ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ПРЕДАТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕН® МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1981

Гооударотвенная комиссия по химичеоким средотваы борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чноть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экопертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Ст р*

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в риса и вода газожидкостной

хроматографией .................. 93

7# Методические указания по определению матилнитрофооа, фенитр.ооксона и п-нитрокрезола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

олое.......... 103

8. Энзимно-хроматографический метод определения фоо-фороргэнических пестицидов л рэотительных продуктах и биооубстратах.................. 109

Азотсодержащие пестициды

1. Производные мочевины* гуанидина, дитио-карбаминовой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаыаты

I. Методические указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в

тонком слое ...... .............. 118

2♦ Методические указания по определению остаточных количеств гербицида ыалорана в почвах с различным содержанием гуыуоа методом ТОК........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств НЕ-166 в огурцах хроматографией в тонком

слое и фотометрическим методом....... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств твиде к са в воде и почве.......... 136

5.    Методические указания по определению ФДН t/^/'-ди-

метил-//-(3-хлорфенил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной хроматографии ........ 139

6.    Методические указания по определению дитэна М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ...... 149

П. Гетероциклические соединения -

7.    Методические указания по определению базаграна в

воде, почве, зерне и растительном материале ....    152

ЗГ5

Стр,

8.    Методичеокие указания по определению фунгицида бай-

летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях, плодах томатов и огурцов . *........*.    .    .    159

9.    Методические указания по газожидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10. Методические указания по определению диквэта в семенах подсолнечника и масле из семян подсолнечника

опектрофотоыетричеоким методом .......... 174

II* Методические указания по определению ыетазина в воде, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком олое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств оимм-триазиновых гербицидов (симазина, зт-рэзина, пропазина, прометрина, оемвронз, мезорани-ла, метазина, метопротрина) в почве газожидкоотной

хрома тогрзфией.................. 188

13.    Методические указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слое..................... .    198

14.    Методические указания по определению ронстарч (ок-

сидиазона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии......... 205

15.    Методические указания по определению тачпгьрена в

воде методом тонкослойной хроматографии ...... 209

16.    Методические указания по определению тероацилэ в

эфирных маслах и эфиромэсличноы    сырье    методом    газожидкостной хроматографии........... .    214

I?. Методические указания по определению трифоринэ в

воде....................... 220

18.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств текто(тиэбэидазолэ) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографией ............ 227

19.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств фонаэоне в почве, воде, свекле и растительных объектах газожидкостной    хроматографией    ....    234

Прочие леотиииды

I* Методические указания по определению остаточных

количеств хлората магция полярографическим молодой ••• 243

2.    Методические указания по определению нортрода в

ьодз, черноземной почве и сахарной свекле............    2v8

3.    Методические указания по определению содержания

общей ртути в гное, яйцах, рыбе, молочных продуктах, почве ..... *    Zxj

Бактериальные пестициды

1.    Методические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореопентныи методом .............................................. 268

2.    Методические указания пи определению вктаницина А

в воздухе методом тонкослойной хроматографии ......... 2?6

3.    Методические указания по определению полиэдров* ви

руса ядерного полиэдроаа капустной совки на растительных объектах иммунофлюоресдентньш методом . *..... 260

тов в воде, почве и растительном материале    289

2. Методические указания по определению актеллика

растительной продукции, почве и воде ........ 296

Настоящие методичеокие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР* (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко)*

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.ИЛарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

УТВЕРЖДАЮ:

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.Й.Замченко

19 октябрь 1979г    №    2083-79

ХИМИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ HUPTP0HA В ВОДЕ, ЧЕРНОЗЕМНОЙ ПОЧВЕ И САХАРНОЙ СВЕКЛЕ

I* Характеристика анализируемого пестицида*

Активное вещество вортрона /оиношшы: трамат, НЦ 84з8/-2-этокси--&,Ь-дигидро~3,3~диметилЧ>н5анзофурааил-метан-сульфбнат.

Молекулярная маооа улярная маооа    ,    Точка    плавления;    71°С* В воде растворяется слабо 0,01;* при 25°С и хорошо в органических

растворителях - ацетоне, бензоле, хлороформе, этаноле, н-гексане. Гербицид, форма препарата - 2о?ь или 5о> эмульгирующийся концентрат. Малотоксичен для теплокровных,    для    крыс    2иио    мг/кг*    Применяется

цротив двудольных сорняков на посевах сахарной свеклы.

2^3

2* Методика определения нортрона в воде, почве и сахарной свекле методом тонкослойной хроматографии ,2*1* Основные положения 2*1.1* Принцип метода Метод основан на извлечении пеотицида из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля на пластинках “Силуфол 2£V*-254"» Подвижными растворителями служат смеси: I - ацетон - изооктан в соотношении 1:1, П - диэтиловый эфир - изооктан в соотношении 4:1* Проявление препарата производится реагентами, после его фоторазло-кения в течение 2G минут облучением УС^сватом* Метод специфичен а позволяет избирательно определять нортрон в присутствии гербицида», таких как бетанал, дуал и карбодинедон. Количественное опред^ение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов*

51.1*2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице I*

£.2. Реактивы *& dbctbohu Ацетон, х.ч*

Банэицин, х.ч.

Изооктан, вталониый, х.ч,

Нтгексан, х.ч.

Хлороформ, х.ч.

Пластинки "Силуфол МЛ'-254*

Натрий сернокислый безводный, х.ч*

Дифениламин, х.ч.

Кислота соляная, х.ч.

Келий марганцевокислый, х.ч*

Таблица I

Метрологическая характеристика методе определения иортронз с помощь» тонкослойной

хромагографив

Диапазон определяемых количеств /икр/ - 3-10. Предел обнаружения в пробе - 3-6 мкг

Шредел    I    _Чя„    !Разыах    {Среднее    {Стандарт-    Ютвооитвль-fДоверитель-

{обнару-!    !варьв-    !зв8чевие    !ное от-    !ное стан- !ный внтер-

{гения,    J    {ровв-    !опреде-    {клонение,    {двртное от-!зая срецяе-

! мг/л,    !    !еияЛ    !ления,    !    _    {клонение, 5го при

|    j    ЖК j    | *    I *    I >    ; р = 0,35

Метиловый желтый, х.ч.

Натрий едкий, 0,1£ раствор Алюминий сернокислый 0,1н раствор.

Стандартный раствор нортрона /100 шсг/нл/ готовят растворением О ,005г препарата /х.ч./ в 50 мл н-гексане.

Проявляющие реактивы I. Метиловый желтый: 0,1 г в омеои 75 мл этанола и 2.5 мл дистиллированной воды*

L. Свежеприготовленный насыщенный раствор дифениламина в эцетошь У, с;ё-ный ръотвор бензидина в этаноле*

2.3. Посуда и приборы Водоструйный й?п: масляный набосы.

Воронки делительные /250, 5СО мл/

Воронки химические

Камера для хроматографирования.

Камера для опрыскивания.

Колбы конические на 150 - 2.50 мл.

Прибор для отгонки растворителя.

Пульверизатор стеклянный.

Пипетки

Шкропипетки на 10 и 20 мкг.

Мерные цилиндры Лампа кварцевая ПРК-4.

Шкаф сушильный.

Эксикаторы.

2.4. Подготовка к определению 2.4.1. Приготовление пластинок Пластинки "Схлуфоя” активируют в cyi

температуре I30-I4r0°C.

2.&» Проведение определения 2,5.1, Экстракция Вода» 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку и трижды по 50 мл экстрагируют н-гексвном /каждой раз по 5 .минут/. Экстракты объединяют* Фильтруют через слойбезводно го сернокислого натрия^упаривают почти досуха и хроматографируют*

Черноземная почва» 100 г перемешанной и растертой в ступке почвы помещают в плоскодонную колбу* заливают 125 мл н-гексана или диэтилового эфира* Содержимое колбы выбалтывают 10-15 минут и оставляв ют на 17-18 часов. Растворитель отфильтровывают через фильтр со слоем безводного сернокислого натрия, Колбу и фильтр трижды промывают по 25 мл растворителя* Экстракты объединяют и растворитель выпаривают досуха.

Свекла, ботва. Измельченную навеску 50 г свеклы или 25 г. ботвы заливают на ночь к-гексаном или диэтиловым эфиром. Экстракт отфильтровывают, пробу промывают растворителем /три раза по 25 мл/ и присоединяют его к экстракту. Объединенный экстракт выоушивают безводным сернокислый натрием и растворитель испаряют досуха.

Сухой остаток переносят в колбу, используя 75 мл оду-носо раствора едкого натра* Затем прибавляют 25 мл ОДн раствора сульфата алюминия* тщательно перемешивают и через 5-10 минут раствор отфгдьт ровшэают черев плотный бумажный фильтр в делительную воронку. 8 воронку приливаю? 50 мл гексана и встряхивают в течение 5 минут. Операцию повторяю? три раза* Гексановые экстракты фильтруют через спой безводного сернокислого натрия, отгоняют до объема 0,2-0,3 мл и наносят на пластинку.

2.5*2* Хроматографирование Сухой остаток растворяют в небольшом количестве н-гексааа и накосят на пластинку, рядом с пробами наносят стандартные растворы препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей ацетон - йоовтан /1:Х/ или диэтиловый эфир - изо-октан /4;Х/* Пос^о подъема¹ растворителя на высоту 10-12 си пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе для испарения растворителя, После пластинку выдерживают в УФ-овете в течение 20 минут /лампа ПТК-4/о При наличии нортроаа на хроматограмме проявляются коричневые пятне аналогичные пятнам стандартного раствора с * 0,48 + $,05 а системе растворителей ацетон - изооктан„ а в системе циэхиловый эфир - азооктан с величиной Я| ~ о ,5В * 0,02* Затем пластинку пометеют в камеру для опрыскивания и орошают проявляющим реактивом X* йорхрон обнаруживается в виде красных пятен на светло-желтом- фоне_с Возможно проявление хроматограмм так же олецующм образом; после хроматографирования и высушивания пластинку облучают УФ-оьетон йО минут, а затем опрыскивают насыщенный раотвором дифенил я ми на в ацетоне и подвергают опять УФ-облучению на 10-15 минут,

йортрон проявляется в виде синих пятен,

яаблюд: этой

Высокая чувствительность ашрющвшшвшша при таком определнии, когда после облучения уф-cbqtou алеотинку па 5 минут помещают в ке^д ыеру₅ насыщенную парами хлора. Для получения хлора на «но эксикатора насыпают 7-10 г перманганата калия и добавляют Х5-20 т концентрированной соляной кислоты* После улетучивания паров хлора плаотиаку опрыскивают раствором бевзидина* Препарат проявляется в виде скае-зеленых пятен на светлом фрпе, быстро буреющих на воздухе.

2.6* Обработка результатов анализа Количественное определение производится путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов* Измерение площади осуцсст-вляется о помощью миллиметровой бумаги. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарате наблюдается до 10 шр, При большой содержании препарата на пластинку наносят часть экстракте Содержание препарата в исолздуемой пробе нг/кг, ur/tf находят

по форадпе:    fi    ■    S-j,

А~~

j? - количество ыкг стандартного раствора препарата,

- площадь пятна стандартного раствора, мм^.

С¹ - площадь пятна пробы* мм²,

р - зес или объем пробы, взятой на анализ в г или ил.

2*7. Требования безопасности Соблюдать вое требования безопасности обычно рекомендуемые для работы о химическими реактивами, оргвничеоксми растворителями и К-светоы.

2,8, Наотоящие методические указанна разработаны к.о.-х.н. В.С.Шуотровым, к,о,-х*н, К,Ф,8еленинрй, Э,В,Куяинцовой* пос.Рамонь, ВНИИЗР* Воронежохой области.