Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

50 страниц

Купить МУ 08-47/168 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб напитков алкогольных и безалкогольных и устанавливает порядок определения массовой концентрации ртути методом интенсивной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,1 мг/дм3 включительно.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Метод измерений

4 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды при выполнении измерений

6 Отбор и хранение проб

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

8 Подготовка к выполнению измерений

9 Выполнение измерений

10 Вычисление и оформление результатов анализа

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13 Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

Приложение А (рекомендуемое) Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Приложение Б (обязательное) Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА

Приложение В (информационное) Библиография

Инструкция. Выполнение измерений массовой концентрации ртути с использованием комплекса вольтамперометрического СТА

Информационные данные

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

27.10.2004ПринятМетрологическая служба ТПУ
27.10.2004УтвержденООО ВНПФ ЮМХ
РазработанООО ВНПФ ЮМХ
РазработанФАХ ТПУ
УтвержденТомский политехнический университет
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Методика выполнения измерений зарегистрирована в Реестре государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан

(регистрационный код KZ.07.00.00703 - 2007)

Методика выполнения измерений зарегистрирована в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора

(регистрационный код ФРЛ.31.2005.01453)

му 08-47/168

(по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

НАПИТКИ АЛКОГОЛЬНЫЕ И БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ.

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ

ТОМСК - 2006

Массовую концентрацию ртути в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей ртути.

4 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

4.1 Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе напитков алкогольных и безалкогольных методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

Or, %

Показатель воспроизводимости (средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), Or, %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 6,%

Ртуть

От 0,0005 до 0,01 включ.

13

18

36

Св. 0,01 до 0,1 включ.

11

15

30

4.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

11

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ИЗМЕРЕНИЙ

>    5.1 Условия безопасного проведения работ

К работе с пояярографом или вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации приборов.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

>    5.2 Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений производит химик-аналитик, владеющий техникой вольтамперометрического анализа и изучившим инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

>    5.3 Условия выполнения измерений

•    Температура окружающего воздуха, °С    25    ±    10

•    Атмосферное давление, мм.рт.ст    760    ±    30

• Относительная влажность воздуха, %    65 ±    15

• Частота переменного тока, Гц    50 ± 5

•    Напряжение питания в сети, В    220    ±    22


Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях:

Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

6 Отбор И ХРАНЕНИЕ проб

Отбор и хранение проб проводят по нормативной документации для данной группы анализируемой однородной продукции с учетом технических условий на соответствующий объект анализа. Например, по ГОСТ 28188 - напитки безалкогольные, по ГОСТ Р 51159 - напитки винные, по ГОСТ 16366 - соки плодовые и ягодные с мякотью и др.

Для анализа используют две параллельные пробы и одну холостую пробу.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

> 7.1 Средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование

7.1.1    Полярограф (РА-2, ПУ-1 или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром типа Ф-203 [1];

или вольтамперометрический аналитический комплекс СТА [2] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (приложение Б).

Полярограф или анализатор должен быть снабжен электролитической ячейкой или датчиком, в состав которой входят:

❖    Электроды:

индикаторный электрод - золотографитовый на основе графита (пропитанного смесью парафина и полиэтилена), нанесение пленки золота на торец графитового электрода происходит непосредственно из анализируемого раствора («in situ»)]

электрод сравнения - хлоридсеребряный электрод, заполненный раствором хлорида натрия и калия молярной концентрации 1,0 моль/дм3 с сопротивлением не более 3,0 кОм.

❖    Сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20 - 25 см3;

❖    Приспособления для перемешивания раствора - магнитная мешалка,

тефлоновая или стеклянная трубка с оттянутым концом для подвода инертного газа, или вибрация индикаторного электрода в датчике.

7.1.2    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

7.1.3    Дозаторы пипеточные типа ДП-1-50 или ДП-1-1000 с дискретностью установки доз от 0,01 до 1,00 см3 с погрешностью дозирования объема не более 2,5 %.

7.1.4    Редуктор по ГОСТ 5381 с манометром (140 ± 1) атм. по ГОСТ 8625 (при использовании инертного газа).

7.1.5    Муфельная печь типа ПМ - 8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 С до 600 С с погрешностью ± 25 °С;

13

или комплекс пробоподготовки “Темос-Экспресс” с диапазоном рабочих температур от 50 С до 650 С с погрешностью измерений ±15 °С (изготовитель ООО “ИТМ”, г.Томск).

7.1.6    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

7.1.7    Аппарат для дистилляции воды АСД-4 по ГОСТ 28165 или [3].

7.1.8    Щипцы тигельные [4].

7.1.9    Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

7.1.10    Шланги полиэтиленовые или резиновые для подвода газа к ячейке (при использовании инертного газа).

7.1.11    Фильтры обеззоленные [5].

7.1.12    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

7.1.13    Бумага масштабно-координатная.

>    7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда мерная лабораторная стеклянная с притертыми пробками 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 500,0 см3 и 1000,0 см3; цилиндры вместимостью 50,0; 10,0 см3; пробирки мерные вместимостью 10,0; 15,0 см3.

7.2.3    Бюксы с притертыми крышками вместимостью 20,0 - 30,0 см3.

7.2.4    Стаканчики из промышленного кварцевого стекла марок КИ, КВ объемом 20 - 25 см3.

7.2.5    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.6    Крышки-дефлегматоры для стаканчиков из термостойкого стекла конусообразной формы диаметром 25 - 35 мм высотой 20 - 25 мм.

7.2.7    Сборник (специальная емкость) для слива растворов ионов золота и ртути.

>    7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    Государственные стандартные образцы состава растворов ионов ртути с погрешностью не более 1 % отн. при Р = 0,95. Концентрация элемента в стандартном образце должна быть не менее 0,1 мг/см3.

Например, ГСО 3497-86, ГСО 8004-93 (9К-1), ГСО 7263-96, МСО 0028:1998 - стандартные образцы состава растворов ртути концентрацией 1,0 мг/см3.

7.3.2    Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

7.3.3    Стандартный образец состава раствора иона золота (ГСОРМ-14) ГСО 3398 концентрации 0,1 мг/см3 или 100 мг/дм3.

7.3.4    Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.

7.3.5    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч или по ГОСТ 4204 х.ч.

7.3.6    Вода бидистиллированная [6] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см3 концентрированной серной кислоты и 3 см3 3%-ного раствора калия марганцево-кислого на 1 дм3 дистиллированной воды).

7.3.7    Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

7.3.8    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

7.3.9    Калий хлористый [7].

7.3.10    Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

7.3.11    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий, при использовании инертного газа).

7.3.12    Шкурка шлифовальная тканевая алмазная с зернистостью 2-3 мкм (ЛМ 3/2) [8] .

7.3.13    Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации ОСЧ или ХЧ. Реактив по

7.3.2 применяется при отсутствии стандартных образцов.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

>    8.1 Подготовка приборов к работе

Подготовка и проверка полярографа или вольтамперометрического анализатора (СТА и др.), самописца и цифрового вольтметра или компьютера производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующих приборов.

Устанавливают следующий режим работы приборов:

❖    двух-электродную систему измерений;

❖    постояннотоковый режим регистрации вольтамперограмм;

❖    поляризующее напряжение для электронакопления ртути и золо

та (0,00 ± 0,05) В;

❖    потенциал начала регистрации вольтамперной кривой: 0,00 В;

❖    конечное напряжение развертки: +0,85 В;

❖    скорость линейного изменения потенциала 30 - 40 мВ/с;

❖    чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы

5 . Ю"9 - 2 • 10"6 А/мм (в зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе и поверхности электрода);

❖    время электролиза 1-15 мин (в зависимости от содержания

элемента в пробе).

>    8.2 Подготовка лабораторной посуды

8.2.1 Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки протирают натрием двууглекислым (питьевая сода), а затем азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной (1:1) серной кислоте в течение 10-20 мин и прокаливают в муфельной печи или в

комплексе пробоподготовки «Темос-Эспресс» при температуре 400 °С -500 °С в течение 20 - 30 мин.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

8.2.2 Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм фонового электролита по 9.1 после многократного ополаскивания их бидистиллированной водой и раствором фонового электролита.

Оптимальными являются такие качества реактивов и чистота посуды, когда получают аналитические сигналы элемента в растворе фонового электролита, равные или близкие к нулю (менее 2 мм при максимально используемой чувствительности прибора и времени накопления).

> 8.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

8.3.1    Подготовка индикаторного золотографитового электрода ЗГЭ

Золотографитовый электрод изготавливают из пропитанного различными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3-5 мм. Перед работой электрод шлифуют на фильтре. При проведении измерений массовой концентрации ртути одновременно проводят электрохимическое нанесение пленки золота на торец графитового электрода непосредственно из анализируемого раствора (“in situ’). Для этого в 10 см3 анализируемого раствора добавляют 0,10 см3 концентрированной азотной кислоты и 0,04 см3 раствора ионов золота (3+) концентрации 100 мг/дм3; опускают электроды - ГЭ, ХСЭ; задают значение потенциала 0,00 В и проводят электролиз в течении 1-5 мин при перемешивании раствора. ЗГЭ хранят в сухом виде.

8.3.2    Подготовка к работе электрода сравнения

ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой хлоридом серебра, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором хлорида калия. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Перед работой корпус электрода заполняют с помощью дозатора или шприца одномолярным раствором хлорида калия, закрывают и выдерживают не менее двух часов (при первом заполнении) в одномолярном растворе хлорида калия для установления равновесного значения потенциала. Электрод перезаполняют новым раствором хлорида калия не реже одного раза в неделю.

После выполнения измерений ХСЭ хранят в одномолярном растворе хлорида калия.

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОЬ ГАЗОВ A ТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО

ОБРАЗОВАНИЯ

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации М РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

ООО «ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА «ЮМХ»

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ

№ 08-47/168

Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути меюдом инверсионной вольтамперометрии, разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНП Ф «ЮМХ», регламентироваппая в МУ 08-47/168 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехническою университета)

НАПИТКИ АЛКОГОЛЬНЫЕ И БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрожл ическим требованиям н обладает следующими основными метрологическими характер ис гиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости н воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наиме

нование

опреде

ляемого

элемента

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Показатель повторяемое™ (среди сквадрати-ческое отклонение повторяемости),

(Гг>%

Показатель воспроизводимости (срсднеквадрати-чсское отклонение воспроизводимости), (Тц, %

Показатель точное™ (границы, в которых находится погрешность методики), 6,%

Ртуть

От 0,0005 до 0,01 включ.

13

18

36

Св. 0,01 до 0,1 включ.

11

15

30

3

4


Продолжение свидетельства X* 08-47/168

2 Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р--0.95


11аимсно-ванис определяемого элемента

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений),

R

Ртуть

От 0.0005 до 0.01 включ.

0.36 • X

0.50 X

Св. 0.01 до 0.1 включ.

0.31 X

0.42 X

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации элемента;


X - среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях


3 Дата выдачи свидетельства 27 октября 2004 г


«СОГЛАСОВАНО»

Метролог метрологической службы ТПУ

Н.П.Пикула « 27 » октября 2004 г.


«СОГЛАСОВАНО»


«СОГЛАСОВАНО»

Г данный метролог ТПУ    Зам.директора по метрологии


Проректор по HP ТПУ


Директор

ООО «ВНПФ «ЮМХ»



ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УПРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО

ОБРАЗОВАНИЯ

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации М РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

ООО «ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА «ЮМХн


«УТВЕРЖДАЮ»    «УТВЕРЖДАЮ»

МУ 08-47/168 (по реестру метрологической службы)

НАПИТКИ АЛКОГОЛЬНЫЕ И БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ

взамен МУ 08-47/037

«СОГЛАСОВАНО»

Метролог метрологической службы ТПУ

«27»

S Н.П.Пикула октября 2004 г

5

6

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ (МУ 08-47/168) устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб напитков алкогольных (крепленые, сухие вина, коньяк, водка и др.) и безалкогольных (соки, компоты и др.) и устанавливает порядок определения массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ) в диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,1 мг/дм5 включительно (или мг/кг - для напитков с плотностью, значительно отличающейся от 1,0 г/см3).

При содержании в пробах напитков железа более 15,0 мг/дм3 требуется или разбавление пробы, или маскировка железа (путем комплексообразо-вания или др.), или его отделение.

Химические помехи, влияющие на результаты определения массовой концентрации ртути, устраняются путем разложения органической матрицы пробы азотной кислотой и перекисью водорода.

Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление подготовленной к измерению пробы.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия ГОСТ 816-91 Компоты. Технические условия ГОСТ 937-91 Консервы. Сок томатный. Технические условия

7

ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напо-ромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Техни

ческие условия

ГОСТ 5381-72 Редуктор. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7190-93 Изделия ликеро-водочные. Общие технические условия

ГОСТ 7208-93 Вина виноградные и виноматериалы виноградные обработанные. Общие технические условия

ГОСТ 8625-77 Манометр. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газо-плазменной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16366-78 Соки плодовые и ягодные с мякотью. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

8

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 28188-89 Напитки безалкогольные. Общие технические условия ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 51158-98 Вина игристые. Общие технические условия ГОСТ Р 51159-98 Напитки винные. Общие технические условия ГОСТ Р 51165-98 Российское шампанское. Общие технические условия ГОСТ Р 51174-98 Пиво. Общие технические условия ГОСТ Р 51283-99 Вина медовые. Общие технические условия ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

3 Метод измерений

Метод ИВ-измерений основан на способности элемента, сконцентрированном на индикаторном электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента.

Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперомет-рических измерений раствора после предварительной подготовки пробы.

Предварительная подготовка проб напитков алкогольных и безалкогольных для определения массовой концентрации ртути основана на переводе всех форм ртути в двухвалентную ртуть при добавлении концен-

9

трированной азотной кислоты и пероксида водорода в процессе разложения органической матрицы пробы (рисунок 1).

Химическая -

-1

обработка

HN0,+Hy07, /=120°С ---^->

ИВ - измерения

пробы

Нд(2+)

Рисунок 1. Основные этапы профподготовки при анализе проб напитков алкогольных и безалкогольных

Общая схема анализа методом ИВ состоит из следующих этапов:

Рисунок 2. Основные этапы анализа проб напитков методом ИВ

Процесс электроосаждения ртути из раствора подготовленной пробы на индикаторном золотографитовом электроде проходит при потенциале электролиза, равном 0,0 В относительно хлоридсеребряного электрода (ХСЭ), в течение заданного времени электролиза 5-15 мин. Процесс электрорастворения элемента с поверхности электрода и регистрация аналитического сигнала анодного пика на вольтамперограмме проводят при линейно-меняющемся (в сторону положительных значений) потенциале при заданной чувствительности прибора.

Потенциал максимума анодного тока (пика) ртути в растворе фонового электролита (растворе азотной кислоты) равен (0,60 ± 0,05) В (рисунок 3 приложение Б).