МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

I

18.    Ыалоран    ШШГинтокс, г.Киев

19.    Метанол в присутствии Новосибирский санитарный институт формальдегида

20.    Металиэобутилкетон Уфимский институт гигиены труды и

профзаболеваний

21.    Окись, гидроокись I-й Медицинский институт, г.Москвы стронция

22.    2,3-оксинафтойная кис- Харьковский институт гигиены труды и

лота    профзаболеваний

23.    Олеандомицин    Интитут гигиены труда и профзаболеваний

АМН СССР, г.Москва

24.    Суммарное содержание ВНИИ углеводородного сырья, г.Казны, парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводородов

Львовский медицинский институт

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев

Волгоградская СЭС

Свердловский институт гигиены труда профзаболеваний

То же

ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев То же

Новосибирский санитарный институт

Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний

Гор. СЭС, г.Москва

ВНИИ хнм. средств защиты растений, г.Москва

Тбилисский институт гигиены труда и профзаболеваний

38. Фтористый алшшшй ЦИУЬ Кафедра нрош'игиены, г.Москвы

39.    Фторотан, ингалан, диэ- Институт гигиены тх>уда и нрофаноолы тилблый эфир , этило- ваний АМН СССР,г.Москва

вый спирт

40.    6-хлорбензоксазолон и Львовский медицинский институт хлормгтил - 6-хлорбен-

зоксазолой

41.    1-хлор - 2 этилгексан Гор.СЭС, г.Москва

42.    Цманилаи и цианистый Тбилисский институт гигиены труда и

водород    профзаболеваний

43.    Цинк и кадмий    Институт    гигиены    труда    и    профЭаболйваг.лй

АМН СССР, г,Москва

СОДЕРЖАНИЕ

с?р,

X. Методические указания на колориметрическое определение амидопирина в воздухе.......,.....3

2.    Методические указание на хроматографическое определение афугана в воздухе .,......................... в

3.    Методические указания на фотометрическое определение <Зен8аятрова в воздухе ................... 9

4.    Методические указания на фотометрическое определение бензилпеницидлина в воздухе ........... 12

6. Методические указания на спектрофотометрическое

определение бензоксазолона в воздухе................ 14

6.    Методические указания на хроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе..................... 19

7.    Методические указания на фотометрическое определение

двуокиси рутения в воздухе ....................... 22

8.    Методические указания на хроматографическое определение дикрила и менида в воздухе ................... 2В

9.    Методические указания на гаэохроматографическое определение дшетидцихлорвшшлфосфата в воздухе,.......    29

1р. Методические указания на газохроыатографическое 'Определение диметиддихлорвшшлфосфата, - гекса-хлорциклогексана и дихлорцифеиилтрихдорэтяна в воздухе.............. 33

11.    Методические указания на газохроыатографическое

определение дныетилтерефталата, метилацетата, ые-тилбенэоата, ыетилтолуилата, цетилового и п-толу-Илового спиртов, п-тилуилового альдегида, п-толу-здовой кислоты, п-хоилола и ддтолилметана в воздухе ................................. 37

12.    Методические указания на фотометрическое определение диметилцианамида в воздухе ................ 42

13.    Методические указанна на газохроматографическое

определение 1-3 - дихлорпропилена в воздухе ......... 45

14.    Методические указания на гаэохроматографическое определение 3,4 - дихлориропиоанилида в воздухе..,.., 49

15.    Методические указания па гаэохроматографическое

определение дурсбана в воздухе ..................... 52

IP. Методические указания на хроматографическое.

определение зоокумарина в воздухе .................. бб

IV. Методические указания на спектрофотометрическое

определение лбссо,СР-52ЗДсуффикса в воздухе........    5§

18.    Методичеокне указания па хроматографическое

определение молорана в воздухе....................*    62

19.    Методические указания на газахроматографиЧескос

определение малорана в воа..де...................... бб

20.    Методические указания на фотометрическое определение метанола в присутствии формальдегида в воздухе. 68

21.    Методические указания па хроматографическое определение метилиэобутнлкетона в воздухе .............. 73

22.    Методические указания на спектральное определение

окиои и гидроокиси стронция в воздухе ....... 77

23.    Методические указания на фотометрическое определение 2,3-оксинафтойной кислоты в воздухе........... 80

24.    Методические указания на фотометрическое определение

олеандомицина в воздухе ............................ 83

дов л воздухе......................................

26.    Методические указания на хроматографическое определение пептахлорацетофенона в воздухе............. 91

27.    Методические указания на спектрофотометрическое

определение пириморс в воздухе..................... 94

20. Методические указания на хроматографическое

определение рицида в воздуха....................... 97

29.    Методические указания на гаэохроматографяческое

определение ссроокиск в воздухе .................... 100

30.    Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе................. 103

.31. Методичппкие указания на флуоресцентное определение смолистых веществ в воздухе ....... 106

32.    Методические указания на хроматографическое определение тачигарепя в воздухе........ 109

33.    Методические указания на хроматографическое определение толепнов 11Ф-35 и 1HM4 в воздухе...........    112

34.    Методические указания на фотометрическое опреде

ление трехбромпстого бора и продуктов его разложения в воздухе ..........................................

35. Методические указания на фотометрическое определение 1-фенил, 4-5-дихлорпиридазона -в воздухе..........

I . Методические указания на фотометрическое определение м-фенялендималеимида в воздухе.......................

37. Методические указания на газохроматографическое определение феназона и дихлорпиридяэона в воздухе.......

: . Методические указания на фотометрическое определение фталана в воздухе ...................................

39. Методические указания на фотометрическое определение фтористого алхыиния в воздухе.......................

*    . Методические указания на газохроматографическое опре

деление фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе..............................

«I . Методические указания на спектрофотометрическое определение 6-хлорбеизсксазолона и хлорметил-б-хлорйен-зоксазолона в воздухе................................

42, Методические указания на фотометрическое определение I - хлор - 2 этил-гексана в воздухе..................

*    . Методические указания на фотометрическое определение

цианплава и цианистого водорода в воздухе ...........

ЯД. Методические указания на полярографическое определение цинка и кадмия в воздухе ........................

Приложение I. Приведение обвема воздуха к стандартным условиям..............................

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления .....................

47. Приложение 3. Рисунки

40, Приложение 4. Список институтов, представивших Методики 15#

Сборник методических указаний составлен методической оекиией по промнлленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных Веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.Б.Дорогова, У.Д.Бабина, В.г.Овечкин, В.А.Хомутова, Г.В.Медведева

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного

Я>го врана СССР

'"А.И.ЗАИЧЕНКО ££12£_19?1г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХШЛАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

М.в. 230,

Действующим началом дикрила является 3—4-дгослорметакриланилид -белое .кристаллическое вещество о т.пл. 127-128°С. Хорошо растворим в органических растворителях.

М.в. 198,57

Действующим началом менида является 3-хлор-4-метилпропионани-> лцд - кристаллическое вещество кремового цвета о т.пл. 34-36°С. Раствором в органических растворителях.

I. Общая часть

1.    Метод основан на хроматографировании дикрила и Менида в тонком слое окиси алюминия. Обнаружение зон локализации препаратов производится по реакции азосочетания I-нафтола с битами, образующимися после термического разрушения анализируемых соединений.

2.    Предел обнаружения 5 икг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м³ (расчетный).

4.    Погрешность определения +22$.

5.    Диапазон измеряемых концентраций - 0,05-10 мг/м⁹.

6.    Определению не мешают наполнители технических продуктов. Определению мешают пестициды-производные фенпламидов- с близкими значениями величин Rr.

25

_____ J    M;oAOttVTiUUl    ДДЯ    ДЕКрЕ—

да - 0,1 ur/u³, для менада - 1,0 мг/м³.

0. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактяш я раствори.

Дикрил, х.ч.

Менад , х.ч.

Стандартный раствор й I, содержащий 200 ыкг/ик анализируемого соединения, готовят растворением 10 мг действующего начала дих-ршда или менада в ацетоне в мерной колбе на 50 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.

Стандартные раствори йй 2,3,4,5, содержащие 10,20,30,40 tax/ил дикрида или менида, готовят в мерных пробирках на 5 мл путем разбавления ацетоном стандартного раствора й I. Срок хранения растворов I день.

Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73.

Натрий азотистокислый, х.ч.,ГОСТ 4197-66.

Кислота соляная, ч.,Г0СТ 3118-67, уд.вес - 1,19.

Кади едкое, х.ч.,ГОСТ 4203-65.

1-нафтол, чда, ГОСТ 5838-70.

Проявляющий реактив й I. Растворяют 1г нитрата натрии в 46 мл воды и прибавляют 4 мл соляной кислоты.

Проявляющий реактив й 2. К раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г 1-нафтола.

Проявляющие реактивы применяют свежеприготовленные.

Четыреххлористый углерод х.ч., 10СТ 5827-71.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.

Окись алюминия для хроматографии, УР1У 6-09-5296-68, просеянная через сито 100 меш.

9.    Применяемые приборы щ посуда.

Аспирационное устройство.

Фильтродерхатеди.

Фильтры АФА-ХА-20.

Сито на 100 меш.

Посуда лабораторная, стеклянная, мерная, ГОСТ 1770-74.

Пластинки для хроматографии. Стеклянную пластинку (размер 13x18 см) промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой сушат, протирают спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной массы 50 г окиси алюминия, Sr

26

сернокислого кальцине смешивают в фарфоровой ступке, прибавляют 75 мд дистиллированной води, перемешивают до образования однородной суспензии. 10г сорбционной массы наносят на пластинку и сушат при комнатной температуре в течение 12-16 часов.

Камера для хроматографирования.

Пульферизаторы стеклянные.

Ротационный испаритель ИР-1.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 предельно -допустимой концентрации диприла следует отобрать 100 литров воздуха, для менида - 10 литров воздуха.

Срок хранения проб в холодильнике 20-30 дней.

17. Описание определения

11.    Фильтр помещают в стакан емкостью 50 ил, приливают 5-10 мл хлороформа и оставляют на 10 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой.

Эту операцию повторяют 2-3 раза. Испаряют растворитель под вакуумом. Остаток растворяют в 0,5-1,0 мд ацетопа.

На стартовую линию хроматографической пластинки наносят ацетоио-вый раствор пробы и по 0,5 мл стандартных растворов ДО 2,3,4,5 днк-рила или менида, содержащих 5,10,15,20 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель \ смесь равных объемов четыреххлористого углерода и этилового эфира) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из катлеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный пкаф и нагревают при температуре 160-170°С в течение I часа. После охлаждения опрыскивают пластинку последовательно проявляющими реактивами № I и * 2. Расход реактива Л 2 вдвое больше, чем реактива Ж.

Анализируемые препараты проявляются на пластинке в виде красных пятен, величины Rj которых равны: дикрила 0,45+0,04, менида 0,48+ 0,05.

Количественное определение производят путем сравнения площадей

пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью

27

промасленной миллиметровой бумага к по дянннм для стандартных растворов строят калибровочный график. По калибровочному графику находят содержание анализируема го соединения в пробе.

Концентрацию дикрила или ыенида в мг/м³ воздуха (х) вычислят по формуле:

X а *    ,    где

V20

Cj, . содержание дикрила иди менада в анализируемом объеме пробы, мкг;

\ZgQ- объем пробы воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см приложение I).

28

Прилсвваие I

Приведение объема вовдуха > стандартам условиях провод»? по сведущей формуле:

г»‘-Ук&№Ь»-~

У1 - объем воздуха отображай дяя «налива, л Р -> барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 1«.рт.от.) -t - температура вовдуха, в месте отбора пробы, ос Для удобства расчета V20 °*^eW®* пользоваться таблицей жозффецнентсе (прилодвнше 2). Дм приведения вовдуха к отецкаряш уежоввяи надо умнаяить Л1* на сеответетвущрй коеффациеят.

1Г7

КОЭФФИЦИЕНТЫ

едя приведения объёма воздуха х стандартным условиям; температура + 20°С я атмосферное давление 101,33 гПа

-а».

°с Д а в л е я я е Р. ; кПа 97.33 ; 97.86 ! 98.40 ! 98.93 ; 99.46 : 100 •100.53 : 101.06: 101.33 : 101.86 : 102.40 -30 ’ I.I582 I.1646 I.1709 ' I.I772 I.I836 1.1899 1.1963 1.2026 1.2058 1.2122 1.2185 -26 1.1393 I.1456 1.1519 1.1581 1.1644 I.I705 I.I768 1.1831 1.1862 1.1925 1.1986 -22 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.1643 1.1673 I.I735 I.I795 -18 I.I036 I.I097 I.II58 T.I2T8 I.I278 т.тазв I.I399 1.1460 1.1490 1.1551 I.I6II -14 1.0*66 Т.П926 1.0ЯЯ6 1.1045 1.1105 I.1164 1.1224 1.1284 I.I3I3 1.1373 T.I432 -10 I.070I I.CP60 1.0819 1.0877 1.0936 1.0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 I.I258 -6 1.0540 1.0599 i.oes'? I.07I4 1.0772 1.0829 1.0887 1.0945 1.0974 1.1032 1.1089 -2 1.0385 1.0442 1.0499 1.0556 I.06I3 1.0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 1.0925 0 I.030S 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 Г.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 1.0846 +2 1.0234 I.029I 1.0347 1.0402 1.0459 I.05I4 I.057I 1.0627 Т..0655 1.0712 1.0767 +5 1.0087 1.0143 I* 0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 1.0612 +10 0.9S44 0.9999 1*0054 1.0108 I.0I62 I.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 1.0462 +14 0.9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 I.03I6 +18 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 I.0C69 1.0122 1.0175 +20 0.9605 0.9658 0.97II 0.9763 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 1.0105 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.99G6 0.9932 0.9985 1.0036 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 0.9735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 0.9968 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 0.9902 +28 0.9349 0.9401 0,9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 0.9836 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9-132 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 0.9772 +34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9X8 0.94x8 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 0.9644 ^ +38 0.9049 0.9099 0.9149 0.9198 0.9248 0.9297. 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471 0.9520

Рис,I. Установка для приготовления эталонных .смесей с помецью диффузионного дозатора

Рис 3 Ко лба для сдигания фильтров на определение содержания серп. "?р;-ло:.:е:и:е 3 Рис.2. Устройство для ввода' сконцентрированных в концентраторе проб з хроматограф. IS\ L*\

---