают колбу ацетоном .фильтруя смывы, доводят объем в пробирке до 5 мл. Проводят предварителыгую идентификацию хромато-энзимным методом.

2.5.2. Хромато-энзимное определение

Для хромато-энзимного определения используют пластинки, приготовленные как описано в п.2.4.2.1. С целодуменьшения краевого эффекта с хроматографической пластишш снимают с краев вдоль направления движения подвижной фазы (со стороны 12 см) слой сорбента шириной 2 - 3 мм. Затем вдоль этой же стороны пластинку разделяют полосами на 4 равные части. Экстракт пробы в объемах

2    и 2Э-50мкл(из общего объема 5 мл) наносят на I - ю и 3-Ю полосы трех пластинок. Затем в качестве стандарта на 2-ю и 4-ю полосы 1-й пластинки наносят хлорофос в количестве 0,01 и 0,05 мкг, на вторую пластинку - феиятроох’саи в количестве 0,001-0,010 мкг, на третью - карбофос з количестве 0,001 и0,010 мкг.

Пластинки с фенитрооксоном (пластинка 1&2) г карбофосом (ЯЗ) хроматографпруют в хлороформе, а пластинку с хлорофосом ()! Л в смеси н-гексан-ацетон 1:1, т.к. хлорофоса в хлороформе 0 (см. таблицу 2.I.I.), Затем пластинку И I активируют аммиа-ком, J2 не активирую? и J5 3 активируют бромом.

2.5.2.1. Активация аммиаком.

Пластинку if I после хроматографирования и удаления раствори -

-IM-

теля с пластинки опрыскивают разбавленным раствором аммиака (I часть аммиака и 4 части води) до слабого увлажнения слоя* Экспозиция 15 мин при комнатной температуре* Затем проводатся ингибирование.

2.5.2.2.    Активация бромом.

Пластинку Ъ 3 после хроматографирования и удаления растворителя помещают на I минуту в эксикатор, насыщенный парами брома. После удаления избытка брома с пластинки (~60 мин) проводится ингибирование.

2.5.2.3.    Ингибирование.

После активации 1-й и 3-й пластинок все три пластинки опрыскивают свежеприготовленным ферментным раствором и инкубируют и течение 40-60 мпн в насыщенном водными парами термостате при температуре 38°С. Лля увлажнения в термостат ставят чашку Петри с водой.

2.5.2.4.    Проявление пластинок.

После инкубации пластинки опрыскивают раствором индоксил-ацетата, приготовленным как указано в п.2.2,2. Пестициды проявляются в течение 10-30 мпн в виде белых пятен на светло-синем фоне. Идентификацию соединений проводят в соответствии с дашплли, приведенными в таблице 2.1.1, ориентируясь на величины Ну и способ активации.

2.5.2.5.    Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы с наиболее близкой к ной по величине площадью стандарта. Пропорциональная зависимость площади пят}га от концентрации соблюдается для исследуемых пестицидов в пределах 0,001-0,100 мкг. Содержание пестицида в пробе рассчитывают

по формуле:    А.    У^-    ^ ^у

где

- объем стандарта, нанесенного на пльстпнку

-    площадь пятна стандарта. ш‘

-    площадь пятна пробы, ькг

—T15—

У2 - объем экстракта, нанесенного на пластинку, мкл У - общий объем экстракта, мл Р - масса пробы, взятой для анализа, г.

Для подтверждения структуры соединения, установленного хромато-энзимным методом дальнейшее определение проводят в соответствии со схемой, приведенной на рис.2.1.I., методом газожидкостной или тонкослойной хроматографии.

2.5.3. Газохроматографический анализ

Для подтверждения наличия в пробе фоксима и МИФ, характеризующихся близкими значениями одинаковым способом активации (см.табл.2ДЛ.) используется метод ГЮС.

В этом случае для анализа используется ацетоновый экстракт пробы (5 мл), полученный как описано в п.2.5.1.

Определение проводится на хроматографе марки "Цвет" с тер-моионным детектором. Рабочая шкала электрометра 2.10~^, скорость протяжения ленты самописца 200 мм/час, скорость газа-ноентеля азота 22 мл/мин.

2.5.3.1.    Условия хроматографирования

Определение МИФ,

Колонка стеклянная, длина I м, внутренний диаметр 3 мм.

Носитель хромотой №-А№' -1ЗДС с 5# £Е-30.

Температура колонки 190°С, испарителя 200°С.

При указанных условиях хроматографирования время удерживав Ыя МНФ 3,8 мин. Фоксим при этих условиях разрушается на колонке.

Определение фоксима.

Колонка стекляпная, длина 3,5 м, внутренний диаметр 3 мм.

Носитель хромотон N-AW'-HUflC с 3% £Е-30.

Температура колонки 160°С, иопарителя 175°С.

При указанных условиях хроматографирования время удерживания фокерма 2,1 мин. При этом пик МНФ размытый, время удерживании 4,1 мин.

2.5.3.2.    Обработка результатов анализа

Количественное определение прогюдят методом соотношения со

стандартом по высоте пиков, расчет ведут по формуле:

, где

у2. Р

X - содержание пестицида в пробе, мг/кг

A - количество пестицида в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг/мл.

Jj- объем стандартного раствора пестицида, введенного в хроматограф, мкл

Hj- высота пи!са стандартного раствора пестицида, ш

Но- высота пика пестицида в пробе, мм

У2~ объем пробы,введенный в хроматограф, мкл

У - общий объем экстракта после упаривания и разведения, мл

Р - масса анализируемой пробы, г .

2.5.4.Тонкоелойпохроматографический анализ

Для подтверждения структуры исследуемых соединений после предварительной идентификации хреглато-энзишгым методом используется также метод хроматографии в тонком слое (см.рис.2.1.1.)

2.5.4.1.    Очистка экстракта.

Ацетоновый экстракт (5 мл), полученный как описано в п.2.5.1, упаривают на ротационном испарителе под вакуумом при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл этанола и вымораживают при 0°С в течение 30 мин. Выпавшие хлопья отфильтровывают через бумажный фильтр, раствор переносят в пробирку со шлифом емкостью 5 мл, упаривают- растворитель под вакуумом на ротационном испарителе бани 45°С) до 0,3 мл и проводят определение методом хроматографии в тонком слое.

2.5.4.2.    Определение хлоро:;юса И МВФ

Остаток и? пробирки количественно переносят на хроматографическую пластинку. Используют пластинки с тонким слоем силикагеля КСК с крахмалом, приготовленные как описано в п.2.4.2.2.. На эту же пластинку наносят стандартные растворы пестицида в количестве 4-20 мкг. Подвижный растворитель н-гоксал:ацетон 1:1; для обнаружения используют раствор резорцина. После опрыскивания пластинку помащают в сушильный шкаф при температуре Х00°С на 5 - 7 мин. Хлорофос я ДДЗФ проявляются в виде оранжевых пятен с 0,34 и 0,56 соответственно. Нижний предел обнаружения каждого препарата I мкг.

2.5.4.3.    Спределение МИФ л фенитрооксоне

Остаток из пробирки количественно переносят на хроматографическую пластинку. Используют пластинки с тонким слоем силикагеля КСК с гипсом и добавкой цинковой пчия, как описано в

■I 17 -

п.2И.2.3.На эту же пластинку наносят стандартные растворы пестицида в количестве 4-20 мкг. Подвижный растворитель н-гексан-ацетон 4:1; для обнаружения используют раствор п-диметиламино-бензальдегида. После опрыскивания пластинку термостатлруют при 100-120°С в течение 5-7 мин. Ыетилнитрофос и фенитрооксон проявляются в виде желтых пятен на белом фоне с 0,41 и 0,24 соответственно. Нижний предел обнаружения каждого 2 мкг.

2.5.4.4.    Определение карбофоса.

Остаток из пробирки количествешю переносят на хроматографическую пластинку. Используют пластинки с тонким слоем сили-кагвля КСК с крахмалом,приготовленные как описано в п.2.4.2.2.

На эту же пластинку наносят стандартные растворы пестицида 4-20мкг. Подвижная фаза хлороформ; для обнаружения используют бромфеполовый реактив. Через 10 мин после опрыскивания этим реактивом фон обесцвечивают 5£-ны»л раствором уксусной кислоты. Препарат проявляется в виде синих пятен на светлом фоне 0,46. Шшшй предел обнаружения I мкг. Этим же реактивом проявляются фокс им и МНФ, имеющие в указанных условиях хроматографирования 0,85 и 0,91. При наличии последних их идентифицируют методом ГЗЙС, как было описано в п.2.5.3.

2.5.4.5,    Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят путем сравнения проб

со стандартами. При концентрациях I - 2о мкг для исследуемых пестицидов наблюдается пропорциональная зависимость концентрации от площади пятна. При большем содержании пестицидов берут аликвотную часть пробы. Содержание каждого вещества в пробе рассчитывают по формуле:

X- содержание пестицида в пробе,мг/кг А - содержание пестищда в стандарте, мкг

5* j” площадь пятна стандарта, мм*

S'2“ площадь пятна пробы, мм^

Р - масса дрсбы, взятая для анализа, г.

2.6 Обработка результатов анализа приведена в 2.5,5., 2.5.3.2., 2.5.4.5.

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарных_вагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

-105-

"Утверждаю" Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.Реиченко

" ??' ^.октября_ 1981 г.

* 2469-31

.Методические указания по определения в зерне и продуктах его переработки фосфорорганических пестицидов» применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами

I. характеристика анализируемых пестицидов.

Характеристика фосфорорганических пестицидов (ФОН), применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ, и гигиенические регламенты приведены в таблице 1.1.

2. Методика определения в зерне к .продуктах его персработ:ш фосфорорганических пестипкдов, применяемое для обеззараживания зерна и зорнохршшлкщ,хроматографа*ческкми методами.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

В основу методики положен_чснсте»латкчесгс1п ход анализу СОИ (карбофоса,хлорофоса, ДП^уЫ^та^трсфзса) в зерне и зерьопро-дуктах хроматографическими методами после экстракции пестицидов из проб ацетоном.

Систематический ход анализа слагается из нескольких этапов: а/определенис пестицидов в экстракте,без его очистки, хроматоэнзимным методом с использованием единой подвижной фазы - хло-рофоргла (исключение для хлорофоса)-;: различных условий активации соединений па пластинках, приведенных в-таблице 2*1 Л.; б/подтвергдение предварительно установленного пестицида методом газожидкостной (ПОС) или тонкослойной (ТСХ) хропатогра/упк с применением условий хроматографирования, спецдф^гчесгапс дан этого соединения.

Схема проведения систематического хода анализа приведена

на рис.2.1.1. Проведение систематического хода анализа позволяет

надежно идентифицировать ФОН, решлендогашше в настоящее ьрр;:л

для обеззараживают зерна и зернохранилищ, если эта я^г.к-. а

в смеси или если анаегк*.;ку нс нзгеси *,г-т.сли псс    и‘‘•л*,

лась "обрэбстзса.

Таблица 2.I.I. Способу активации и величини наследуема ФОЛ

Пестицид : Способ активаций |4ГО^*ЛГ.|*.--- • • *»V •о^нарухеяилсв хло£>форие: ПФ ■LJSC_г-:- 1 »# Хлорофос активация аКЬШа- KOU (I) 0,01 0.0 н-гексан:ацетон 1:1 0,34 ;ли> без ахтгваца (2) 0,01 0,10 п-гексан:ацетон 1:1 0,56 CfiKHTpOOXCOH 0,001 0,72 н-гексан:ацетон 4:1 0,24 Карбофос акта ваши бромом 13) 0,001 0,46 - - Цетилнятрсфос 0.001 0,91 п-гексак:ах:зтон 4:1 0,41 Со к с ли •• 0,001 0,65 н-гексан:ацетон 9:1 0,43

-1П

^х/,ь скобках указан порядковнЯ нсе:ср активация, уполлааемий при дальнейших объяснениях кода анализа, хх/

-109-

2.1.2. Метрологическая характеристика хром8то-энзимпого и

гаэохроматорафичес:-.*ого методов.

Диапазон определявших концентрации 0,001 - 10 мкг Предел обнаружении 0,001 мкг (0,02 мг/кг)

Размах варьирования 75 - 105*

Среднее значение определения стандартных количеств коследуемых пестицидов (хромато-энзхмнил истодом) - 87%, (методом Г20О-С1? Доверительный интервал среднего при р=0,95 и П=5 (для хро-мато;чзимного метода) 87 + 12%, (для метода ТСХ) 81 +” 5$.

2.1.3. При предварительной эденткфшсашш хромато-энзимным методом определению карбофоса, фокып-.-.а к метплшгтрофоса могут мешать Р = 5 фосфорорганичесхие пестициды, имеющие близкие к нлм значения - фозалон.цидиал, фталофос, фенкаптон, мстафос. Однако последние не применяются для обеззараживания зерна и зернохранилищ.

2.2 Реактивы и раствори Основные стандартные растворы пестицидов (Л) -карбофос4хлорофоса, ДДВФ, фоксима, метилнитрофоса, фенитрооксона- в ацетоне, содержите действующего вещеотва 100 мкг/мл Рабочие стандартные растзоры готовят рагбаалением основного раствора ’’А":

Раствор "Б" - 0,5 мл раствора "А" доводят в мерной колбе до 100 мл ацетоном (содержание пестицида 0,5 мкг/мл)

Раствор "В" - 5 мл раствора '‘Б” доводят в мерной колбе до 25 мл (содержание пестицида ОД ?лкг/мл).

2.2.1.    Для экстракции Ацетон х.ч. ГОСТ 2603-79 н-Гексан хч ТУ 6-09-3375-78

Диэтиловый эфир (для наркоза) Госфаршколея СССР Натрий сернокислый безводный "ОСТ 4166-76 Хлороформ хч ГОСТ 20015-74 Спирт ЭТИЛОВЫЙ, 96t , ЧУ 6-09-17-Г0-77 Фильтры бумажные (красная лента)

2.2.2.    Для хромато-энзимного определения (ТСХЗ)

Силикагель КСК, раздробленный и просеянный через сито Х00 мею Кальций сернокислый (Са $'0₄.2Н₂0) ГОСТ 3210-77, прокаленный в течение 6 часов при 160°С.

Бром ч. ГОСТ М09-74

Индоксилаиетат чда ТУ 6-09-С?-П >6-78 ихи фирм» C-t <(' (Чехословакия)

-£Ю-

КалиЙ железосинеоодистый хч КсГе    и&6-75- 0,013 М

водушй раствор (1,645 г растврлют в хОО мл воды;

Калий келезлстосинсродистый K^JPe (CVgjJ.Or^O хч, ГОСТ 4 207-65 -

0,05 М водный раствор (2,110 г растворяют в 100 мл водь?.

Ортофосфорнай кислота хч ГОСТ 6552-К)

Борная кислота хч ГОСТ 9656 -75

Уксусная кислота, ледяная хч ГОСТ 16290-72

БдкиЙ натр хч ГОСТ 4328-77

Буферный раствор ри - 0,69 г готовят раствор снеси ортофосфорной (2,1 мл), уксусной (2,3 мл), бориой(2,47 г) кислот и доводят дистиллированной водой до I л. Для получения буферной смеси с pH = 8,69 к 100 мл указанного раствора прибавляют 65 мл 0,2 Н раствора едкого натра.

Ферментный препарат получат* из печени крупного рогатого скота (свежую печень, однократно замороженную и сохраняемую в дальнейшем в холодильнике, можно использовать в течение 6 месяцев)* Для приготовления ферментного раствора I г печени растирают в ступке с 9 мл буферного раствора и фильтруют через вату. IC I мл полученной сыворотки прибавляют 4 мл буферного раствора и используют этот раствор для опрыскивания пластинок. Используют свежо-приготовленный раствор.

Проявляющий реагент: 10 мг индоксил&цетата растворяют в 6 мл атанола .прибавляют 6 мл дистиллированной воды, I мл раствора желеэосииеродпстого и I мл делезистосинеродистого калия и хорошо перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед опрыскиванием. На одну пластинку расходуется3-4мл смеси.

2,2.3 Для хроматографии в тйсом слое (ТСХ)

СилшАгельКСК, раздробленный и просеянный через сито 100 меш Кальций сернокислый, подготовленный как показано в п.2.2.2.

Крахмал водорастворимый ГОСТ 10163-76 Сереоро азотнокислое «ща ГОСТ 1277-7 5

Kpjr.vI»emwiOBirn синий г-ндшеатор (водонсрастворимый) '1У 6-09-1058-76

С#-ныЛ водт/Я раствор уксусной кисло*;ы 61-75

Гезсрщш чда ГОСТ 9945-62

Натрии углекисл/й ч l'OCT ЬЗ-79

Цинковая пиль ГОСТ 989-6?

11-”;р«ртиламнносензш1ьдег«д чл* ТУ 6-09-327 2-77

-III-

Проявлящие реагенты:

БромфснояовыП синий (БФС) используют дай обнаружения карбофоса, фоксвма, метилнитрофоса. 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5^-ным раствором азотнокислого серебра в смеси ацетопа с водой 3:1. Через 10 мин после опрыскивания БФС пластинку опрыскивают 5%-иш раствором уксусной кислоты.

Щелочной раствор резорцина используют для обнаружения хлорофоса и ДДВО. 2?-ный водный раствор резорцина перед опрыскиванием смешивают с 1($-нш водным раствором углекислого натрия в отношении 2:3.

Раствор п-дпметиламииобензальдегида используют для обнаружения метил:н:трофоса и фенитрооксона на пластинках с добавкой цинка, 0,25^-ный раствор п-диметиламинобеазальдегида в этаноле. Раствор перед обработкой пластинок смешивают в соотношении 10:1 с ледяной уксусной кислотой.

2.2,4, Для газожидкостной хроматографии (ЛЭС)

Стационарная фаза - мстилсиликоновий полимер SE-30 в количестве 5% на хроматоне М-АУР-НМДС 0,16-0,20 мм и в количестве 3% на хроматоме N- AV/-IBWP.

Азот особой чистоты (содержание 0_о не должно превышать Стекловата

2.3. Приборы и посуда

2.3.1.    Для экстракции

Колбы конические плоскодонные на шлифах, емкостью 250, 100 мл -ГОСТ 10394-7 2

Воронки химические £ = 60 мм ГОСТ 8613-*75 Цилиндры мерине на 100,25,10 мл ГОСТ I77C-7-1 Пробирки мерные на шлифах емкостью 5 - 10 мл ГОСТ 1770-74 Ротационный испаритель с набором колб ИР—ИЯ ТУ-25-II-917-76

2.3.2.    Для хроматографических, определений Хроматограф марки ’’Цвет" с термоионныи детектором ТУ 1.500.033 Баллон для азота особой чистоты

Валлон для водорода Компрессор для нагнетания воздуха

Колонки стеклянные,дл::на I \: я 3,5 м, внутренний диаметр 3 мм Мккрошприц на 1C mrк (&3-I0 ТУ 5Е 2.833.024 Стеклянные пластннки размером 9x12см

Камера да» хроматографирована / = 15 П= 20 см I ОСТ 10565-Пул г,верпзеторн стеклянные