государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1961

Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

- Количествеш^ое определение проводят методом соотношении со csa'hAapiaUH;_:np :высотё'пиков'.'

Если r.pni введении, в хроматограф получаю?’ слишком бЬлйийе Пики или и рол сходи г -¹¹ зашкаливание *' , гогоьяг более’ разоавленные ■расгиоры’добавляя л конечны;, распор пипеткой: -дополнительное ' замеренноб’количество рцегона*- '    ^

‘' *2:6 г. Обработка результатов анализа, /

Содержание гербицидов в анализируемой .пробе, и* nr/иг вычисляют по формуле:.'

~ мгк'/кг.где

Высота лИка анализируемой пробы в им Н_сг - выебтб'пика стандарта 'в мм •.

if. - объем аликвоты.которую вводят ‘в. хроматограф в,мкл

*'сг “ соде ‘ржание гербицида в'’стандарте в нг Z⁴ - объем.рабочего раствора в ил

А - ьйиёска ам8ЛйзируецоЙ пробы почвы’в пересчете на вбздушно-• сухую в г.

5, Требования_беэопасности    , •

.Необходимо’ соблюдать правила безопасносги.принятуе для¹ Д’боты с. дсгхсиьсг.Лименяюцимися' ходкостями и ядовитыми веществами. .    •    •

*'    .    > 'v.    ’    •    '    '    ^:    ”    "    .•    ,    .    ,    •

Ь-’лрцт.ская Л. К.-.Новикова’К.Ф. ,-^иОпределение остаточных•*'«/ лоличестл триазлнсаых гербицидов в воде и зерне кукуруацметодом 5 ТУ. с торыононныи детектором в сб.^м Лагери алы симпозиума.”

'

"Современные методы санитарно-гигиенических исследований и при-'

„ мененив.их в практике санитарного .контроля", Тарту,i978r.,

- стр. 85-91,.;    ,    .    •    У \ J    ¹    '

5. АВГ0£Ы_

* . “ • • <

Л.КУ/ещннская,К.Ф.Новикова,Е.И.Косачева,всесоюзный иаучно-■ ■ - ^ч исследовательский институт химических средств защиты растений,

Москва. .    _;    '

■ У""     ■

. •........____ • . ..

• Методические указания рекомендованы в качестве.дополнения

. ■■■ ■ ■ к методу определения остаточных количеств симм-триаэинбвых гор-

бмцидов(с^мвзина_|агразкна,прола«'Ина, кроме грина ,приматола-М; в зерне кукурузы и воде методом ГЯХ с термоиониьм детектором., Л.И.Ле^инская, К.Ф.Новикова,угверждет;, декабрь 19У6г.;;;1542..

При разработке методических указаний учитывались рекомендации Дронь Л.II. (ВНИИ биологических методов защиты растений),

I по экстракции промстринь из почвы и очистке экстрактов,предложенные в работе,"Спектрофтометрическое определение иромегрина в почве и воде, опубликовaimoK в официальном сборнике методов анализа остатков пестицидов, ч.У1, том.П, с(гр.556.

1абл*ца X

2.1.2, Метрологическая характеристика метода

* #	Наименование	Мин.	Нманий	PasMax	Среди.	Станд.Довср,
	гербицида	детект. кол-во нг	предел одоед. ыг/кг	варьиро вания % R	зна'ч. опре делен. °%	откл. % а	интервал среди, при Л =0.95
							,_3_
I	Пропазин	10	0,05	70,0-111,0	79,0	13,0	79.0* и>\
2	Агразин	10	0,05	70,0-90,5	79,0	5,6	79.0* 7,*
3	Симазин	10	0,05	70,0-100,0	84,9	5,4	84.9* 6>9
4	Прометрин	10	0,05	70,0-98,0	83,5	5,1	83,5t 6,t?
5	Семероы	10	0,05	71,5-91,0	83,3	5,1	8*
6	Мезоранил	20	0,1	70,0590,0	80,3	5,6
7	Meтазин	10	0,05	70,0-91,5	80,7	6,5	80,7* SA
8	Методрогрин	15	0.08	72,0-100,6	87,6	10,9	№

197

Стр.

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной

хроматографией -................. 93

7. Методические указания по определению матилнитрофооа,

фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

слое....................... ЮЗ

8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109

тонком слое.................... 118

2.    Методические указания но определению остеточных ко

личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком

сдое и фотометрическим методом .......... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136

5.    методические указания по опр делению ФДН    -ди-

ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной    хроматографии ........ 139

6.    Методические укззаиия по определении дитана М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149

П. Гетероциклические соединения

7.    Методические указании но определению базаграна в

воде, почве, зерне и    растительном    историале ....    152

УЪ

Cip,

6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,

плодах томатов и огурцов..........’.    .    .    159

9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10.    Методические указания по определению диквата в се

менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174

11.    Методические указания по определению метазина в во

де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной

хроматографией .................. 188

13.    Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слоо....................... 198

14.    Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок

сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205

15.    Методические указания по определению тачигьренэ в

вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209

1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214

17.    Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в

воде....................... 220

18.    Методические указании по определению остаточных ко

личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227

19.    Методические указания но определению остаточных ко

личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной    хроматографией ....    234

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

’У ТВ EPS ДАЮ'

Заместигель Главиого государственного санитарного врача СССР

А.И.Заиченко

•М *    г.

* М£~ so

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ СИММ-ТРПАЗШЮВУХ ГЕРБИЦИДОВ (СШАЗИНА. АТРАЗНИА, ПРОПАЗИНА, Iff (ШИРИНА, СШБЮНЛ,МВЗОРАШШ,МтЗИНА,ШОПГОТРИНА)^ ПОЧВЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

I# Краткая характеристика препаратов

Триаэивовье гербициды -эффективные средства борьбы с сорняками з посевах кукурузы,моркови.капусты,злаков,нг плодовых и виноградных плантациях.

Пропаэин (гез8мял,милогрзд, прима гол П, Г-30028 Мол.маоса 229.8

Действующее начало препарата 2-хлор-4,6-бис(взопропилемняо)-оимм-гряеэий, Т.сл_л212-2Т4°С^ Рэгстворимоогь в воде 8,6 и?/л.

Плохо оастзоояется з больоивсгзе органических растворителей.

для хрыо 500С яг/кг

°^и сг

,v^v    АТР83ИН    прима    год    л.иоонрим,

^ НгМ •    Г-3002¹/;

Мол.массе 215.5

Девствующее ««чало препарат» 2-хлор-4-эгглямино-6-изопроаил-ешшо-сикм-токззин. Т«пл.^73-175°Со ?8сгзсои«ооуь 2 воде 33 дг/л, рествоовмостк * 100 г органических растворителей аултилоиоиэфиое а200 м?. хлоро«,-.ог?>з0 5200 мг, метиловом спирте 1000 мг,пен?абв 35 иг.

ЛД^0 для крыс 3080 мг/кг

Симазин (примагол С.изотол,

Г-27602)

Мол.масса 201.5

Дейсгущее начало пропаратв 2-хлор-4,6-бис (эгнлашно)^симм-триа-зин. Т.пл.225-22°°С. Растворимость в водо 5 мг/л. Раогворимооть в 100 г органических растворителей: метанола 4.00 мг.петролейыом эфире 2 мг, хлороформе 900 мг. ЛД^ дтя крыс 5000 мг/кг.

Промагрин (гвзадоке,капарол,

(Сигелы*- ^^Лмсн(сн>)_г    Г-34161 /

Мол.массэ 241,0

Действующее начало препарата 2-метилмеркэпго-4,6-бис(изопропилами но) -семы- три а зин. Т.пл.П8~120°С. Ра о творимое ть в воде 48мг/л. Хорошо растворим в органичес.лх растворителях.

ЛДзд для крыс 3750 мг/кг.

Уз

Ы'Г'л/

189

2.1.3. Избирательность метода.

Метод оелективеп. Ссофорорганически* пестициды определению не мешают.

2*2. Реактивы и растворы.

Ацетов, ссч, ГОСТ 2603-71, овекшарегваввый Хлороформ,х.я. ,Г0СТ 20013-74,овеиепорегнанный HCI 0,1н,фиксанал, ТУ-6-09-2540-75 КОН 4Н, ГОСТ 4203-65

Хроматон А/-А^-Hh£>$    (0,25-0,16    мм)    о    2,5%    апьезонв^ +2,5%

карбоввкса 20Н.

^^в2^4^,х*⁴* ^(308в°Л^ный» ГОСТ 41-66-76.

АЗОТ ocooofl чистоты.

Во*ород,подучаемый из генератора водороде или получаемый из баллона.

Воздух, получаемый из баллона или нагнетаемый компрессора*.

Стандартные растворы гербицидов в ацетове:

£а£тво^ А.^Дропэзаца, атразина, евмазинь, промегрина, оемерове, метазвав - по 100 вг/мкл (мкг/мл)

«атапротрааа -160 нг/мкг (мкг/мл) мезорсыида - 200 аг/мзд _vмкг/мл)

Для приготовления стандартного раствора А в мерную колбу емкостью 100 мд взваливают поол*довагедь«о п точностью х.0,0002 г по 10 мг пролазана, атрезныа, оиыазяна» прометрвна, семврспе, метазина, затем 15 мг ыетопротрвна и 20 мг мезорани iie. Содердимсе кслбь рвотворяют ь"50 мд ацетона, а затем дово-

Ая* дс метки гем *6 растворителем.

191

£аство]2 Б._Цроп8яия8, етрэ8ива, симазина, прометрипа, семеровв, магазине - по 10 вг/мкл (мкг/мл) мотопротрина - 15 нг/мкл (мкг/мл)

«ЗЗОР8Н2ЛЭ - 20 нг/мкл (мкг/мл)

Для приготовления растворе Б из раствора А в мерную колбу емкостью 100 мл пипотхой отбирают 10 ил, доводят до метки ацетоном.

Еаотвоп В.^Пропаэина, атрвзина, оимазинв, промотрвна, семерона, м^тазинв - по 2 нг/мкл (мкг/мл) метопротрина - 3 нг/мкл (мкг/мл) мезоранила - 4 нг/мкл (мкг/мл)

Для приготовления раствора В из раствора Б в мерную колбу емкостью 100 мл пипеткой отбирают 20 мл, доводят объем до метки оцегоном. Растворы А,Б и В атабидьны при хранении в холодильнике в течение 6 меояцев.

2*3* Приборы и посуда.

Хроматограф Цвот-106 или аналогичный прибор о ТИД

Аппврег для встряхивания

Ротационный вакуумный иопаритель

Делительные воронка на 250 мл ГОСТ 10054-75

Генератор водорода

Секундомер

Колбы круглодонные на ^5"0О мд ГОСТ 10394-72

Колбы плоскодонные ыа 100 и 500 ыл ГОСТ 10394-72

Мерные колбы не 100 мл ГОСТ 1770-74

Пинетки на 10 мл ГОСТ 1770-74

Почвеиное сито

Микро шприц на 10 мял.

1Э2

2.4. Отбор проб. _ч    <v.':

.Пробу почвы любого состава еиалязируют в естеотвенао-влажном состоянии. Воздушно-сухую почву увлажняют водой из расчета 20% от веоа. Предваритольно почву прооепвают череа почвенное овто. Вавеоха почвы 100.г*    -    ‘    <

2.5 Ход определения.

НавеокУ почвы помещают в плоокодонную колбу емкоотью 500 мл,

Н

золивают.200 швцвгона и окотрагируют гербициды в течение.I чеса о помощью механячеокого вотряхивания. Экогрэкг фильтруют яереэ бумажный фильтр в круглодонпую колбу'на 500 мл. Операцию повтори• ют еще 2 раза 200;и 100 мл ацетона, встряхивая почву о раствори- '

ждем каждый раз по/часу. Обьединепвый акотракт упаривают о по-

.

мощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл*

В колбу добавляют 30 мл ОДН раствора ооллноВ кислоты. .Раствор фильтруют^ врез бумажный фильтр в делительную воронку и промыва-

. - *г, .    • ’ •    .    /• • ' • •'    ’    /.    •    *    '    .    '•    • •

ют колбу и фильтр двумя порциями по 15 мл соляной кислоты.

К ооллнокиолому раствору добавляют 2 мл 4Н раствора КОН до pH 8-10. Гербициды извлекают из водного раствора двойной экотрвкц**-ей хлороформом порциями по 30 мд. После разделения охоев водный

слой отбрасывают, а объединенный хлороформный слой сушат над

. » _% ■*

безводным сульфатом натрия. Выпущенный акстракт фильтруют в гру-.1 • шевидную колбу на 25 мл и порциями оггоряют растворитель с по-

/    _t    *    \./V

' мощью ротационного вакуумного испоригеля. Последнюю порции хлороформа 'отгоняют досуха. К,оухому. оотатку пипеткой добавляют 2 мл ацетона, колбу закрывают пробкой не олифе, тщательно смыва- . ют стенка колбы растворителем в вводят в хроматограф 2-5 мкл

195 ‘

. I    .    •    •    •    -    .    '    1    t    '