МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

XIV

№1572-77 - 1598-77

Москва, 1979

пз

Црялссеыяо I

Приведение объема воздуха к стандартны;.! условиям (20°С, 7G0 мм.рт.ст.) производят по следуще;! формуле:

у_ Уч: • (?13*-»20*)- Р (213*+*)•?&> где:    -    объем воздуха, отобраний л/л анализа,л;

р - барометрическое давление, к?.!«р?.ст.);

't - температура воздуха в месте отбора проби,°С.

Можно также пользоваться таблицей козС&нцхентсз (см, приложение 2), Для правсдеккя объема воздуха к стандартном условиям надо умножить V-t на соответствуй^ коэффициент.

114

Приложение 2

Козф^цнекти для приведения объема воздуха к стандартами условия?/.: температура *+20°С и атмосферное давление 760 ш рт.ст.

°с		Атмосферное		давление кд.рт.		,ст.
	730	732	734	736	738	740	742
I	2	3	4	5	6	7	8
-30	1Л582	IЛ614	I.1646	I.1677	I.I709	I.I74I	I.1772
-28	I.I487	I.I5I9	I.I550	I.I53I	I.16I3	1.1644	1Л675
-20	I.I393	I.I425	I.1456	I.I487	1.1519	1.1550	1,1581
-24	I.I3Q2	I.I334	I.1364	1.1391	I.I427	I.I454	1Л488
-22	I.I2I2	1Л243	I.I274	1.1304	I.I336	I.I366	1Л396
-20	I.II23	1Л155	1Л185	1,1215	I.I246	I.I276	I.I3C6
-18	I.I033	1Л067	1ЛС97	I.II27	I.II58	1.1188	I.I2I8
-16	1.0953	I.098I	1Л0П	1.1041	I.107I	1ДЮ1	1Л131
-14	I.CBS6	I.C897	1.0926	1.0955	1.0986	1.1015	I.1045
-12	1.0782	1,0813	I.C842	I.087I	I.090I	I.093I	1,0059
-10	1.0701	I.073I	1.0760	1.0739	I.08I9	1.0848	1,0877
- 8	1.0620	I.C650	1,0679	1.0703	1.0737	1.0766	1.0795
- 6	1.(540	1.0570	1.0599	1.0627	1.0657	1.0685	I.C7I4
- 4	1.0462	I.049I	I.05I9	1.0548	1.(577	1.0605	I.0S34
- 2	1.0385	1*0414	1.0442	1.0470	1.0499	1.0528	1,0556
0	1.0309	1.0333	1.0366	1.0394	1.0423	I.045I	1.0477
+ 2	1.0234	1,0263	I.029I	I.G3I8	1.0347	1.0375	I.C402
+ 4	I.0I60	I,0189	I.02I6	1.0244	1.0272	1.0299	1.0327
+ 6	1.0087	1,0115	I.0I43	I.0I70	I.0I98	1.0226	1.0253
+ 8	I.00I5	1,0043	1.0070	1.0097	I.0I26	I.0I53	I.0179
+10	0.9944	0.9972	0.9999	1.0026	1.0054	I.008I	I.0I08
+12	0.S875	0,9903	0.S929	0.S956	0.9Э84	I.00II	1.0037

115

продол*, приложения 2

I 2 3 4 5 6 7 8 +14 0.&06 0.9833 0.9860 0.9886 0.9914 0.9940 0.9967 +16 0.9737 0.9765 0.9791 0.9818 0.9845 0.9871 0.9893 +18 0.9671 0.9698 0.9725 0.9751 0.9773 0.9004 0.9330 +20 0.9605 0.9632 0.9658 0.9684 0.97II 0.9737 0.9763 +22 0.9539 0.9566 0.9592 0.9618 0.9645 0.9671 0,9596 +24 0.9475 0.9502 0.9527 0.9553 0.9579 •0.9605 0.9G3I +26 0.9412 0.9433 0.9464 0.9489 0,9516 0.9541 0.9566 +28 0.9349 0.9376 0.9401 0.9426 0.9453 0.9473 0.9503 +50 0.9288 0.9314 0.9339 0.9364 0.9391 0.9415 0.9440 +32 0.9227 0.9252 0.9277 0.9302 0.9328 0.9353 0.9378 +34 0.9187 0.9193 0.9218 0.9242 0.9268 0.9293 0.9318 +38 0.9107 0.9133 0.9158 0.9182 0.9208 0.9233 0.9257 +38 0.9049 0.9074 0.9099 0.9123 0.9149 0.9173 0.9198 +40 0.8991 0.9017 0.9041 0.9065 0.9090 0.9II5 0.9139

Op	атшойориос давление i			*-M рт.ст,
u — 1 ■ 744	746	748	750	752	754	756
I 2	3	4	5	6	7	8
-30 I.1803	1,1836	I.1867	1.1099	I.1932	I.1963	1.1994
-28 I.1707	I.1739	1,1770	I.1801	I.1834	I.1865	1.1896
-26 I.1612	1.1644	I.1674	I.1705	I.1737	1,1768	I.1799
-24 I.1519	I.1550	I.1581	I.1612	I.1644	I.1674	I.1705
-22 I.1427	I.1458	1,1408	I.1519	I.1550	I.1581	I.I6II
-20 I.1337	I.1368	I.1398	I.1428	I.1459	1.Г489	1.1519
-18 I.1247	I.1278	1,1308	I.1338	I.1369	1Д399	1.1429
-16 I.1160	I.1191	I.1221	I.1250	I.1282	I.I3II	I.I34I
-14 I,1074	I.1105	I,1134	I.1164	I.1194	I.1224	1.1253
-12 1.0989	I.1019	I.1049	1.1078	I.1108	I.1137	I.II66
-10 1.0906	1.0936	1.0965	1.0994	I.1024	I.1053	1.1082
- 8 1.0824	1.0853	1.0882	I.0911	1.0941	1,0969	1.0998
- 6 1.0742	1.0772	I.0801	1.0829	1.0853	1.0887	I.0916
- 4 1.0662	I.0691	1.0719	1.0748	1.0777	1.0806	1.0634
- 2 1.0584	.1,0613	I.0641	I.0669	1.0698	1.0726	1.0755
- 0 I.0506	1.0535	1,0563	I.0591	I.0621	1,0648	1.0676
+ 2 1.0430	1.0459	1,0487	I.0514	1.0543	I.0571	1.0598
+ 4 1.0355	1,0383	1.0411	1.0438	1.0467	1.0494	1.0522
+ 6 1.0280	1.0309	1.0336	1.0363	1.0392	I.0419	1.0446
+ 8 1.0207	1.0235	1.0262	1.0289	I.0317	1.0345	1.0372
+10 I.0134	I.0162	I.0189	I.0216	1.0244	1.0272	1.0298
+12 1.0064	1.0092	I.0118	I.0145	I.0173	1,0199	1.0226
+14 0.9993	I.0021	1.0048	1.0074	I.0102	I.0128	1.0155
+16 0.9924	0.9Э51	0.9978	1.0004	1.0032	1.0058	1.0084
+18 0.S856	0.9884	0.9909	0.9936	d.9963	0.9989	I.0010

117

I 2	3	4	5	6	7	8
420 0.9789	0.98IG	0.9842	0.9868	0.9895	0.9921	0.9947
*22 0,9723	0.9749	0.9775	0.9800	0.9327	0.9853	0.9879
*24 0.9657	0.9683	0.Э70Э	0.9735	0.9762	0.9737	0.9813
*26 0.9592	0.9618	0.9644	0.9669	0.9696	0,9721	0.9747
*28 0.9528	0.9555	0.9580	0.9605	0.9632	0.9657	0.9682
*30 0.9466	0.9492	0.9517	0.9542	0.9568	0.9594	0.9618
*32 0.9403	0.9429	0.9454	0.9479	0,9505	0.9530	0.9555.
*34 0.9342	0.9368	0.9393	0.9418	0.9444	0.9468	0.9493
*36 0.9282	0.9308	0.9332	0.9357	0.9382	0,9407	0.9432
*38 0.9222	0.9248	0.9272	0,9297	0.9322	0.9347	0.9371
*40 0.9163	0.9189	0.9213	0.9237	0.9263	0.9287	0.93И

°c	атмосферное давление мм рт.ст.
750	760	762	764	76G	768	770
I 2	3	4	5	6	7	8
-30 1.2036	1.2058	1.2089	I.2122	I.2153	I.2185	I.2217
-28 I.1928	I.1959	I.1990	1.2022	1,2053	1.2084	I.2117
-26 I.1031	I.1862	I.1093	I.1925	1,1956	I.1986	I.2018
-24 I.1736	I.1767	I.1797	I.1829	I.1859	I.1891	I.1922
-22 I.1643	I.1673	1,1703	I.1735	I.1765	I.1795	I.1827
-20 I.1551	I.1581	I.I6II	I.1643	I.IG73	I.1703	I.1734
-18 I.1460	I.1490	I.1519	I.1551	I.1581	I.I6II	I.1642
-16 I.1372	I.1401	I.1431	I.1462	I.1491	I.1521	I.1552
-14 I.1284	I,1313	I.1343	I.1373	I.1402	I.1432	I.1463
-12 I.1197	I.1226	I.1255	I.1285	I.1315	I.1344	I.1374
-10 I.1112	I.II4I	I.1169	I.1200	I41229	I.1258	I.1288
-8 1,1028	I.1057	I.1086	I.III5	I.П44	I.1173	I.1203
- 6 1.0945	1.0974	I.1003	I.1032	I.1061	I.1089	I.IIX8
- 4 1,0864	1.0892	I.0921	1.0949	1.0978	I.1006	I.1036
- 2 1.0784	I.0012	Г.084Г	1.0869	I.0897	1.0925	1.0955
0 1.0705	1.0733	I.0761	1.0789	I.0817	1.0346	1.0375
+ 2 1.0627	1.0655	1.0683	I.0712	1.0739	1.0767	1.0795
+ 4 I.0551	1.0578	1.0605	1.0634	1.0662	1.0689	I.0717
+ 6 1.0475	1.0502	I.0529	1.0557	1.0585	I.G6I2	I.0641
+ 8 1,0393	1.0427	I.C454	1.0482	1.0509	1.0536	1.0565
+10 I.0326	1.0353	1.0379	1.0407	1.0435	1.0462	1.0489
+12 1.0254	I.0281	1.0307	1.0335	1.0362	1.0388	I.0416
+14 I.0ie3	1.0209	1.0235	1.0263	1.0289	1,0316	1.0344
+16 1.0112	I.0138	I.0164	1,0192	I.0218	1.0244	1.0272

пэ

I 2 3 4 5 6 7 8 +18 1.0043 I.COCO 1.0095 1.0X22 I.0148 I.0175 1,0202 +20 0.9974 I.0000 1.0026 1.0053 1.0079 1,0105 I.0132 +22 0.9906 0.9932 0.9957 0.9985 I. ООН 1.00.36 1,0063 л?Л 0.S839 0.9865 0.9891 0,9917 0.9943 0.9960 0.9995 +26 0,9773 0.9799 0.9824 0.9851 0,9876 0.9902 0.9928 +28 0.9703 0.9734 0,9759 0.9785 0.98II 0.9836 0.9863 +30 0.9645 0.9670 0.9695 '0.9723 0.9746 0.9772 0.9797 +32 0.9581 0.9606 0.9631 0.9657 о.эбег 0.9707 0,9733 +34 0.9519 0.9544 0.9569 0.9595 0.9619 0,9644 0.5669 +36 0,9457 0.9482 0.9507 0.9532 0,9557 0,9582 0.9607 +38 0,9397 0.9421 0.9445 0.9471 0.9495 0.9520 0,9545 +40 0.9337 0.9361 0.9385 0,9411 0.9435 0.9459 0.9485

120

Приложение 3

Поглотит ель ные прибор*; и дозпрупнсс устройство

РисД Поглотительный прибор Зайцева Рлс.2 ПоглотитедыпоЗ прибор Пстрп Рис. 3 Поглотительный прибор с пористой стеклянной ал а с тип: он Pile.4 Дозкруадее устройство:

А- ДифлузпожгыЛ иатекатель,

I- пток, 2- стеклянный еселпидр,

3-    порзень кз фторопласта,

4-    калиброванный стеклянный капилляр.

Б- Установка для приготовления эталонных смесей.

-121-

§

/20

•о

Рис. i

Поглотателышй прибор Зайцева

-122-

P»c. 2

Поглотительный прибор Потри

Сборник методтгческкх указании составлен методической секцией по промыплснио -санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профос -сиопальной патологии⁴

Выпуск т

Настоящие методические указания распро -стреляются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений прп санитарном контроле.

Редогцнонная коллегия: Виноградова В.А. .Бабина МД. Соловьева Т.В., Овечкин В.Г.

Рис. 3

Поглотитсльпий прибор с пористой стеклянной пластинкой

гг

УТВЕРЩЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР _А.    И,    ЗАЙЧЕНКО

Г* 1577-77 31 января 1977 г.

МЕТОДТЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРОЬиТОШ^ШЖОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО АЛЛИЛА, ЧЕ'ШРЕХХЛОРИСТОП) УГЛЕРОДА И I, 2-ДИХЛОР-ПРОПАНА В ВОЗДУХЕ.

1.    Общая часть

1.    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии иа приборе с пламенно- ионизационным детектором.

2.    Чувствительность определения хлористого аллила — -0,0015 мкг, четьреххлористого углерода - 0,015 мкг, 1-2 -дихлорпропака - 0,005 мкг.

3.    Определенна ас мешают 1-хлорпропен; 2-хлорпропен,

1-хлорпропал, эпахлоргидрпн, тетрахлорэтилен.

4.    Предельно допустимая концентрация хлористого аллила - 0,3 мг/м**, четыреххлористого углерода - 20 Мг/м^, 1,2-- дихлорпропака - 10 мг/ь£.

2,    Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый аллил, ТУ 1ДП 1917-49, ч, перегнанный.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827-68, ч.д.а.

1^2 - дихлорпропан, ТУ TCP 2019-67, х.ч.

23

Кидкая фаза: полиметнлфенилсилоксановая едкость (ПСМС-4).

Твердой носитель: хроматол H"-Avv , с aepnciatcM

o.ieo- о_р2оо ш.

Газообразное азот, водород и воздух в Элдонах с ре ^ дуктором.

Ацетон, ГОСТ 2603-63.

Толуол, ГОСТ 5709-69.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67'.

6.    Применяемые посуда и приборы.*

Хроматограф с пламенно- ионизационным детектором и колонкой из стали душной Зм и внутренним диаметром 4мм. Калиброванная дозирующая трубка.

Шприцн медицинские на I и 2 мл, МРТУ 64-1-528-67. Шприцы медицинские на 50 и 100 мл, ТУ 64-2-55-70. Кикроошриц типа МШ-I на I мкл.

Дозирующее устройство (см. приложение Ъ ).

Катетометр или микроскоп МБС-2 с окулярным мнкроиет -

ром.

Ротаметр*

Водяная баня.

Секундомер.

Ш. Отбор проЗы воздуха

7.    Пробу воздуха отбирают в целъностеклянные медицинские певицы, емкостью 50 ила 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Поршень шприца смазывать не следует. После отбора пробы на сшряц надевают

24

иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Пробы

сохраняются 3-4 часа.

1У. Описание определения

8. Приготовление колонки: 15 г кидкой фазы П&МС-4 рас-т вор лют в 250 ул ацетона и к раствору добавляют 100 г хрома -тона гГ-AV/ . Олесь нагревают на водяной бане при осторожной перекашивании» Нагревание продолжают до полного испарения растворителя, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 200°С в течение суток и заполняют хроматографическую колонку, предварительно тщательно промытую. Заполненную колонку конди-цио-чируют в токе газа- носителя при температуре 200°С в течение 8-8 часов.

Прибор для анализа готозят согласно инструкции.

Условия анализа:

Размер колонки Насадка

Температура колонки

Скорость газа -носителя (азота)

Скорость водорода

Скорость воздуха

Скорость диаграммной ленты

Объем анализируемой пробы Бремя удерживания компонентов: Хлористый аллил Четыроххлористий углерод

25

1,2 - дихлорггронан    5    мин    35    сек.

Измерение на приборе проводят при максимальной **ув -ствитсльиости.

Шприц с пробой воздуха освобождает от итлы и соедшш-ют при помощи вакуумного шлшгга со штуцером "шигаз," Края-дозатор перемещают в положение "отбор пробы" и вводят весь объем воздуха из шприца в хроматограф. При этом акализи -руемый воздух заполняет дозирующую трубку. Затем перемещают крак-дозатор в положенно "анализ". Дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя и залолняпций ее анализируемый воздух вводится в колонку потоком газа- носителя.

Калибровку прибора осуществляют по хлористому аллилу методом абсолютного калибрования. Стандартную смесь хлористого аллила с воздухом можно приготовить методом диффузионного разбавления на установке, изображенной на рис. 4, ко -торая позволяет быстро изменять концентрацию вещества.

Основным элементом установки является диффузионный натекатель. Он представляет собой калиброванный капилляр, соединенный со стеклянной трубкой, в которой перемещается фторпластовый поршень. Верхний конец хапЕлляра открыт в поток воздуха. Калибровка капилляра осуществляется следующим образом. С внешней стороны на кагалляр^ начиная с верхнего хонца^наносятся риски, на расстояниях 0,5; 1,0; 2*0; 4,0;

3,0 х 15,0 см. Капилляр заполняют хлористым аллилом. С до -

Мощью катетометра или микроскопа о ок/лярмикрометрсы язые-

, 0 ^ _х

ряюгг понижение уровня гцдкостз ; с ■«., } ui определенный про-

/7 X J г.\1

меагуток времени, строят график зависимости (у - &₀ от

26

ъремени. Ка основании полученной зависимости и величины плотности вещества по формуле находят постоянную натекате -ля (А)

. f’-s(e-et)

ДД ⁵

где; - плотность хлористого аллила, г/см®

5    - сечение катпиляра натекателя, см®

- время, за которое мениск гкдкости в результате испарения перейдет из полодегшя    в    поло -

некие , сек.

Сечение капилляра (S) определяют, введя в него определено^ навеску ртути и измерив длину столбика ртути в капилляре.

где; Q - вес ртути, Г ^

Р - плотность ртути при температуре измерения, г/см®*

I    *    >

L - длина столбика ртути, см .

Откалиброванный капилляр помещают в стеклянний цилиндр, через который пропускают воздух с определенной скоростью , регулируемой вентилем и определяемой ротаметром. Перемещая с помощью ф/горпластового порция уровень вещества в капилляре к меняя скорость воздуха, модно получить стандартную смесь дозируемого Еещества различной концентрации. Расчет концентрации (С) в мг/м® производят по формуле

с = ю⁹. —Ь-,

V

27

гд* | Д - постоянная натекателя для данного вещества *

о    Э

У - скорость воздуха, сьг/сек^

£ - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска жидкости, см.

Стандартную смесь из установки отбирают в шрвд, ем -костью 50 или 100 ш и вводят аналогично пробе воздуха через ка и5роваиную дозирующую трубку и кран-дозатор в хроматог -раф. Строят калибровочный график зависимости концентрации хл^лт)^тлстого аллила (мг/м^) от соответствующей высоты макси -му )В пиков.

Температура при калибровке дозатора и последующих из-ue зниях не должна колебаться более чем ~ 1°С. В случае значительных колебаний температуры необходимо провести калиб -ровку при различных значениях температуры и построить графи-ш зависимости постоянной натекателя (А) от температуры.

В случае отсутствия дозирующего устройства калибровку хроматографа мокно провести любым известным способом.

В нализируемом воздухе концентрацию хлористого аллила в мг/м^ определяют по калибровочному графику.

Другие компоненты находят следующим образом: шприцем на I мл отбирают по 0,2 -0,3 мл хлористого аллила, четырех-хлАристого углерода и 1^2 - дихлорпропана и помещают в с: янку из-под пенициллина путем прокола резиновой пробки. После внесения каждого компонента склянку взвешивают на ана-jl ическгсх весах и, такал образом, узнают вес каждого вне -с.-люго компонента. Полученную смесь тщательно перемешивают и 0,5 мкл смеси веществ микрошприцем вносят в испаритель хро-м ографа для анализа, подобрав соответствующую чувствитель-

28

кость прибора. Качестве иная расшифровка хромат о граммы осуществляется по времени удерлашакия компонентов от момента ввода лроби. Для количественного определения рассчятывают-ся коэффициенты стандартизации для каздого компонента в отдельности относительно хлористого аллила, приняв для него коэЗфщиснт, равны!’! единице. Расчет ведут по фо]эмуле:

• - ^а ь * N at

** ^аст " Ь

где:    - коэффициент стандартизации компонента;

&L и йот - -количества компонента и хлористого аллила в смеси,г;

Ь^ст - соответствующие им высоты i/лксш.^лов пиков,см* Концентрацию четыреххлорлстого углерода и 1,2 - да

о

хлорпропапа (X) в мг/м воздуха вычисляют по формула

х= ^Сст-Ь; • к[

&

аде: С - коицеитрацсл хлористого аллила,мг/м^ (берет ст

по калибровочному графику);

~ высота млкс;е.<у1/л пика кшпонента,см;

-    коэффициент стандартизации компонента;

-    высота г^аксимуш пика хлористого аллила; соответствующая 0_о<п,ш.»

VI