МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

- .у (273+20) Я ^ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40⁹С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40^ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О D Давление Р, кПа/мм рт.. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1;560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,937 0,930 0,942 0,955 0,'967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961

Д Р	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ак	I	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Р_табл)

Рвя*Р_табл’"Ь^^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	*°с	р г мм рт.ст*	Р табл ~\~АР	Ятабл+ДЯ/	АКР	к
1	18	750	750+0	0,994+0	0,000	0,994
2	5	788	780+8	1,078+0,003	0,010	1,091
3	23	743	740+3	0,961+0,003	0,004	0,968
4	29	732	730+2	0,929+0,003	0,003	0,935
5	22	781	780+1	1 1,019+0 |	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Я_габд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АК_Р),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................⁶²

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ^; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

утверждаю.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

№ 1615i—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ (ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ ГЕРМАНИЙ, ДВУОКИСЬ ГЕРМАНИЯ, ГИДРИД ГЕРМАНИЯ) В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1,    Определение основано на взаимодействии иона германия с фенилфлуо-—‘ном в солянокислой среде с образованием комплекса, окрашенного в розовый

*ет. При определении гидрида германия его предварительно окисляют азотной I слотой до Ge⁴+.

2,    Предел обнаружения 0,25 мкг германия в анализируемом объеме раствора.

3,    Предел обнаружения в воздухе четыреххлористого германия 0,16 мг/м³, 1 жания и окиси германия 0,00:1/ мг/м³, гидрида германия 1Д мг/м³.

4,    Мышьяк, сурьма, олово, кремний не мешают определению германия. Определению гидрида германия мешает мышьяковистый, сурьмянистый и оловяни--стый водород.

5,    Предельно допустимая концентрация четыреххлористого германия (в пе-1 счете т германий) 1 мг/м³, германия и окиси германия в воздухе 2 мг/м³, *«дрида германия 5 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Двуокись германия, ч., ЦМТУ 3431—53.

Стандартный раствор № j с содержанием 100 мкг/мл германия готовят пу-

*    я растворения 0,0144 г двуокиси германия в 1р/0 мл горячей дистиллирований воды. Раствор устойчив 3—4 месяца.

Стандартный раствор № 2 с содержанием .10 мкг/мл германия готовят пу-разбавления раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой или (в слу-

*    i анализа гидрида германия) поглотительным раствором. В первом случае 3 створ устойчив в течение месяца, во втором случае—2—3 дня.

Феннлфлуорон, МРТУ 6-09-6654—70, 0,05%-ный раствор в этиловом спирте. Готовят путем растворения 0,05 г реактива в 9Омл этилового спирта, к кото-

11

рому добавлен 1 мл 6 н. раствора соляной кислоты или 1,5 мл 6 н. раствора серной кислоты (в случае анализа гидрида германия). После охлаждения доводят спиртом до 100 мл.

Натр едкий, ГОСТ 4326-66, 1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 0,0)1 н. раствор в 1 н. растворе азотной кислоты -*■ поглотительный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная, разведенная 3:1, 1:1 и 10%-ный раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 1 н. раствор.

Пергидроль, ГОСТ 10929-64.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 2'0228—74,

Желатин, ТУ 10 П-3^ГЪ7—69, 1%-ный раствор.

Нейтрализованный раствор щелочи. Готовят путем нейтрализации 1%-ного раствора щелочи вначале концентрированной, затем 10%-ным раствором соляной кислоты до нейтральной реакции.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Газовые пипетки емкостью 250 мл.

Патроны для фильтров (см. рис, 1 и 2).

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью tit, 12, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 >мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (с'м. рис. 3).

Делительные воронки емкостью 50—1(00 мл.

Стаканы химические емкостью 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, вместимостью 50—100i мл.

Колбы конические, ГОСТ 17.70-74, вместимостью L00 мл.

Воронки химические.

Фильтры АФА-ВП-20.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух на содержание паров четыреххлористого германия аспирируют со скоростью 1 л/мин через два поглотительных прибора с 10 мл воды. Для определения ¹/₂ ПДК следует отобрать 2—3 л воздуха.

Воздух на содержание пыли германия и его двуокиси аспирируют со скоростью 10 л/мин через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения ^]/₂ ПДК необходимо отобрать 20—30 л воздуха. Отбор проб на содержание гидрида германия проводят в газовые пипетки обменным способом. Для определения V* ПДК достаточно отобрать 0,2—0,25 л воздуха.

IV. Описание определения

9. А. Определение четыреххлористого германия, двуокиси германия и германия.

Из каждого поглотительного ’ прибора для анализа берут по 5 мл раствора в колориметрические пробирки. Если'проба отбиралась на фильтр, его переносят в стакан, смачивают 2—3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл раствора едкого натра и '0,5 мл пергидроля. Стакан с содержимым нагревают на плитке до растворения германия и переливают раствор в коническую колбу. Фильтр вновь обрабатывают 5 мл щелочи при нагревании, отжимают и жидкость выливают в ту же колбу. Колбу закрывают воронкой и нагревают при слабом кипении в течение 15 мин для разрушения перекиси водорода. По мере выкипания раствора добавляют 3—4 мл воды.

Раствор охлаждают и нейтрализуют сначала концентрированной, а затем 10%-ным раствором соляной кислоты до нейтральной реакции по лакмусу.

Если проба содержит только двуокись германия, фильтр обрабатывают раствором щелочи без пергидроля и затем нейтрализуют. В обоих случаях измеряют общий объем растворов. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 4.

12

Шкала стандартов Таблица 4

^ стандарта Стандартный раствор германия № 2, мл Вода или нейтрализованный раствор щелочи, мл i Содержание германия, мкг 1 0 5,0 0 2 0,025 4,98 0,25 3 0,05 4,95 0,5 4 ОД 4,9 1,0 5 0 J2 4,8 2,0 6 0,4 4,6 4,0 7 0,6 4,4 6,0 8 0,8 4,2 8,0 9 1,0 4,0 10,0

При анализе на содержание четыреххлористого германия объем растворов до вают до 5 мл водой, при анализе пыли германия — нейтрализованным раствором щелочи.

К растворам проб и шкалы добавляют по 0,1 мл соляной кислоты 1:1 .и г^пбалтывают. Затем приливают по 0,2 мл раствора желатина и по 0„1 мл рас-tbi а фенилфлуорона. Растворы перемешивают и через 10 мин сравнивают ин-тш явность окраски проб со шкалой стандартов¹.

Если наряду с пылью германия в воздухе содержится пыль мышьяка, сурьмы, олова, кремния, то для отделения германия от мешающих примесей посту-nai следующим образом: к раствору пробы (после нейтрализации и измерения об- ма) добавляют концентрированной соляной кислоты из расчета три объема на дин объем жидкости (45 мл кислоты на 15 мл раствора). Растворы охлаждают, переносят в делительную воронку, приливают 10 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. Слой четыреххлористого углерода сп) сают во вторую делительную воронку, а солевой раствор еще раз зкстраги-pyi 10 мл чет.ыреххлористого углерода. Соединенные экстракты во второй делительной воронке 2 раза промывают по 40 мл 9 н. раствором соляной кислоты, взбалтывая каждый раз в течение 1 мин.

Промытый экстракт переливают в третью воронку и взбалтывают в течение In а с 10 мл воды. При этом германий переходит в водный слой,    который

ели пот в пробирку, а органический слой обрабатывают еще 2 раза    по 5 мл

воды, сливая их ib отдельные пробирки. Для анализа берут по 5 мл каждой вытяжки.

^тИкалу стандартов обрабатывают аналогичным образом. Для этого берут в к збу 1,25 мл стандартного раствора Ns 1, приливают 15 мл нейтрализован-ног раствора щелочи и экстрагируют как пробы. Реэкстракцию германия водой проводят дважды по 10 мл, а затем 5 мл. Все вытяжки сливают в мерную колбу емкостью 25 мл. Объем до метки доводят водой. В I мл раствора содержится 5 м германия. Для построения шкалы берут этот раствор в количестве 0, 0,05, 0,1, ОД, 0,4, 0,8, 1,2, 1,6, 2 мл, что соответствует 0, 0,25, 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 10 мкг, до 5 мл доливают водой. Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,1 мл соляной кислоты (il-: 1), ОД мл раствора желатина и 0Д₍ мл раствора фенилфлуорона.

Определение гидрида германия

В пипетку с отобранной пробой вносят 10 мл поглотительного раствора и ос .вляют на 3 ч, периодически взбалтывая. При наличии гидрида германия раст >р несколько мутнеет, затем вновь становится прозрачным. Для анализа

берут 5 мл раствора. Шкалу стандартов готовят с таким же содержанием германия, как при анализе четыреххлористого германия и его двуокиси, и объем доводят до 5 мл поглотительным раствором. Затем во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,25 мл раствора желатина и 0,2 мл раствора фенилфлу-орона. Перемешивают и через 30 мин колориметрируют.

Концентрацию германия в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

у    GV _t

глс О — количество германия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V\ — общий объем пробы, мл;

V —объем пробы, взятый для анализа, мл;

К₂<г-объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Примечание. При расчете концентрации гидрида германия полученные результаты умножают на 1,06 (коэффициент пересчета германия на гидрид германия).

14

2 J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

1

Так как окраска комплекса неустойчива, проводят визуальное колорнмет¹ риродание.