ГОСУДАРСТВЕННАЯ КШНССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВА! БОРЬВЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ КСХ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ ЛАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ микроколичеств пестицидов 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Чаокь XI
Москва
УТВКРдДАЮ:
Заместитель Главного государственного санитарного врана СССР
28 января 1980г. Л 2140-80
ШЯОДИШЗСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДШНИЮ ТРКФОРННА В ВОДЕ
I* Характеристика анализируемого пестицида Активное вещество 1.4 - бис - (I*- формамидо - 2*, 2*, 2* - трихлорэтил - I*) -пиперазин
Структурная формула 'Ждпиричеокая формула
а^С-CH-NH-CHO Cjq Нщ CIg N^o2
6
I
CLfi~ си - № -CHO
Торговое наименование ьарго1 , фунгинекс, трифхэрин 20. Модекулярния масса трифюрина 434,96.
Трифорин - белое кристаллическое вещество без запахи. Те.дп. пл. Ii>6-I50°C (с разложением). Растворимость при комнатной темпера-гуре в воде 27-29 мг/л.
Хорошо растворяется d димстн лфзэркииеде, диметмлсульфоксидо, тетрл-гндрофураке. Растворяется в ацетоне, бензоле, хлороформе. Давление
гго
пара 2xio~7 мм рт.ст. при 20°С. Выпуокаетсч в виде эмульсионного
дум
концентрата трифорина. Токсичность: ЛД^ Крис и мышей 6000 мг/кг. Трифорин обладает защитным, куративным, до некоторой степени системным и акорицидным действием. Препарат предназначен для борьбы с мучнистой росой, паршей, ржавчиной, монилиоэами И болезнями листьев злаковых, пглдоиых, овощных и декоративных культур. Можно применять на яблоке (парша и мучнистая роса), на винограде (оидиум я серная гниль) й на огурцах (Мучнистая роса).
2. Методика определения трифорияа в воде методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положония.
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан но окстрокции пеотицида из анализируемой пробы хлороформом, очистки экстракта и хроматографировании на пластинках "Силуфол" или в тонком слое силикагеля.
или
Подвижными фазами служат смеси: и-гексан и ацетон (I0:fy я-ген-тон и ацетон (1:2).
Проявление хроматограмм осущестэляется двумя способами.
I способ. Раствором азотнокислого серебра и аммиака в ацетоне с последующим ультрафиолетовым облучением.
П способ. 5#-ныы раствором фосфорномолибденовой кислоты с последующим 5-шшутным нагревом при 80-90°С и ультрафиолетовым облучением.
221
2Л.2. Метрологическая характеристика метода Диапазон определяемых концентраций - 0,1-10 мкг. Нижний предел обнаружения трифорина( с и таблицу):
"Силуфол" I Силикагель [ПрЗявлящий реактив ‘}ТОГрояв“яйциЙ“реактив
I----*"* 1 оЬНфорно- Т Нфсфоржь ~
! 1мо либде но-! Iью либдеяо-
АсКО, !вая кисло-! a-NO, !вая киоло-_______1 _ та_ _ 2-1 ш. 1а___
Из стандартного раствора, трифорин, мкг 0,1 2-3 0,2 3
Нижний предел обнаружения трифорина в воде, мкг в анализируемом объеме
воды 0,4 3-4 0,5 5-6
Размах варьированияR= 95*80= 15%.
Среднее значение определения стандартных количеств пестици -дов - 88% ♦'
Стандартное отклонение.- 2,5%.
Относительное стандартное отклонение - 0,03.
Доверительный интервал среднего при р =0,95 и п= 5,
X * 88*3%.
Определению не мешают пестициды кельтан, хлорофос, оксихлорид мрдм, которые применяются для обработки тех же культур.
2.2. Рецктивы и растворы
Азотнокислое серебро.
Аммиак, 25%- ный.
Ацетон, х.ч.
иг
Н-гексая, х.ч,
Н-гептая, х.ч.
Натрий оернокиолый безводный*
Пластинки "Силуфол".
Силикагель Л,ЛСЛ2545Л0/*
Смесь растворителей I. Н-гексая и ацетон 10:7#
Смесь растворителей Л 2.Н-гептая и ацетон «=* 1:2#
Спирт этиловый.
Стандартный раотвор трифорияа. Растворяют 0,025 г препарата (х.ч*) в 50 мд этилового спирта* Концентрация препарата 500 мкг/мл. Фосфорномолибдеяовая кяолота, 5^-ыЙ раотвор в этиловом спирте Хлороформ, х.ч*
2.3. Посуда и приборы
Воронки химические.
Камера для опрыскивания пластин.
Камера для хроматографирования.
Колбы конические 100, 150 мл.
Грушевидные колбы для отгонки растворителя.
Лампа ультрафиолетовая марки QKH-II.
Капиляры для наяесеняяпроб.
Микрошприры на I и 10 микрогтгров#
Пластинки стеклянные размером 90x120 мм со слоем силикагеля ( используются в случае отсутствия пластинок "Силуфол^
Прибор для отгонки растворителя.
Пульверизатор стеклянный.
Шкаф сушильный.
цилиндры мерные на 50, 100 мл.
223
2.4. Подготовка к определению. Приготовление пластинок.
Стеклянные пластинки размером 90x120 мл тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают проточной водой, затем дистиллированной и сулат.
Взвешивают 14 г силикагеля и I г гипса. В фарфоровой ступке растирают с 40 мл дистиллированной води. Наносят на пластинки одинаковое количества массы и оставляют сохнуть до следующего дня на воздухе. Хранят пЛастинки в эксикаторе над CaCIg. Активирование пластинки проводят нагреванием в сушильном шкафу при Х30-140°С в течение 30 мин, непосредственно перед их использованием.
2.5. Проведение определения.
2.5.1. Экстракция.
К 100 мл анализируемой воды в целительной воронке прибавляют 50 мл хлороформа и встряхивают 5 мин. Экстракцию хлороформом по -вторают. Хлороформный опой два раза профильтровывают через воронку, заполненную 4-5 г безводного сернокислого натрия. Фильтрат упаривают до 0,1 мл.
2.5.2. Хроматографирование
Экстракт с помощью капиляра наносят на пластинку для зухлдато-графиролания*. Колбу промывают 0,1 ми хлороформ 4-5 раз и наносят на плтстинку. Рядом с пробой наносят стандартный раствор кшкрошпри-цом в количестве 0,1-10 мпг.
Пластинку опускают л камеру для хрома гографированнд. Когда растворитель ( и-гекопи и ацетон = 10:7 кии и-гептвй и ацетон -^ 1:2) поднимется п > 10-Л од, пяоетш.у вынимают к пси
ИомпЧг.оП -.емзерп/у) о 30-45 мин, чтобы полностью улетучился раст-*о;.:гель, и проявляют. Проявляя с озетиокмелмм сс:;еб• 0ц пластifi■ г 4
с< <
после опрыскивания высушивают при комнатной температуре и облучают ультрафиолетовым светом б~7 мин. Проявляя с фюсфорномолнбденовой кислотой,пластинки после опрыскивания высушивают при комнатной температуре, выдергивают в сушильном шкафу 5 мин. при 80-90°С и облучают ультрафиолетовым светом 5-7 мин. При наличии трифорида в анализируемой пробе воды появляется пятно черного цвета на светлом фоне (азотнокислое серебро) и желтое пятно на синем фоне (фосфорломоляб-деновая кислота). Величины Rj в системо растворителей л-гексан и ацетон = 10:7 - 0,30-0,39, я-гептаи и ацетон = 1:2 -0,70-0,73. СраВ“ нивают размер и интенсивность пятен проб с пятном стандартного раот-вора.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение производится путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Измерение площадей осуществляется о помощью стекла, на котором нанесена миллиметровочная сетка. Пропорциональная зависимость между пл<?щадыо пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. Яри больших содержаниях препарата на пластинку наносят часть экстракта.
Содержание препарата в анализируемой пробе в мг/л СО рассчитывается по формуле:
-X = А 4 ^ . где
Р . Sj
А - количество стандартного раствора, мкг 5р - площадь пятна стандартного раствора, мм*
5о - площадь пятна пробы, мм**
Р - количество пробы, взятой для анализа, мл.
225
2.7Ф Требования безопасности
Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями, УФ-светом.
2,8. Методичеокие указания подготовлены НИИ эпидемиологии, микробиологии и гигиены Минздрава Лит.ССР ( к.х.н.ЮргаЙтене П.Ю.) и ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов,полимерных и пластических масс (д.б.и.,лроф.Клисенко М.А.,к,х.м. Киселевой Н.И.).
гг в
