МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

178

IgUoH    М.м. 98,11

Фуркловый спирт - бесцветная илл слегка желтовая жидкость, хорошо растворима в воде, спирте, эфире. Т.кип. 172°С. Агрегатное состояние в воздухе - пари.

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографическом разделении анализируемых веществ на пластинках марки "Силуфол", с последующим обна-ружением зон локализации препаратов в парах йода или серной кисло* тн.

2.    Предел обнаружения фурилового спирта 0,5 икг, фенола к фурфурола - I мкг в анализируемой объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м⁹ (расчетный).

4.    Погрешность определения + 18?

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 20 иг/м³.

6.    Определенно не мешают формальдегид, аммиак я ацетон.

7_к Предельно-допустимая концентрация в воздухе фурфурола

10 мг/м³, фурилового спирта 0,5 мг/м³, фенола 0,3 мгД|⁹.

П. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, чда, ГОСТ 6417-52, возогканный

Фурфурол, чда, ГОСТ 10930-64, свежеперегнанный при 161,8°С

ФуриловыЙ спирт, ч., НРТУ 6-09-6508-70, свежеперегнанный при 172°С.

Стандартные растворы Л I определяемых веществ готовят отдельной

Пернут колбу емкостью 50,0 мд, взвешивает с 10 мл хлороформа ,

Г79

вносят 1-2 капли фурфурола(фурилоього спирта) или кристаллик фенола и снова взвешивает. Объем доводят до метки хлороформом и расчитывают с о дергание вещества в I мл раствора. Соответствующим разбавлением хлороформом готовят стандартные раствори ft 2, с содерганием 100 мкт вещества в I мл.

Стандартные растворы смеси вещества, содергащие в I мл по 10,

20 н 50 мкт каждого вещества.готовят перед анализом разбавлением раствора ft 2 хлороформом.

Силикагель марки АСИ, фракция 0,7 - 1,2 мм, обработанный минеральными кислотами и проактивированный.

Гексан, х.ч., ТУ в-09-3375-73 Хлороформ, х.ч. .ГОСТ 215-74 Уксусная кислота: х.ч.,Г0СТ 61-69 Эфир 6265-52.

Вата обезжиренная

9. Применяемые приборы и посуда Аспирационное устройство

Гофрированные трубки, стеклянные с рабочей длиной 55 мм, заполненные 2г силикагеля (внутренний диаметр 6мм, диаметр сарека 12мм) Хроматографические камера Пробирки с притертыми пробками

Пипетки, ГОСТ 20292-74 на 1,2,5 и 10 мл с ценой деления соответственно 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Иккрошшетки, ГОСТ 1770-74 на 0,2 мл с ценой деления 0,01 ил Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10,25,50 2 100 мх Баня водяная

Хроматографические пластинки марки "Силуфод*.

Пульверизаторы стеклянные Вакуумный насос

Спектрофотометр,

Ш.Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 1,0. л/мин аспирируют через гофрированную трубку, заполненную силикагелем.

Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации фенола следует отобрать 6 л воздуха.

ЗУ. Описание определения

11.    Гофрированные трубки с силикагелем промывают эфиром (30 -50 мл) против потока поглощения. Эфир упаривают при температуре 36~40°С на водяной бане досуха, остаток растворяют 0,5 мл хлорофор ма и наносят количественно на хроматографическую пластинку* таи чтобы размер пятна не превышал 0,5 см.

Справа и слева от пробы наносят стандартный раствор фурилового спирта, фенола и фурфурола от 0,2 до 3 мкг и смесь этих компонентов.

Пластинки помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей Ы - гексан, хлороформ, уксусная кислота в соотношении 6:3:1. Для насыщения камеры достаточно 10 минут. Край пластинки погруиавт в растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия растворителя на высоту 12 см пластинку из камеры вынимает, оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Зачтем оросают пластинку концентрированной серной кислотой или ставят в камеру с кристаллическим йодом на 5-7 минут.

Фуриловкй спирт в парах серной кислоты проявляется в виде

пятен овальной формы темно-коричневого цвета с RF > 0,2+ 0*02.

*

Фенол проявляется в виде пятен кхеного кирпича с RF «0,28 +0,02 ж фурфурол в виде пятен малинового цвета с RF «= 0,38 + 0,04.

181

В парах йода пятна фенола, фурфурола и фурилового спирта имеют темную окраску.

Количественное определение после орошения серной кислотой проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных растворов я проб.

Хроме того, количественное определение можно проводить, проявляя пятна на хроматограмме в парах йода, сводя контур пятен карандашом или обкалывая иглой и после исчезновения окраски снимают слой сорбента пятна в конические пробирки, элюируют анализируемые соединения спиртом по 4 ил, осаждают сорбент центрифугированием в течение 5 минут при 3 тыс.оборотов. Надосадочнув жидкость пипеткой Пастера отсасывают в прямоугольную кварцевую кювету и определяют на спектрофотометре фенол при 240-243 нм, фуриловый спирт и фурфурол при 273 нм. В тех же условиях строят калибровочный график стандартных растворов фенола, фурфурола и фурилового спирта.

Концентрации компонентов в воздухе в мг/м³ (X) вычисляют по формуле:    jp yf

¹ " У • Ко    ' ^ГДв

- количество фенола, фурфурола и фурилового спирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг )/ - объем пробы, взятый для анализа, мл У} - общий объем пробы, мл

У₂₀ - объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный х стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о