МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

55

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

"д _ц аиивпсл '■Я"^V« /■ <t«?/я тойл _г

* М&о*о

методические указания НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖБУТИДФЕЫИЛФОСФАТА

ввоздухв

Дибутилфеннлфосфат (ДБФФ) жидкость, практически без запаха, удельный вес при 20°С - 1,065, Т.хип. - 165°С при 5 мм рт.ст.

Т.кип - 330°С при 76 мм рт.ст., Т.пл ниже (-) 70°С, упругость пара в мм рт.ст. при 20°С 8 «ЮГ⁴ (расчетная). В воде нерастворим, в органических растворителях растворим без ограничения.

I. Общая часть

1.    Определение основано на разрушении ДЙФ до фосфорной кислота X фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

2.    Предел обнаружения 20 мкг в анализируемом объеме раствора

3.    Предел обнаружения 0,05 мг/м³ (расчетный)

4.    Погрешность определения^ 25%

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,2 иг/ы³

56

6.    Другие фосфор-иншьяковооргавические соединения мешают определению

7.    Предельно допустимая концентрация дкбутклфенилфосфата в воздухе 0,1 мг/м⁸.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактива и раствора:

Кали! фосфорнокислы! однозаыещенный, ч.д.а., ГОСТ 4198-65, перекристаллазованны!

Стандартны! раствор * I, содериащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0109 г однозамещенного фосфата калия в мерно! колбе емкостью 25 мл. Устойчив I месяц.

Стандартный раствор В 2, содержащий 10 мкг/ия, готовят соответст-вущим разбавлением стандартного раствора Л I. Устойчив 5 дне!.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная и 10% раствор.

Аммоний молибденово-кислый, х.ч., ГОСТ 3765-64, 2,5? раствор в 10? серяо! кислоте. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор сохраняется в темной склянке в течение 4-5 суток.

Гидразин сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 5841-65, 0,1 раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 суток.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67

Обеззоленный фильтр "синяя лента",

9. Применяемая посуда ж приборе:

Аспирационное устройство

Фильтродерхателж

Колбы Кельдаля, емкостью 50 мл

Колориметрические пробирки, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, к внутренним диаметром 15 ш.

57

Делительные воронки емкость» 25 мд

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1,5 ж 10 мл о ценой деления на 0,01; 0,05 ж 0,1 мя

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкость» 25 мл.

Баня водяная

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Q. Отбор проб воздуха 10. Воздух со скорость» 20 д/мин аспирируюг через укрепленный в фильтродерхатель бумажный фильтр. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 600 л воздуха.

17. Описание определения Фильтр помещают в делительную воронку и заливают дважды по 3 мл этилового спирта. Делительную воронку энергично встряхивают и оставляют на 30 минут. Содержимое делительной воронки переносят в колбу Кьельдаля, фильтр отжимают стеклянной палочкой н раствор сливают в колбу Кьельдаля. Затем колбу помещают в водяную баню и выпаривают спирт досуха. К сухому остатку добавляют 0,02 г аммония азотнокислого и I мл хонц. серной кислота и смесь нагревают через асбестовую сетку на пламени газовой горелки до выделения густых белых паров серного ангидрйда. Затем колбу охлаждают и добавляют трижды по I мд дистиллированной воды, выпаривая воду почти досуха, для перевода мета- и пирофосфатов, которые могут образоваться при нагревании с Eg £» Од. Полученный раствор после охлаждения переливают в пробирку, тщательно смыв остатки раствора из колбы Кьелздя-дя дистиллированной водой в пробирку (8 мл). Полноту вымывания проверяют по универсальной бумажке (ph — 6-7). Отбирают от I до 8 мл ( в зависимости от содержания вещества) раствора в колорпиетри-ческую пробирку, добавляют недостающий до 8 мл объем, приливают

58

1,0 ш раствора молибдата аммония и 0,6 мл сульфата гидразина. Пробирки встряхивает и помещает на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения фотометрируют в кюветах о толщиной слоя I см при длине волвн 630 нм по сравнению о контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание ДБФФ в анализируемом объеме определяет но предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таб-тшце 9.

Таблица 9

Шкала стандартов

Номер стандартов ! I 1 2 ! 3 1 4 1 5 ! в 1 ,7 Стандартный раствор фосфорнокислого калия. 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0.7 однозаыещенного В 2, мл 0 Вода, мл 8 7,8 7.7 7,6 7,5 7,4 7,3 Содеркание фосфора,мкг 0 2 3 4 5 6 7

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Стандартная

3

шкала устойчива 7 суток. Концентрацию ДБФФ в иг/м воздухаСХ) вычисляет по формуле:

X -

количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы,

мкг

]/ - общий объем пробы, и

- коэффициент пересчета фосфора на ДБФФ « 9,2 V - объем цробы.взятнй для анализа, мд

]^₀- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный ж стандартным условиям по формуле (см.дридохение Х)«

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о