МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
73
утвервдаю
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧШ0 ??* гг<ч ч i'l*K 1980 г.
*шх.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАЛИ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ &-/2-ШШ1тЖтЛШ/
В ВОЗДУХЕ
Ди-/3-метнлгекснлфталат/ - CgH^COCyHjg/g- маслянистая жидкость, мл.масса 362, удельный вес 1,4€6, хорошо растворима в органических растворителях, растворимость в воде 0,01£.
I. Общая часть
Определение основано на хроматографировании да/З-метидгекскд-фггалата/ в тонком слое силикагеля с последущим обнаружением зонн локализации соединения после последовательной обработки пластинок резорцином, серной кислотой ж щелочью.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 кг/м? (расчетный)
4. Погрешность определения + SjC
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 5 кг/м3.
6. Определению не мешают диметкл,-, диэтил-, бензалбуткл-, дибутил- фталатн, спирт», соединения свинца, цинка, кадмия. Мешают определенно диоктилфталах, дидодецслфтадах.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе I кг/м8,
74
П. Реактивы ж аппаратура.
8. Применяемые реактива й-/3-кетилгексидфгалат/, х.ч.
Стандартны! раствор ди-/3-метнлгексилфгалата/ в хлороформе о содеряаниеи I иг/их.
Бензол, яда, ГОСТ 5955-75 Этнлацетат, х.ч., ЫР1У 6-09-615-70
Резорцин, ада» ГОСТ 9945-62, 20£ раствор в этаноле о добавлением 0,5 г хлористого цинка
Едкое кали, чда, ГОСТ 4203-65, 40£ раствор ж 0,1 н раствор
Кислота серная, яда. ГОСТ 4204-66, 4 н раствор
Хлороформ, чда, ГОСТ 215-74
Этанол ГОСТ 5963-67
Цинк хлорнстыЗ, чда, ГОСТ 4523-69
Силикагель КСХ с зернением 5-25 шс
Гипс медицински!.
9. Применяемые прибора к посуда
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористо! пластинке!
Пульверизаторы стеклянные Хроматографические камеры
Градуированные пипетки на 0,1 мд с оттянутый концом, ГОСТ 1770-7 Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74 Дампа ПР2С-4 жди ПРК-2 с фильтром Л 3 (стекло Дуда)
Фарфоровые чашкж емкостью 25 мж Фшоориметр
75
Пластинка для хроматографирования.
Стеклянную пластинку (Эх 12), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления неподвижной фазы для одной пластинки (9x12) см смешивают 0,4 г силикагеля и 0,05 г гипса и приливают 1,7 мл вода. Нанесение сорбента на пластинку должно быть закончено за 1-2 мин, пластинку активируют в течение часа при темп. 105°С.
Ш. Отбор проб воздуха.
10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, наполненный 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отборать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней при теш. не выше 20°С.
ЗУ. Описание определения
11. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки и упаривают в вытяжном шкафу до удаления этанола. Полученный остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа. На покрытую сорбентом пластинку с помощью ьшкрошшетки наносят на линию старта всю пробу по 0,01 мл многократным нанесением и стандартный раствор дк/3-метнл-гексклфталата/ в количестве от 5 мкг до 50 мкг. После испарения растворителя при комнатной температуре, пластинку помещают в камеру с подвижной фазой, состоящей жз системы растворителей бензол-зтилацетат /95:5/. После того, как линия растворителя достигнет соответствующей высоты (0,5 см от края пластинки), пластинку извлекают из камеры, сушат на воздухе до удаления растворителя.
Пятна дд-/3-метилгексилфталата/ проявляют, орошая хроматограмму 2Q£ раствором резорцина в этаноле, затем нагревают в течете 10 мая.
76
в термостате при 150° С и после охлаждения пластинку орошают 4 в раствором серной кг ело Ты, вновь нагревают 20 шга при 120°С, а затем после охлаждения проявляют I0JS раствором щелочи. Ди-/3-метид-генендфгалат/ проявляется в виде желтого овального пятна о Rf равным 0,80. Количественное определение производят: а/ по визуальному сравнению величины н интенсивности окрашенного пятна с пятнами стандартных растворов, получаемых при хроматографировании эталонных образцов на этой же пластинке, б/ но флоуресценции, для чего готовят стандартную шкалу ди/3-ыетил гехеилфталата/ с содержанием 5-10-2СМ0-50 мкг. После обнаружения пятна зоны локализации соскабливают, переносят в колориметрические пробирки, наполненные 6 мл 0,1 в раствором щелочи. Пробирки энергично встряхивают и появившуюся флюоресценцию измеряют на флюоримет-ре. Для построения калибровочной кривой проводят пять параллельных измерений каждой концентрации. Опыты повторяют и но полученным средним данным строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от концентрации ди/3- метклгексилфталата/. Для определения содержания ди/3-метклгексилфталата/ в пробах после их хроматографического разделения окраску каждого пятна элюируют, измеряют величину оптической плотности алюатов ж с немощью графика находят количество ди/З-метхлгеисилфталата / в пробе»
Концентрацию ди/5-метилгекснлфталата/ в мг/м9 воздуха (X) вызволяют по формуле: X * ^S~?Vao----* гд®
- количество да-/3-ыетжлгексидфталата/,вайденное в анализируемом объеме пробы, мкг У, - общий объем пробы, мл У - объем пробы,взятый для анализа, мл
1^- объем воздуха в л,взятый для анализа в приведенный ж стандартным условиям по формуле (си. приложение I),
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Р, кПа |
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520