УТВЕРЖДАЮ
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача
СССР
А.И. ЗАИЧЕНКО
5
августа 1976 г.
№ 1461-76
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на
реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным
пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от
желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при
больших концентрациях).
2. Чувствительность определения -
0,2 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению мешают крезолы.
4. Предельно допустимая
концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м3.
II.
Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и
растворы.
Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный
при температуре 182 °С.
Стандартный раствор № 1. В мерную
колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор
углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и
вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют
содержание фенола в 1 мл.
Затем соответствующим
разбавлением готовят стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл.
Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола
готовят аналогичным образом.
пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
Диазотированный пара-нитроанилин.
0,01 г пара-нитроанилина
растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору
прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор
разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3
сут.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63,
0,8 %-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ
3118-67 х.ч.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66,
х.ч., 25 %-ный раствор.
6. Применяемые посуда н приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотители с пористой пластинкой
№ 1.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл
с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
III.
Отбор пробы воздуха
7. Исследуемый воздух со
скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл
поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия). Для
определения ½ ПДК достаточно отобрать 1 - 2 л воздуха.
IV.
Описание определения
8. Пробу в количестве 5 мл вносят
в колориметрическую пробирку.
Одновременно готовят шкалу
стандартов согласно табл. 11.
Во все пробирки шкалы стандартов
и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают
и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (№ 1
стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Таблица 11
Шкала стандартов
Номер стандарта
|
Содержание фенола (диметилфенола),
мкг
|
Стандартный раствор № 2 фенола, мл
|
Поглотительный раствор, мл
|
1
|
0
|
0
|
5
|
2
|
0,2
|
0,02
|
4,98
|
3
|
0,6
|
0,06
|
4,94
|
4
|
1,0
|
0,1
|
4,9
|
5
|
2,0
|
0,2
|
4,8
|
6
|
4,0
|
0,4
|
4,6
|
7
|
6,0
|
0,6
|
4,4
|
8
|
8,0
|
0,8
|
4,2
|
9
|
10,0
|
1,0
|
4,0
|
Количественное
определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности
окраски пробы со стандартной шкалой.
Концентрацию фенола в мг/м3
воздуха Х вычисляют по формуле
,
где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы,
мкг;
V1 - общий
объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый
для анализа, мл;
V0 - объем
воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см.
приложение 1), л.
ПРИЛОЖЕНИЕ
1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (20 °С, 700 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
где Vt - объем воздуха, отобранный
для анализа, л;
P - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема
воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэфффициент.
СОДЕРЖАНИЕ
I. Общая
часть. 1
II. Реактивы и аппаратура. 1
III. Отбор пробы воздуха. 1
IV. Описание определения. 2
ПРИЛОЖЕНИЕ
1. 2
|