МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
104
УТВЕРЗДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
^И.ЗШЕНК0
■Я" (-'ocu.xt'b -Я 1980 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОНОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОЗАНЕКСА В ВОЗД УХЕ
Дезанекс(метохсурон, гербицид 6602) - гербицид, выпускается в форме 80^-ного сиапдаанцегося порошка,
Де&ствухцим началом дозанекса является ^/З-хлор-4 метоксифенид/ - -У, У-диметидмочевина.
Дозавекс представляет собой светлый порошок. Растворимость в воде при 23-24°С около 678 мг/л, хорошо растворим в органических растворителях. Т.пл. 126-127°С.
I. Общая часть
I. Определение рсновано на хроматографировании дозанекса в тонком слое окиси алшиния с последующи обнаружением зоны локализа>-щш препарата после термического разложения дозанекса до ароматического амина при температуре 160-180°С, диазотирования последнего с нитритом натрия и сочетания солей, производных фенилдиазония о { -нафтолом.
105
2. Предел обнарукекия I икг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м3 (пр* отборе 100х).
4. Погрешность определения + 20,5.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,0£- 10 мг/м3
6. Определению мешают вещества, дапцие при термическом разл(женин ароматические амины, величина Rf которых близка к величине
дозанекса (пропанид, паторан, кал оран, препарат 680, 3 хлор->4 метнлпропионаяилид).
7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия дозанекса I мг/м*.
П. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы Дозанекс, х.ч.
Стандартный раствор, содержащий 200 мкг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 0,02 г действующего начала в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Срок гранения раствора в холодильнике 30 дней.
Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности,
ИРГУ 6-09-5296-68
Кальций сернокислый, чда, ГОСТ 3210-66. Высушивают в сушильней шкафу при 150°С в течение 6 часов.
Крахмал растворимый, х.ч., ГОСТ 10163-62. Готовят 11% раствор ж нагревают его до кипения
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76
Е-гексав, х.ч., ТУ 6-09-3375-73
Ацетон чда, ГОСТ 2603-71
Бензол, чда* ГОСТ 5955-75
Хлороформ Х.Ч., ГОСТ 215-74
106
t-Нафтол, чда, ГОСТ 5838-70 Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74 Калий едкий ГОСТ 4203-65
Соляная кислота, концентрированная, ГОСТ 3118-67 Проявлялся е ре активы: JS I - I г нитрита натрия растворяют В смеси 46 мл води и 4 мл концентрированной соляной кислота,
В 2 - 2,8 г едкого калия растворяют в 50 ил вода, в этом растворе растворяют ОД г 1-нафтола
9. Применяемые приборы ж посуда Аспирационное устройство Фильтродеркатели Хроматографические камеры Пульверизатора стеклянные Фильтры аэрозольные, АФА-ХА.-18,
Пипетки для нанесения проб
Микрошшетки для нанесения стандартов
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74
Фарфоровая ступку
Паяя водяная
Спектрофотометр
Пластинка для хроматографирования.
Стеклянную пластинку (13x18 см) промытую содой, хромовой смеоью ж дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной масс» 50 г окиси алшиния, 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, црибавшш? 80-90 кя 1% раствора крахмала, тщательно растирают до образования однородной массы. Приготовленные пластинки сушат на воздухе в течение 12-16 часов ж хранят в эксикаторе.
107
Ш. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 5 л/мкн аспврируют через фильтр, помещенный в фалмродержатель. Для определения 1/2 ориентировочно безопасного уровня воздействия следует отобрать 10 л воздуха.
ЕГ. Описание определения
11. Фильтр промывают трижды по 10-15 ид хлороформом, экстракты объединяют, сливают через стеклянную воронку со слоем (5 г) безводного сернокислого натрия в колбу, отгоняют растворитель до 0,1 -0,2 ил и количественно наносят на хроматографическую пластинку, споласкивая колбу дважды по 0,2 мл н-гексаном. Пластинку помещают
в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - смесь бензола с ацетоном в соотношении 9:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 си.
После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворите-, ля. Пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-160°С и выдерживают при этой температуре в течение 45 минут. Пластинку орошают проявляющим раствором Л I и сразу же реактивом Л 2 (расход реактива Л I втрое меньше, чем реактива Л 2). Величина ft j до-
занекса 0,4 + 0,05.
Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого наносят на пластинку стандартные раствора доэанекса в количествах, содержащих 5,10,20,40,50,80,100 мкг. Обрабатывают аналогично пробам. Образовавшиеся розовые пятна доэанекса соскабливают и растворяют в ацетоне в количестве 5 мд.
108
фотоыетрирувт ацетоновый раствор при длине волны 450 нм, раствором сравнения служит ацетон»
Концентрацию дозаяекса в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
у*
г - к
^ - количество дозанекса в анализируемом объеме пробы, миг if - общий объем пробы, мх / - объем пробы, взятый для анализа, ми Уцо - объем пробы воздуха в л., взятый для анализа и приведенный и стандартным условиям по формуле (си.прилоиение I)»
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Р, кПа |
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о