НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

выпуск XIII

Москва»ЦРИА «Морфлот: 1979

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIII

Москва-ЦРИА «Морфлот» 1979

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным техническим условиям

Вещество	Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Тетрахлордифторэтан	Вып. IV, с. 139. Технические уело-
(фреон 112)	вия на метод определения фторорга-нических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. К? 12^-1/161
Трихлортрифторэтан (фре-	То же
он ИЗ)
Тетрафторхлорэтан (фре-	я
он 114)
Пентафторхлорэтан (фре-	»
он 11C)
Дихлорфторэтан (фреон	я
141)
Хлордифторэтан (фреон 142) Трифторэтан (фреон 143)	»
	я
Тетрафтордибромэтан	»
(фреон 114В2) Трифторбромметан (фре-
	»
он 13В,)
Дифторхлорбромметан	»
(фреон 12Bi) Фреон 151
	»
Фреон 152	»
3, 3, З-Трифторпропен	»
Октафторциклобутан	>
(фреон 318С)
1-йодгентафтор пропан Аммифос Аммофос	» Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфор-органических инсектицидов в возду хе, утверждены 3 апреля 1963 г. Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли Утверждены 2 октября 1964 г.
Сульфид цинка, активиро-	То же
ванный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)	м

117

	О к о и *i а и н с
Вещество	Метод опубликован в технических
	условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Свинцовосиликатное во-	Вып. IX, 1973 г. Технические уело-
лохко марки Б-50	вия на спектрографический метод определения свинца
Свиниовос.иликатное волокно марки В-70	То же

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в    воздухе......3

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

теллура и его соединений в воздухе........5

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

монохлористой серы в воздухе..........7

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

гидрида германия в воздухе..........9

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

спиртов жирного ряда Ci—10ю и фурфурилового спирта в воздухе .................12

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

формамида и диметилформамида в    воздухе......15

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

этилндендиацетата в воздухе..........18

Методические указания на фотометрическое определение дивинила в воздухе.............20

Методические указания на фотометрическое определение иа-ра-метнлуретанбензолсульфогидраэида (лорофора ЧХЗ)    22

Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметнлфенола в воздухе.........24

Методические указания на раздельное фотометрическое определение трифенилфосфата и фенола в воздухе.....26

Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе с

помощью тонкослойной хроматографии.......29

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

орто- и пара-нитроанилина в воздухе........34

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........36

Методические указания на полярографическое определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........38

Методические указания на фотометрическое определение

3.4- днхлорнитробензола в воздухе.........40

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

диметиланилина в воздухе...........42

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

хлористого бензоила в воздухе.........44

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

нитробензотрифторида в воздухе.........47

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

трефлана (трифтор-2,6-динитродилролил-я-толуидина) в воздухе 49

120

Методические указания на спектрофотометрическое определение бутиламида бензосульфокислоты в воздухе .... 51 Методические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии .     53

Методические указания на определение метальдегида в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии.....57

Методические указания на фотометрическое определение ди-метилвинилэтинил-я-оксифенилметана в воздухе .... 60 Методические указания на фотометрическое определение

фенацетина в воздухе............62

Методические указания на фотометрическое определение

анальгина в воздухе............64

Методические указания на фотометрическое определение

пирамидона в воздухе............66

Методические указания на спектрофотометрическое определение стрептомицина в воздухе.........68

Методические указания на спектрофотометрическое определение ампициллина в воздухе..........71

Методические указания на спектрофотометрическое определение метилтсстостерона и ацетата дигидропрегненолона в воздухе .................73

Методические указания на фотометрическое определение сульфапиридазина, сульфадиметоксина,    сульфамонометоксина

и З-хлор-б-сульфаниламидоииридазина в воздухе .... 75 Методические указания на определение гардоны [2-хлор-1-(2,4,5-трнхлорфеннл)-винилдиметилфосфата] с помощью тонкослойной хроматографии в воздухе........77

Методические указания на фотометрическое определение

бензальдегида в воздухе...........79

Методические указания на эмульсионное определение тер-

фенилов в воздухе.............81

Методические указания на фотометрическое определение

соласоднна в воздухе............83

Методические указания на фотометрическое определение

поликарбацина в воздухе ........... 85

Методические указания на хроматографическое определение

каратана и акрекса в воздухе..........88

Методические указания на определение семерона в воздухе

с помощью тонкослойной хроматографии.......90

Методические указания на газохроматографическое определение дихлорбутадиена и трихлорбутена в    воздухе .... 92

Методические указания на газохроматографпческое определение хлоропрена в воздухе..........94

Методические указания на определение суммарного содержания органических веществ в воздухе (в пересчете на углерод) с помощью газовой хроматографии......97

Методические указания на газохроматографическое определение бензола, толуола, орто-, мета-, пара-ксилола, стирола, метилметакрилата в воздухе .    .    .     100

Методические указания на газохроматографическое определение этилового спирта в воздухе ......... 102

121

определение альфа-метилстирола в воздухе......104

Методические указания на газохроматографическое определение диметилформамида в воздухе........Кб

Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе..........108

Приложение 1     111

Приложение 2..............112

Приложение 3..............115

Приложение 4..............117

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XIII. М., ЦРИА «Мор. флот», 1979, 124 с.

Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия:    В.    А.    Хрусталева,

М. Н. Кузьмичева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, В. Г. Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 5 августа 1976 г.

Ко 1469-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на нитровании хлористого бензоила до динитробензоилхлорида с последующим омылением щелочью до ди-

44

нитробензойной кислоты. Интенсивность окраски растворов образовавшегося продукта измеряют фотометрически.

2.    Чувствительность определения — 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Ароматические углеводороды и бензойная кислота мешают определению. Метод избирателен в присутствии фосгена и хлористого водорода.

4.    Предельно допустимая концентрация хлористого бензоила в воздухе — 5 мг/м³.

И. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Бензоил хлористый, х. ч.

Стандартный раствор хлористого бензоила в нитрующей смеси № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10—15 мл нитрующей смеси и взвешивают. Затем в колбу вносят 1—2 капли хлористого бензоила и снова взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиваниями дает навеску хлористого бензоила. Раствор осторожно взбалтывают и колбу помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора объем его доводят нитрующей смесью до метки, перемешивают и вычисляют содержание хлористого бензоила в 1 мл. Путем соответствующего разведения исходного раствора № 1 нитросмесью готовят стандартный раствор № 2 хлористого бензоила, содержащий 100 мкг/мл в нитрующей смеси. Раствор № 2 готовят перед употреблением.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х. ч., плотность 1,83—1,84.

Нитрат аммония, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре не выше 80°С.

Нитрующая смесь: ,10 г высушенного нитрата аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.

Аммиак, ГОСТ 3760-65, 25%-ный раствор.

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 30%-ный раствор.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Делительные воронки, ГОСТ 10054-39, емкостью 100—150 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,0.1 и 0,1 мл.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 0,25 мл/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 2 мл нитрующей смеси. Для определения 7г Г1ДК следует отобрать не менее 5 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Поглотительным прибор с отобранной пробой помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. При охлаждении нитрующую

45

смесь переливают в колбу, смывают поглотитель 5 мл дистнлдиро ванной воды, которую также выливают в колбу (при охлаждении) Раствор в колбе нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака примерно до pH 1 без индикатора. Объем аммиака, требуемый для нейтрализации, устанавливают титрованием раствора, состоящего из 2 мл нитрующей смеси и 5 мл воды, в присутствии лакмуса (нейтрализация в обоих случаях ведется при охлаждении).

Динитробензоилхлорид экстрагируют в делительной воронке 10 мл эфира и далее извлекают из эфира встряхиванием с 1 мл раствора едкого натра. Щелочной слой отделяют от эфира и в течение 10 мин нагревают на кипящей водяной бане при 50—^55°С.

При охлаждении полученную вишнево-красную окраску фотомет-рируют при 533 нм или сравнивают со стандартной шкалой.

Окраска растворов не изменяется в течение нескольких часов. Шкалу стандартов готовят согласно табл. 19.

Шкала стандартов

Таблица 19

Номер стандарта Содержание хлористого бензоила, мкг Стандартный раствор Ns 2, мл Нитрующая смесь, мл 1 0 0 2,0 2 10 0,1 1,9 3 20 0.2 1.8 4 30 0,3 1,7 5 40 0,4 1,6 6 50 0,5 1.5

Шкала стандартов обрабатывается так же, как и пробы, за исключением процесса нитрования.

Концентрацию паров хлористого бензоила в мг/м³ воздуха X вы. числяют по формуле

v__qy_x_

VV* •

где G — количество хлористого бензоила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V\ — общий объем пробы, мл;

У₀—объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

46

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

У У/(273°+20°) Я ^v*°— (27Э°+/)760 '•

где V/— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты Для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.

	Атмос(			>ерное давление, мм		рт. ст.
X ЭК п о	730	732	734	736	738	740	742
-30	1,1582	1,1614	1,1646	1,1677	1,1709	1,1741	1,1772
-28	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581	1,1613	1,1644	1,1675
—26	1*1393	1,1425	1,1456	1,1487	1,1.519	1,1550	1,1581
—24	1,1302	1*1334	1,1364	1,1391	1,1427	1,1454	1,1488
—22	1,1212	1,1243	1*1274	1,1304	1,1336	1,1366	1,1396
—20	1,1123	1,1155	1,1185	1,1215	1,1246	1,1276	1,1306
—18	1,1036	1,1067	1,1097	U127	1,1-158	1,1188	1,1218
—16	1,0953	1,0981	1,1011	1,1041	1*1071	1,1101	1,1131
— 14	1,0866	1,0897	1,0926	1,0955	1,0986	1,1015	1,1045
-12	1,0782	1,0813	1,0842	1,0871	1,0901	1,0931	1,0959
—10	1,0701	1,0731	1.0760	1,0789	1,0819	1,0848	1,0877
-8	1,0620	1,0650	1,0679	1,0708	1,0737	1,0766	1,0795
-6	1,0540	1,0570	1,0599	1,0627	1,0657	1,0685	1,0714
—4	1,0462	1,0491	1,0519	1,0548	1,0677	1,0605	1,0634
—2	1,0385	1,0414	1,0442	1,0470	1,0499	1,0528	1,0656
0	1,0309	1,0338	1,0366	1,0394	1,0423	1,0451	1,0477
+2	1,0234	1,02163	1,0291	1,0318	1,0347	1,0375	1,0402
+ 4	1,01.60	1,0169	1,0216	1,0244	1,0272	1,0299	1,0327
+ 6	1,0087	1,0115	1,0143	1,0170	1,0198	1,0226	1,0253
+ 8	1,0015	1,0043	1,0070	1,0097	1,0126	1,0153	1,0179
+ 10	0,9944	0,9972	0,9999	1/3026	1*0054	1,0081	1,0108
+ 12	0,9875	0,9903	3,9929	0,9956	1,9984	1,0011	1,0037
+ 14	0,9806	0,9833	0,9860	0,9886	0,9914	0,9940	0,9967
+ 16	0,9737	3,9765	0,9791	0,9818	0,9845	0,9871	0,9898
+ 18	0,9671	0,9698	0,9725	0,9751	0,9778	0,9804	0,9830
+ 2Q	0,9605	0,9632	0,9658	0,9684	0,971.1	0,9737	0,9763
+ 22	0,9539	0,9566	0,9592	0,9618	0,9645	0,9671	0,9696
+ 24	0,9475	0,9502	0,9527	0,9553	0,9579	0,9605	0,9631
+ 26	0,9412	3,9438	0,3464	0,9469	0,9516	0,9541	0,9566
+ 28	0,9349	1,9376	0,9401	0,9426	0,9453	0,9478	0,9503
+30	0,9288	0,9314	0,9339	0,9364	0,9391	0,9415	0,9440
+ 32	0,9227	3,9252	3,9277	0,9302	0,9328	0,9353	0,9378
+ 34	0,9167	0,9193	0,9218	0,9242	0,9268	0,9293	0,9318
+ 36	0,9107	0,9133	0,9158	0,9182	0,9208	0,9233	0,9257
+38	0,9049	0,9074	0,9099	0,9123	0,9149	0,9173	0,9198
+ 40	0,8991	0,9017	0,9041	0,9065	0,9090	0,9115	0,9139

t воз*			Атмосферное давление, мм			рт. ст.
духа °С	744	746	748	750	752	754	756
—30	и 803	1,1836	1,1867	1,1899	1,1932	1,1963	1,1994
—28	1,1707	1,1739	1*1770	1,1801	1,1834	1,1865	1,1896
-26	1,1612	U 644	1,1674	1.J705	1,1737	1,1768	к 1799
-24	1,1519	1,1550	1,1581	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705
-22	1,1427	1,1458	1,1488	1,1519	1,1550	1,1581	1,1611
—20	1,1337	1,1368	1,1398	1,1428	1,1459	1,1489	1,1519
—18	1,1247	1,1278	1,1308	1,1338	1,1369	1,1399	1,1429
— 16	1,1160	1,1.191	1,1221	1,1250	1,1282	1,131.1	1,1341
-14	1,1074	1,1105	1,1.134	1,1164	1,1194	1,1224	1,1253
—42	1,0989	1,1019	1,1049	1,1078	1,1108	1,1137	1,1166
^10	1,0906	1,0936	1,0965	1,0994	1,1024	1,1063	1,1082
— 8	1,0824	1,0853	1,0882	1,0911	1,0941	1,0969	1,0698
— 6	1,0742	1,0772	1,0801	1,0829	1,0858	1 0887	1,09; 16
— 4	1,0662	1,0691	1,0719	1,0748	1,0777	1,0806	1,0834
- 2	1,0584	1,0613	1,0641	1,0669	1,0698	1,0726	1,0755
0	1,0506	1,0535	1 0563	1,0591	1,0621	1,0648	1,0676
+ 2	1,0430	1,0459	1,0487	1,0514	1,0543	1,0571	1,0598
+ 4	1,0355	1,0383	1,0411	1,0438	1,0467	1,0494	1,0522
+ 6	U0280	1,0309	1,0336	1,0363	1,0392	1,0419	1,0446
+ 8	1,0207	1,0235	1,026:	1,0289	1,0317	1,0345	1,0372
+ 10	1,0134	1,0162	1,0189	1,02.16	1,0244	1,0272	1,0298
+ 1-2	1,0064	1,0092	1,0118	1,0145	1,0173	1,0199	1,0226
+ 14	0,9993	1,0021	1,0048	1,0074	1,01*02	1,0128	1.01.55
+ 16	0,9924	0,9951	0,9978	1,0004	1,0032	1,0058	1,0084
+48	0,9856	0,9884	0,9909	0,9936	0,9963	0.9989	1,0010
+20	0,9789	0,9816	0,9842	0,9868	0,9895	0,9921	0,9947
+ 22	0,9723	0,9749	0,9775	0,9800	0,9827	0,9853	0,9879
+ 24	0,9657	0,9683	0,9709	0,9735	0,9762	0,9787	0,9813
+ 26	0,9592	0,9618	0,9644	0,9669	0,9696	0,9721	0,9747
+ 28	0,9528	0,9555	0,9580	0,9605	0,9632	0,9657	0,9682
+ 30	0,9466	0,9492	0,9517	0,9542	0,9568	0,9594	0,9618
+ 32	0,9403	0,9429	0,9454	0,9479	0,9505	0,9530	0,9555
+ 34	0,9342	0,9368	0,9393	0,9418	0,9444	0,9468	0,9493
+ 36	0,9282	0,9308	0,9332	0,9357	0,9382	0,9407	0,9432
+ 38	0,9222	0,9248	0,9272	0,9297	0,9322	0,9347	0,9371
+ 40	0,9163	0,9189	0,9213	0,9237	0,9263	0,9287	0,9311
	Атмосферное давление, мм рт. ст.
духа °С	758	j 760	762	764	766	768	770
-30	1,2026	1,2058	1,2089	1,2122	1,2153	1,2185	1,2217
—28	1,1928	1,1959	1,1990	1,2022	1,2053	1,2084	1,2117
—26	1,1831	1,1862	1,1893	1,1925	1,1956	1,1986	1,2018
—24	1,1736	1,1767	1,1797	1,1829	1,1859	1,1891	1,1922
S Заказ № 1775							113

t воздуха

-22 -20 -18 —16 —14 — 12 —10 - 8 - 6

—    4

—    2 О

+ 2 + 4 + 6 + 8 + 10 + 12 + 14 + 16 + 18 +20 + 22 +24 + 26 + 28 + 30 + 32 + 34 + 36 + 38 + 40