Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

Купить МУ 2086-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика действующих веществ

2. Методика определения фосфорорганических пестицидов энзимно-хроматографическим методом

     2.1. Основные положения

     2.1.1. Принцип метода

     2.1.2. Метрологическая характеристика метода

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Ход анализа

     2.5.1. Экстракция

     2.5.2. Очистка экстрактов

     2.5.3. Хроматография в тонком слое

     2.5.4. Активация слабых ингибиторов холинэстеразы

     2.5.5. Проведение ингибирования

     2.5.6. Проявление пластинок

     2.6. Обработка результатов

     2.7. Настоящие методические указания разработаны

3. Требования безопасности

Литература

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1961

Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Вдогасш Yj фоофороргаяичасявс паотюэддов ва вхлнкагело ИСК

Пестицид : Подживи*    t    xIOO s Подвижная : F^xIOO

: фаза    :    :    фаза    :

\ * Фталофоо

хлороформ

47

*етыреххлористий

.

V

. . углерод

Р=0 фталофос

я

12

я

-

Цидввл

я

81

И •

40

Фенклптов

я

98.

я

50

Фоиалон

я

77

• я

39

Мвтафос

79

гексан:ацетон 4:1

40

Мвтнлнитрофо©

'• •

SI

, .. я :■ . .. .

43

.Феяитроокеок

я

72

я

24

Карбофоо

я ■

46

я

-

\.уБайтело

80

гексан:ацетон 9:1

37.

Валвксон

я

' 85

Я’

43

#

Абат

я

70

п

25

Цпаяокс

щ

74

• 2:1.

45

Рипнд

• ч *

30

>; г- -

-

Пяодрин

; ; . ft

. V !' У V'»;- •

78

и

1

47

Лфуган

... я

,«• /• ~ • Y.J * . * ‘

40

'•

-

:. Хлорофос

V ’ *

; 0

гексан:ацетон 1:1

34

лт

■ /V '

я

13

у •

56

Сюсфамдд

' • V ' •••

0

бензол:ац^тсн 3:2

55

Лнтпо

'■"■Я

0

н

85

'. ' ,;Т :брои

я

63.

бензол-диоксан 9:1

53

Корал

я

00

. у...

6Г/

* Л/>;V


л-:,.-.


Пределы определении фрофорорганнчвскжх пестицидов йа силвййгейе КСК


Таблиц* 2


Пестицид

. до •

:..дшч втгзш.

/. • V *

--\v

. ;• -г.'

:адтдвашш

л

: пары -j£ВРМ4

j раствор л /ф ослу-: раствор ±А№*(\ : на>ша 1 шака' •

Фталофос

н.о.

I

■ Щ

с д

г • •

Р=0 фталофос

.ОД

од .

.од

0,3

■' .. • ' . .

Ццдешк

н;о.

5

I

5

Фонксптон

н.о.

10

5

5-10

.

Фояялон

Н.О. '

I

5

5-10 .

Метафор

н.о.

I

0,2

5 Л.

• • •'f*

Иотилнчтрофос

н.о.

3

0,2

5

Фенитрроксон

1,0 с

• -

. — •

Карбофос

н.о.

50

0,5

10

Байтекс

н.о.

. ibo

хоо 1

н.о.

■ '

Валексон

н.о.

10

1-5 1 ;

н.о.

Абат • • • •

н.о.

5-10

5

10-20

Цкпиоко

н.о.

I

X

5 •

. • ’ • #' »

РИЦИД

од

ОД

0,1

/Г- '.'V-?.

1*И0ДрИН

ОД

-

Дфугон

н.о.

> I:*

0,3

2

:■' - ;•*' ;V

Хлорофос

1000 .

1000

1000

н.о.

10

ДГО»

10

н.о.

10

н.о.

•-* ю

Фооф'тдд

н.о.

500 4

500

10

Антио

н.о.

. 500

500

10

Хорал

н.о.

10

10

10

JUxcSpoM

ДО

-

10

• .

т •■■-у - •

* ‘V •

Чу*?- . >

•• ,(Лм; ••; • '

jv '

1 V

н.о,

не обнаружено при максимальной концентрации Г0000 яг


СОДЕРЖАНИЕ


Стр.


Хлорсодеряэщио пестициды

1. Но тонические указания по определению ноорока л нодо методом газовой хроматографии . ......... .

2.    Методические указания по определению нитрохлоре и

профорано в эфирных маслах и эфиромаеличном оырье методом газожидкостной хроматографии .......

3.    Мотодичоскио указания по определению ЭФ-2 в воде и

почве газожидкостной хроматогрофиой ....... .

4.    Мотодичоскио указания по определению хлорорганичес-ких пеотицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хрометогрофиой в тонком олоо . .

5.    Методические указания по определению полихлориро

ванных бифенилов в присутствии хлороргзничоских постицидов в птицепродуктах методом газовой гроыа-тографии...... .    .    .


I

8

х4


22


Фосфорсодержащие постициды

I. Мотодиче окне указания по опродолению остаточных количеств вэлоксоно в растительном мате риале, ночво и водо тонкослойной и газожидкостной хроматографией •

2• Мотюдичоокио указания по опродолению остаточных количеств готорофоса в овощных культурах, почве и воздухе методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии ....................

3.    Методические указания по оиродолони» остаточных количеств дуребона в растительном материале, почве и воде тонкослойной и гсзохидкостной хроматогрэфиой •

4.    Мотодичоские указания по определению остаiочных ко

личеств кзофоса-3 в рисе, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией ...... •    .    •

3. Нотодпчоскиа указания по определению мотилнитроуоса и фоиитрооксоао в зорно и продуктах переработки зерна хромато-энзимами к гаэохроиотографичоским методом .......................


52


61

6?

75


84


Стр.

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной

хроматографией -................. 93

7. Методические указания по определению матилнитрофооа,

фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

слое....................... ЮЗ

Азотсодержащие пестициды

*1# Производные мочевины, гуанидина, дитио-карбаииноаой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаматы

I. Ыетодичоские указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в


8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109

тонком слое.................... 118

2.    Методические указания но определению остеточных ко

личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком

сдое и фотометрическим методом .......... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136

5.    методические указания по опр делению ФДН    -ди-

ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной    хроматографии ........ 139

6.    Методические укззаиия по определении дитана М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149

П. Гетероциклические соединения

7.    Методические указании но определению базаграна в

воде, почве, зерне и    растительном    историале ....    152

УЪ

Cip,

6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,

плодах томатов и огурцов..........’.    .    .    159

9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10.    Методические указания по определению диквата в се

менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174

11.    Методические указания по определению метазина в во

де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной

хроматографией .................. 188

13.    Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слоо....................... 198

14.    Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок

сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205

15.    Методические указания по определению тачигьренэ в

вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209

1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214

17.    Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в

воде....................... 220

18.    Методические указании по определению остаточных ко

личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227

19.    Методические указания но определению остаточных ко

личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной    хроматографией ....    234

Прочие пеотигиды

I. Методические указания по определению остаточных.

количеств хлората магния полярографическим ue-wov ••• 2чЗ

2.    Методические указания по определению нортроаа в

ьодо, черноземной почве и сахарной свекле ............ 2**8

3.    Методичеокие указания по определению содержания

общой ртути в **чсе, яйцах, рыбе, молочных продуктах, ПОЧВ", .....*..................................Zj'J

Бактериальные пестициды

1.    ?Летодические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореогентним методом ..............................................268

2. U*годические указания по определению виталичина А

j воздухо м'етодом тонкослойной хроматографии.........276

Дополнения

I. Хроматографическое определение микроколичеотв пропанида, линурона, монолинурояа и их метаболи


3* Методические указания по определению полиэдров» вируса ядерного полиэдроза капустной совки на растительных объектах иыыунофлюоресцентным методом ....... 260

тов в воде, почве и растительном материале ......... 289

2. Методические указания по ^пределе*чю актеллика

растительной продукции, почве и воде ................. 296

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗажЧвв-л "19" октября 1979 Г. * 2086-79

ЭНЗИШ0-ХР0МАТ01ТАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ШРЕДЫШШ ФОСФОРОРГАНЙЧБСКГОС ПЕСТИЦИДОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ ПРОДУКТАХ И БИОСУБСТРАТАХ

Метод позволяет определять большую часть фосфюрорганячес-ких пестицидов, угнетающих холинэстеразу. Применение хроматографии в тонком слое, а также использование различных способов активации соединений дает возможность избирательно анализировать различные фосфорорганические пестициды и токсические продукты их превращений. Высокая чувствительность детектирования (ОД-5 нг) позволяет использовать аликвотные части экстрактов, что дает возможность исключить в ряде случаев очистку их, а также проводить хроматографирование каждой пробы в нескольких повторностях.

Модификация метода заключается в замене дифицитного сорбента силикагеля "Мерк" отечественным сорбентом силикагелем КСК и в разработке условий проявления на отечественном сорбенте.

I. Характеристика действующих веществ Фосфорорганические пестициды - эфиры фосфорной, тиофос-форной и дитлофюсфюрной кислот, угнетающих х жнэстеразу*

Общие структурные формулы:

R0. 0

воч ?,

Е(Н Р “ 0 - В

VO'V ~

S ~ Б

l°si

Е0\ 9

ft /

50^-0-'

т'? ~

ЕОч 9

or''

ккр "

ОН - CCI;

где К - алкил

R- ароматический или алифатический остаток В"- водород или алкил

Фосфорные (ДДГ& и др.) п тиофосфорпокислые эфшры {^лцид, циодргш, фенлтрооксси и др.) можно прямо энзиматичес:од опреде-ля тт, с большой чувствительностью, а тлонфосфорноклслые эфиры (мотафос, метилш!Т'*офос, пиразофос, шишоке, фоксии и др.), дк-тиоФосфатн (вдрс/оФэе, <^ало<?х)с,    ,фосф&ияд и др. )f эф&и?

фрсфонбвоЙ кислоты (хлорофос) необходимо предварительно активировать,

:    i    '

2.'Методика определения фосфорорганических пестицидов энзимно-хроматографическим методом 2,11 Основные положения 2.1*1. Принцип метода

Г тод основан на извлечении фосфорбргшшческоро пестицида из исследуемой пробы органичеышм растворителем, очистке, если необходимо, охлажденным ацетоном и определении методом хроматог-ркфии в тонком слое с энзимным проявдеиием без активации или после активации препарата на пластинке. Препараты, угнетагадие холинэстеразу, проявляются в виде белых пятен на голубом фоне. Чувствительность обнаружения ФОП 0,0001-0,001 мкг, Количественное определение производят путем сравнения размера пятен проб и стандарта.

2.1.2.    Метрологичеокая характеристика метода

-    Диапазон определяемых концентраций 0,1-50 мкгпестицидов • в анализируемой пробе

-    Предел обнаружения 0,0001-0,001 мкг в зависимости от иоо-ледуемого пестицида (см. табл.- 2)

-    Размах варьирования 77-113^

Среднее значение определения стандартных количеств пестицидов -

-    Стандартное отклонение 12,7$

-    Относительное стандартное отклонено 0,14 •

-    Доверительный интервал среднего при р=0,95 и п =5

92 ± 15,7.    .

Метод специфичен доя соединений, угнетаидих холинэстеразу.

2.2.    Реактивы и растворы .-;.'.    *

Ацетон, х.ч. •    :    •    >'

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а.

Н-гексан, х.ч.

Этиловый спирт ректификат * Бром    *

Натрий сгрноватистокислый - 0,1 М водный раствор (2,48 г растворяю* в 100 мл воды). /

Силикагель марки КСК, дробленный и просеянный через сито 100 меш

•' .

Кальций сернокислый (CaS04 • 25^0), ч.д.а., просушенный в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 6 часов Индоксилацетат, ч.д.а., ТУ-7П-57-69

Калий железосинеродистый - 0,05 М водный раствор (1,645 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды)

Калий железиетосянеродистый - 0,05 М водный раотвор ( 2,Иг растворяют в 100/дистиллированной воды)

Буферный раствор pH - 8,69 - готовят смесь ортофосфорной (2,1 мл), укоусной (2,3 мл), борной (2,47 г) кислот и доэодят дистиллировшшой водой до л. Лля получения буфера с pH 8,69 к 100 мл указанной смеси прибавляют 65 мл 0,2 н раствора едкого натра, который готовят растворением 0,800 г МаОН в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.

Ферментный препарат получают из печени крупного рогатого скота (свежую, однократно замороженную и сохраняемую в дальнейшем в холодильнике печень можно использовать в течение 6 месяцев). Для приготовления ферментною раствора I г печени растирают в ступке с 9 мл буферного раствора, фильтруют через вату. К I мл полученной сыворотки прибавляют 4 мл буферного раствора и используют этот раствор для опрыскивания пластинок. Используют свежеприготовленный раствор.

Основной стандартный раствор (А) исследуемого фосфорорга-нического пестицида - 100 мкг/мл (10 мг пестицида в 100 мл ацетона) .

Рабочие стандартные растворы готовят разбавлением основного раствора ”А".

Раствор "Б" - 0,5 мл раствора "А" доводят в мерной колбе до 100 мл ацетоном.(содержание пестицида составляет 0,5 мкг/мл). Раствор "В" - 5 мл раствора ,,Б" доводят в мерной колбе до 25 мл (содержание препарата 0,1 мкг/мл).

Проявляющий реактив: 10 мг индоксилацетата растворяют в 6 мл этанола, прибавляют 6 мл буферного раствора 9 2 мл раствора железосинеродистого калия и 2 мл железистосинеродистого калия и хорошо перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед опрыскиванием. На пластинку расходуется 3-4 мл смеси.

III

2.3. Приборы и посуда Ротационный испаритель тип ИР-1М Баня водяная Термостат СП-35

Ступка керамическая f 7 см

Круглодонные или грушевидные колбы на шлифах емк. 25, 50 и 100 мл

Мерные пробирки на шлифах емк. 5-10 ил Эксикаторы

Воронки фильтровальные - 5 см Фильтры бумажные (красная лента)

Камера для хроматографирования Камера для опрыскивания Стеклянные пластинки размером 9 х 12 см Пульверизаторы стекляшше

Компрессор шш баллон о азотом или со сжатым воздухом для равномерного мелкодисперсного опрыскивания пластинок Пилотки емк. I ил, 5 мл, 10 мл Мерные колбы емк. 25 мл, 100 мл Микрошприц на 10 мкл Микропилеткя до 0,1 мл

2.4.    Подготовка к определению.

Для приготовления пластинок из силикагеля КОК на 12 пластинок берут 35 г силикагеля, 2 г сернокислого кальция, подготовленного как описано выше,и 90 мл диетш^дре ванной воды. Силикагель с сернокислым кальцием растирают в фарфоровой ступке, прибавляют воду и размешивают до образования однородной массы. 10 г CyO^eiw зии наносят на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинки строго в горизо1гтальном положении з течение 18-20 часов при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.

2.5.    Ход анализа.

2.5.1. Экстракция

Растительные продукты (овощи, фрукты, зерно, трава) - 25-50 г измельченной пробы (зерне* не измельчают) двагды экстрагируют ацетоном, порциями но 10-15 мл и присоединяют его к фильтрату. Растворитель под вакуумом упаривают до 2-3 мл на ротаплоч-I ом испарителе при температуре водяной бани 40~45°С. Переносят остаток в мерную пробирку с притертой пробкой, оползскизают ацетоном колбу для отгонки и доводят объем экстракта в пробирке до 5 мл.

Риолсгическпе субстрат?» (кровь, печень, почки, легкие, селезенка, югзочше знаки, жир, мозг, кал, моча). Для анализа бе-

рут 1-2 г материала, тщательно измельчают, помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона и оставляют на час, периодически встряхивая. Сливают ацетон декантацией, заливают пробу повторно и оставляют на 30 мин. Ацетоновые эк-тракты объединяют, сушат безводным сернокислым натрием (3-5 г) и упаривают растворитель, как описано выше.

2.5.2.    Очиотка экстрактов

Бели после отгонки растворителя до 2-3 мл экотракт мутный, рас» воритель отгоняют под вакуумом при комнатной температуре досуха. Сухой остаток смывают охлажденным при 0°С ацетоном, смывы фильтруют через бумажный фильтр в мерную пробиргу, Общий объем растворителя 5 ш. Ацетоновый экстракт выдерживают 10-15 мин при комнатной температуре, затем доэодят объем в пробирке точно до 5 мл. Закрывают притертой пробкой и хорошо перемешивают.

2.5.3.    Хроматография в тонком слое

С целью уменьшения краевого эффекта о хроматографической пластинки снимают о краев вдоль направления движения подвижной фазы (со стороны 12 см) по 2-3 мм слой сорбента. Затем вдоль этой же стороны пластинку разделяют полосами па 4 равные части. На I-ю н 3-ю полосы на расстоянии 1,5 см от нижьего края наносят по 10 т.ткл стандартного раствора *Т>" и "В*, т.е. О,OCX мкг и 0,005 мкг действующего начала30', на 2-ю и 4-ю - 2 и IX) мкл соответственно пробы. Пластинку с понесенными растворами помещают з хроматографическую камеру, в которую налита соответствующая смоиь растворителей (табл. I) за 30 мин до хроттографирошиим. Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластпику вынимают из камеры и дают растворителю испа-рнтьс.4. Затем проводят ингибирование. Бели необходима активация, пестициды на пластлике пород ингк.лрованием активируют.

2.5.4.    Активация слабых 1шгибиторов холинэстеразы

Для увеличения чувствительности определения слабые ингибиторы холинэстеразы (см. табл. 2) активируют путем перевода их б Р=0 форму. Существуют следуйте способы активации:

I. Зфирн тионфосфорной п дитиофосфорнсй кислоты: а) окисление парами брома;

х'Если пределы обнаружена пестицидов больше I нг (см. табл. 2), стандартные растворы "Г- и "В" наносят либо в больших объемах (О,Г мп), либо готовят их : большим содержанием пестицидов

III

б)    окисление раотвором брома*

в)    окисление УФ светом,

2. Эфиры фосфоновой кислоты типа хлорофосе - активация аммиаком.

Окисление в парах б рома. После хроматографирования и удаления растворителя с пластинки ее помещают на I мин в эксикатор, насыщенный параатк брома. После удаления избытка брома с пластинки (~СОмин) проводится ингибирование. Чувствительность опрэделен;гл для ряда пестицидов с применением этого и других способен активации приведена в таблице 2.

Окисление водннл раствором брома. После хроматографирования и удаления растворителя с пластинки ее опрыскивают насыщенным водным раствором брома до слабого увлажнения слоя. После 15 мин экспозиции при комнатной температуре избыточный бром удаляется легким опрыскиванием пластинки 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Далее проводятся ингибирование.

Оклсяешге под У^-светом. После хроматографировашш и испарения растворителя с пластинки ее помещают на 15-20 мин под УФ-свет (лампа ПРК-4) на расстоянии 20 см от источника света. Далее проводится ингиб!грование.

Активация аммиаком (для эфиров фосфоновой кислоты типа хлорофоса) - пластинки после хроматографирования и удаления растворителя с пластинки опрыскивают разбавленным раствором аммиака (I часть аммиака + 4 части воды) до слабого увлажнения слоя. Экспозиция 15 мин при комнатной температуре. Далее проводится ингибирование.

2.5.5.    Проведение ингибирования

После активации и высушивания при комнатной температуре пластинки опрыскивают свежеприготовленным ферментншл раствором и инкубируют в течение 40-60 мин в насыщенном водными парами термостате при температуре 30°С. (Для увлажнения в термостате стапят чашку Петри о водей).

2.5.6.    Прояаленпе пластинок

После инкубации пластинки опрыскивают проявляюсь раствором и помещают в термостат при 38°С. Пестициды проявляются в тзчение 10-30 хин в виде белюс пятен на голубом фоно. Чувствительность обнаружения d э&вяст гостя от пестппгда 0,С0С1-0,001 глег.

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы с наиболее близкой к ней по велгтчпно площадью стандарта.

11*1

зависимое-flb адслцадн. пятна ,от концентра- ■ хш создается для бсльялкства зорпладов. ь пределах 0,0001 мир до ОД Й6&    •    ‘    •    “


' 2.В, Обработка результатов Содеik^ine препарата а пробе (мг/кг' расочлтляохл: по


формуле:


. '€ . Щ


1000


' с


ш


, где


И


А - содержание пропарата а стандарте'; мкг Sj ~ площадь пятна стандарта, мм^

$2 ~ площадь пятна пробы*, мм^-    »    ;    •;

T/j -г ооъетл экстракта, нанесенного на плаотш1К5Г,.;«кл % ^ Д -у - об-диЯ объем экстракта, мл, <

? - масса проб», взятой для аналяэа, г,

• А    -    '    '    '    •;

^ 2.7V Настоите мвтог'чеокпе указания разработа»!* »

; М,В,Ш1СЫ45нной, НШ глг/енк. к токонкадегж песткцлдрь/'п^в-кернлх в плаотичеогао: масо; г.Киев.    i

" V '    3; ТребЬ>п:,;1Я бсаопаоностк•    ;— --- • ?    . •'    •

1 • Собладол>7ся'требований безопасности обьршо рокомендуомие *для • yi рафтн о химическими реактивами, '    ’    J    \


Литература

л


1уЖ*ехл\с*1х Ж,' Crfiomi.j'oj.    44,2-,    <14    (I9G3)    -V

кЩлл'о^^С ziiutxe'- iitfuus ' Уз.р jos-tsto,ття