Купить МУ 1400-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Указания предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей
I Общая часть
II Реактивы и аппаратура
III Отбор пробы воздуха
IV Описание определения
Приложения
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.12.1975 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР | |
---|---|---|---|
Издан | Рекламинформбюро ММФ | 1977 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО МЛФ Москва 1977
Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе. М., Рекламинформбюро, 1977,... с.
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов я медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Редакционная коллегия: И. С Новикова,
М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева, И. К. Рыжова.
Стр.
Методические указания на колориметрическое определение амино-
пеларгоновой кислоты в воздухе..........3
Методические указания на нефелометрическое определение аминоэнан-
товой кислоты в воздухе............б
Методические указания на фотометрическое определение ацетонциангидрина в воздухе..............8
Методические указания на колориметрическое определение ацетоокси-изопропил-Л^-фенилкарбамата (ацилат-1), изопропил-АГ-фенилкарба-мата (ИФК) и изопропил-ДО-хлорфенилкарбамата (хлор-ИФК) в воздухе ..................11
Методические указания на спектрально-люминесцентное определение 3,4-бензпнреяа и других полициклических ароматических углеводородов ................13
Методические указания на колориметрическое определение бутилкап-
такса в воздухе...............20
Методические указания на фотометрическое определение винилхлорида
в воздухе................22
Методические указания на фотометрическое определение диыетил-
этаноламина и дкэтилэтаноламина в воздухе.......26
Методические указания на фотометрическое определение 3,4-д«хлор-
фенилизоциаиата в воздухе...........29
Методические указания на фотометрическое определение изопропил-
нитрита в воздуха..............32
Методические указания на фотометрическое определение метилизотиоци-аната (МИТ), действующего начала карбатиона, в воздухе ... 35
Методические указания на фотометрическое определение монометнло-
вого эфира резорцина в воздухе...... 33
Методические указания на фотометрическое определение нитрофеяа
в воздухе.................41
Методические указания на спектрофотометрическое определение про-
метрнна в воздухе...............42
Методические указания на хроматографическое определение пропанида
в воздухе.................45
Методические указания на фотометрическое определение севина в воздухе 49 Методические указания на фотометрическое определение тетраметнл-
тиурамдисульфида (ТМТД) в воздухе....... .51
Методические указания на фотометрическое определение л-феноксифенола в воздухе.................53
Сгр.
Методические указания на фотометрическое определение фтористого бора
в воздухе.................56
Методические указания на фотометрическое определение трифторуксус-.ной, пентафторпропноновой и гептафтормасляной кислот в воздухе 59
Методические указания на хроматографическое определение 4-хлорбу-тин-2-лл-Л^-З-хлорфенилкарбамата (карбид), нзопропил-АЛфенил-карбамата (ИФК) и изопропил-Л^-З-хлорфенилкарбамата (хлор-ИФЮ
в воздухе.................62
Методические указания на нефелометрическое определение свободного
цианамида в воздухе.............65
Методические указания на фотометрическое определение цианистого
аллила в воздухе..............67
Методические указания на хроматографическое определение этилтолуола
в воздухе.................70
Приложение Приведение объема воздуха к нормальным условиям 72
П р и л о ж ей и е 2. Таблица коэффициентов для различных температур
и давления................73
Приложение 3. Виды поглотительных приборов......76
Приложение 4. Список институтов, представивших Методики . . 77
Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе
Выпуск XII
Редактор В. В. Лукина Технический редактор Л. Н. Гречишкина Корректор Г. Л. Шуман
Сдано в производство 12/IV-77 г. Подписано к печати 11 /VI1-77 г. Формат 60X90/16. Уч.-изд. л. 4,36. Печ. л. 5,0. Изд. Kt 236-В. Заказ тип. № 1025.
Тираж 9000 экз.
Рехлаыинформбюро ММФ
Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина, 26
УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А. И. ЗАЙЧЕНКО 30 декабря 1976 г.
№ МООчТЙ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛТОДУОЛЛ В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
2. Минимально определяемое количество — 0,2 мкг.
3. Определению не мешают другие ароматические соединения.
4. Предельно допустимая концентрация этилтолуола в воздухе — 50 мг/м3.
П. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
Твердый днатомитовый носитель ИНЗ-600 или ТНД-ТС-М, фракция 0,25—0.50 мм.
Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 1500.
Хлороформ.
Этилтолуол.
6. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-монизациоиным детектором и U-образной колонкой из нержавеющей стали.
Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
Аспирационное устройство.
Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами, емкостью от 1 до 10 мл.
Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева до 100—110°С.
Муфель электрический, обеспечивающий нагрев до 1100— 1200°С.
Набор сит «физприбор».
Бутыли дозировочные, емкостью 5, 10 и 20 л.
Линейка и лупа измерительные.
Секундомер.
Посуда лабораторная, стеклянная и фарфоровая.
70
III. Отбор пробы воздуха
7. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками-. Пробы воздуха для анализа отбираются в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб, перед анализом необходимо нагреть пипетки до 70 80°С.
IV. Описание определения
8. Диатомитовый носитель отсеивают от более мелких частиц и прокаливают в течение б ч при температуре 1200°С. Жидкую фазу — полиэтилен гликоль 1500 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60°С. Заполненную колонку кондиционируют при 120°С в потоке газа-носителя первые 2—3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.
Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы быстро вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.
Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
Длина колонки 6 м
Диаметр колонки 0,4 см
Температура колонки +б‘0°С
Газ-носитель азот
Скорость потока-газа-иоситсля 50 мл/мин
Скорость потока водорода 50 мл/мин
Скорость потока воздуха 250 мл/мин
Скорость бумажной ленты 360 мм/ч
Условия анализа
Максимальный объем анализируемом 10 мл
пробы
Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси этилтолуола с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема.
Этилтолуол вводят в бутыль микрошприцем.
Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 70—80°С. На основе полученных данных строят графическую зависимость: количе-
ство этилтолуола в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Концентрацию этилтолуола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
v СМ0°
где: G — найденное по графику количество вещества, мг;
106 — коэффициент пересчета;
V0 — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля -Марнотта и Ген-Люссака по следующей формуле:
Vr273р_ (273 Ц Т) 7ЬО
где Vi — объем воздуха, отобранный для анализа, л; р — барометрическое давление, мм. рт. ст; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
ЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
Давление р, мм. рт. ст. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
73 |
Продолжение приложения 2
Давление р, мм. рт. ст.
t газа, °С
746
748
7150
762
754
756
75в
760 I 762
I
1
5
6
7
8
9
10 И 12
13
14
15
16
17
18 18 20 21 22
23
24
25
26 27 •28
29
30
31
32
33 3-1
35
36
37
38 38 40
74
0,9638
08604
0,9570
08536
0,9502
0,9468
0,9435
0,94012
0,9368
08336
0,9304
08271
0,9239
08207
0,9176
0,9145
0,9113
0,9083
0,9062
08021
0,8991
0,8961
0.8931
08901
0,88712
08842
0,8813
0,8784
08756
08727
0,8699
08670
0,8642
08615
0,8587
0,8659
08665
0,9630
08596
0,9561
0.9528
0.9494
0,9460
0,9427
0.9394
08363
0.9329
0,9296
08264
08232
0,9200
0,9169
08138
0,9107
08076
0,9045
0,9015
08985
0,8955
0,8925
08895
08837
08808
08779
0,8750
087Q2
0,8694
08605
0,8638
08610
08582
0,9691 0,9658 08621 0,9687 0,9653 0,9519 0,9486 0,9450 0.9419 0.9386 0,9354 08321. 0.9289 0,9057 0.9206 0,9194 0,9162 0,9131 0,9100 08070 0,9039 0,9009 0,89*79 08949 0,8919 0,8890 0,8861 08831 0,8803 087714 0,8746 08717 0.8689 08661 08633 0.8605
0.9717 0,9682 08647 0,9613 0,9578 0,9544 0,951.1 [08477 0.9444 0,94.11 [0,9378 0,9346 08Э14 08282 0,91260 0,9218 0,9187 [0,9155 0,9125 08094 0,9063 08033 0,9003 08973 08943 0,89114 0,8884 108865 08826 0,8797 0,8768 0,8740 087,12 0,8684 0,8656 08628
0,9742
0,9707
0,9673
0,9638
0,9604
0,9570
0,9536
08503
0,9469
0,9436
10,9404
08371
0.9339
0,9306
0,9276
0,9243
0,9211
108180
0,9149
0,9118
0,9087
0,9057
08027
[0,8997
0,8967
08937
0,8907
0,8878
08850
0,8821
08792
08763
0,8735
08707
0,8679
0,8651
0,9768
0,9733
0,9698
0,9664
0,9629
08595
0,9662
08528
0,9495
0,9461
0,9428
08396
08363
0,9331
08299
0,9267
0,9236
[08204
0,9173
0,9142
[0,9112
0,9081
0,9051
08021
08990
0.8961
08931
0.8802
0,8873
08644
08815
08787
08758
0,8730
087D2
0,8674
0,9794
08759
08724
08689
0.9655
0,9621
08587
0,9820
08785
0,9750
0,9715
0,9680
0.9646
08632
0,965310,9578
0,9620
0,9486
08453
0,9420
0,9388
0,9356
0,9324
0,9292
0,9260
0,9229
08Ш7
0,9165
0,9135
0,9105
0,9074
0,9044
0,9018
08985
0,8955
0,89(26
0,8897
08867
0.8839
08810
08781
08753
08725
0,8697
0.9545
0,9511
08478
0,9445
0,94.13
0.9380
0,9348
08316
0,9285
0,9253
0,9222
0,9191
0,9160
0,9120
0,9099
[0,9068
0,9038
0,9008
0,8979
0,8949
0,8920
0,8891
0,8862
0,8833
0,8804
08776
0J8748
0,8720
08846
0,9810
0,9775
0.9741
08706
0,9671
0,9637
0,9603
08570
0,9536
0,9503
0,9470
0,9438
08405
08373
0,9341
0,9309
0,9277
0,9246
0,9215
0,9184
08153
0,9122
0,9092
0,9062
0.9032
0.9002
0,8973
0.8943
08914
0,8885
0,8856
0,8828
0,8799
0,8771
08743
t газа. °С
764
766
_Продолжение приложения 2
Давление р, мм. рт. ст.
768
770 | 772
I
774 ! 776 . 778 780
5
6
7
8 9
10
П
12
13
1.4
15
16
17
18
19
20 21 22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
0,9871
0,9836
0,9801
0,9766
0,9731
0,9607
0,9663
0,9629
0,9595
0,9661
0,9628
0,9495
0,9462
0,9430
0,9397
0,9365
0,9333
0,9302
0,9270
0,9239
0,9208
0,9177
0.9146
0,9116
0,9086
0,9066
0,9026
0,8996
0,8967
0,8938
0,8908
0,8880
0,8851
0,8822
0,8794
Oj8766
0,9697
0,9862
0,9827
0.9792
0,9757
0,9722
0,9668
0,9664
0,9620
0,9586
0,9553
0,9520
0,9487
0,9464
0,9422
0,9390
0,9359
0,9326
0,9294
0,9263
0,9232
0,9201
0,9170
0,9140
0,9109
0,9079
0,9050
0,9020
0,8990
03961
0,8932
0,8903
0,8874
0,8845
03817
0,8789
0,9923
0,9888
0,9652
0^817
0.9782
0,9747
0,9713
0,9679
0,9646
03612
0,9578
03645
0,9512
03479
0,9447
0,9414
0,9382
0,9350
0,9319
0,9287
0,9256
0,9225
0,9194
0,9164
0,9133
0,9109
0,9073
0,9043
0,9014
08984
0,8965
0,8926
0,8897
08869
0,8840
0,8812
0,9949
08913
08878
0,9843
08807
0.9773
0,9739
08704
0,9670
0.9637
08603
08670
08537
08504
0,9471
0,9439
0,9407
0,9375
0,9343
0,9311
0,9280
0,9249
0,9218
0,9187
0,9157
0.9127
0,9097
0,9067
0,9037
0.9008
0,8978
08949
0,8920
08892
0,8863
08835
0,9975
0,9939
0,9904
0,9868
0,9833
0,9798
0,9764
08780
08605
08661
0,9628
03596
0,9561
0,9528
0,9496
0,9463
0,9431
0,9399
0,9367
0,9336
0,9304
0,9273
0,9242
0,9211
0,9181
0.9151
0,9121
0,9091
0,9061
0,9031
0,9002
0,8972
0,8943
08915
08886
08857
0,9965
0,9929
0,9894
0,9859
0,9824
0,9769
0,9754
0,9720
0,9686
0,9653
08619
08586
0,9553
08520
0,9488
0,9455
0,9423
0,9391
0,9360
0,9328
0,9297
0.9266
08235
0.9205
0,9174
0,9144
0,9114
0,9084
0,9055
0,9025
08996
0,8987
0,8938
0,8909
08881
1,0026
0,9990
0,9955
0,9919
0,9884
0.9849
0,9814
0,9780
0,9745
0,9711
0,9678
0,9644
0.9611
08578
0,9545
0,9512
0.9480
0.9448
0,9416
0,9384
0,9362
0,9321
0,9290
0,9259
0,9228
0,9198
0,9168
08138
0,9108
08078
0,9048
0,9019
0,8990
08961
0,8932
08903
1,0016
0,9980
0,9945
0,9910
0,9874
0,9839
0.9805
0,9771
0,9736
03703
0,9669
0,9636
0,9602
0,9569
0.9537
0,9504
0,9472
0,9440
0,9408
08377
0,9345
0,9314
0,9283
0,9252
0,9222
0,9191
0.9161
0,9131
0,9101
0,9072
0,9042
0,9013
0,8984
08955
0,8926
18078
18042
1,0006
0,9970
0,9935
0,9900
0,9865
0,9830
0,9796
0,9762
08728
0.9694
0,9661
0,9627
0,9594
0,9561
0,9529
0,9496
08464
0,9432
0,9401
0,9369
0,9338
0,9307
0,9276
0,9245
0,9215
0,9185
0.9154
0,9125
0,9092
0,9065
0,9036
0,9007
08378
0,8949
75
виды ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ в данный сборник
Вещество
Наименование института
Амииопеларгоновая кислота Аминоэнантовая кислота Ацетонциангидрин Бутилкаптакс Винилхлорид То же Ацетооксиизопропил-ЛГ-фенилкар-бамат (ацилат-1), изопропил-Лг-фе-нилкарбамат (ИФК), изопропнл-Л/-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК) 3,4-Бензпирея и другие полициклические ароматические углеводороды Днметилэтаноламин, диэтнлэтано-ламин 3,4-Днхлорфенилизоцианат Изопропилнитрит Метилизотиоцианат (действующее начало карбатиона) Монометиловый эфир резорцина Нитрофен Прометр ин Пропанид Севин Тетраметилтиурамдисульфид х-Феноксифенол Фтористый бор Фторкарбоновые кислоты 4-Хлорбутин-2-ил-М-3-Хлорфенил-дсарбамат (карбин), изопропил-ДО-фе-нилкарбамат (ИФК), изопропил-УУ-З-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК) Цианамид Цианистый аллил Эталтолуол |
Московский институт гигиены труда и профзаболеваний То же Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Ереванский государственный медицинский институт Московский институт охраны труда ВЦСПС Узбекский НИИ санитарии, гигиены н профзаболеваний Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Московский институт гигиены труда и профзаболеваний Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний ВНИИГИНТОКС, г. Киев Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний Саратовский институт сельской гигиены ВНИИГИНТОКС, г. Киев То же Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний ВНИИГИНТОКС, г. Киев Московский институт гигиены труда и профзаболеваний То же Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний Ленинградский институт гигиены труда н профзаболеваний НИИМСК, г. Ярославль 77 |