МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

194

Заместитель Главного государственного санита—    ^

1980 г.

*АЗХЛ~*0

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ООТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТШНИТРОАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ

М.м. 133

Этиловый эфир нитроуксусной кислоты — маслянистая жидкость» с удельным весом 1,19, мало растворимая в воде, хорошо раствори-мая в органических растворителях, Т.кип. 220°С при 760 ш рт. ст, (расчетная), упругость пара при £* 20°С - 728 мг/м³. Агрегатное состояние в воздухе - пара.

I. Общая часть

1.    Определение основано на реакции слоеных эфиров карбоновых кислот со щелочным раствором гидроксиламииа с образованием гидро-ксамовых кислот, хоторые при взаимодействии с солям железа (Ш) окрашзают раствор в розовато-иелтый цвет.

2.    Предел обнарухвния 10 мкг в анализируемом объеме раствора

3.    Предел обнарухения 1,3 мг/м³ (расчетный).

ХЭ5

4.    Погрешность определения + 10%

5.    Диапазон измеряемых концентраций 1,3 - 700 мг/м³.

6.    Определении мешают другие слоиные эфиры карбоновых кислот.

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м³.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и раствори Этилнитроацетат, х.ч.

Стандартный раствор Ji I. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 2-3 капли эткляптро-ацетата и снова взвешивают, доводят этанолом до метки и вычисляют содериание эфира в I мл.

Стандартный раствор й 2, содернащпй 100 мг/мл готовят соответствуйте разбавлением стандартного раствора Л I этанолом. Оба раствора готовят непосредственно перед употреблением.

Спирт этиловый, абсолютный, ГОСТ 5963-67 Гидрэксиламия гидрохлорид ГОСТ 54-56-65, 20% раствор Натр едкий ГОСТ 4328-77, 5 н раствор (точно).

Хлорид келеза ГОСТ 4147-74, 6% в 0,1 н растворе HCt

9.    Применяемые посуда и приборе Аспирационное устройство Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками высотой 150 ии, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкость» 25 и 100 мд Пипетки ГОСТ 20292-74, емкость» 1,2,5,10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 их,

Фотоэлектрохолориметр.

196

Ь. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скор.стьв 0,5 д/мин асплрируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 6 мл этилового спирта (уровень спирта в поглотителях отметить). Поглотительные прибора во время поглощения помещают в холодную воду со льдом или снегом. После аспирации спирт в поглотителях довеоти до метки. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 8 л воздуха.

17. Описание определения До 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотителя отбирают в колориметрические пробирки, добавляют по 0,8 ыл гидроксиламина и по 0,8 мл раствора Ха. ОН. Растворы перемешивают ж через 15-20 минут непосредственно перед фотометрироваяиеи проба в нее добавляют по 0,8 мл соляной кислота и по 2 мл раствора Ре Cfe_s . Содержимое пробирки взбалтывают к немедленно фотометрируют по сравнению о контролем в кювете с толщиной слоя I см при длине волна 530 ни.

Содержание зтилнитроадетата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного трафика готовят шкалу стандартов согласно таблице 24.

Таблица 24

Шала стандартов

Номер стандартов ! I !	2 !	3 !	4 !	$ 1	6	1 7,
Стандартный раствор & 2, мд 0	од	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Этиловый спирт, мл . 3,0	2,9	2.8	2,6	2.4	2,2	2.0
Содержание этнхнитро-ацетата, мкг 0	10	20	40	60	80	100

197

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию этиляетроацетата в мг/м³ воздуха (X) вычисляет по формуле:

^х ■ -ri •^гда

^ - количество этилнитроацетата, найденное в анализируемом «объеме пробы, мкг И - объем пробы, взятый для анализа, мл;

Yj - общий объем пробы, мл;

объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный х стандартным условиям (см.црилоиение I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о