I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОШЕРОВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛОВОГО ЭФИРА АКРИЛОВОЙ И ЬЕТАКРШЮВОЙ ЮСЛОТ В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ ШЕРИ/ШВ1'
Настоящий метод предназначен дан определения бутилового эфира акриловой и метакриловой кислот в водных вы -
тяжках.
Бутиловый эйир акриловой кислоты - СН2 « СИ - С
прозрачная жидкость о неприятным запахом, Т кип, -
144^0, мол, масса - 128, в ^ - 1,417,
Д
Хорошо растворим в воде, эфире, этиловом спирте и
других растворителях.
j. у
Бутиловый эмир метакриловой кислоты - CHg ~ С «С
^ОСдНл
прозрачная жидкость с неприятным запахом, Т. кип. I63UC; моли масса - 142,19, Пд^3- 1,427.
Растворяется в воде, эоире, этиловом спирте и других растворителях.
Бутилакршгат и бутилкетакрилат обладают токсичным
Утверждено Заместителем Главного государственного врача СССР. В.Е. КОВШЙЖ)
9 сентября 1981 г* # 2447 - 8J
Эффектом. ПДК для бутшшетакрилата - 0,02 мг/л ДУ для оутилакрилата - 0,05 ыг/л
ПРИШИЛ МЕТОДА
Метод основал на извлечении бутилакрилата (БА) и бутилметакрида
та(БМА) из водных растворов диэтиловым эфиром, концентрации полученных
экстрактов и определении методом газожидкостной хроматографии
—7
Чувствительность метода - 0,002 мг/л или 2 » 10 %
-7
Минимально детектируемое количество - 5 • 10 иг при высоте пика: ОД - 15 мм, БА - 2^ мм.
РЙАКТПВЫ И РАСТВОРЫ
I. Диэтиловый эфир, свежеперегнанный 2* Стандартный раствор бутилакрилата 5. Стандартный раствор бутшетакрилата Дистиллированная вода 5. Натрий сернокислый безводный, чда ГОСТ 4166-66
ПБГЗГОНКА ЭФИРА
Перегонку эфира проводят с целью удаления примесей, которые могут мешать определению. Для этого в литровую круглодонную колбу помещают 0,5 л дпэтилового эфира. Перегонку проводят на водяной бане ( Т° я 40 - ^5°) с дефлегматором длиной 20 си. Скорость перегонки 10 “ 15 капель в минуту. Перегнанный эфир хранят не более трех недель
10.
ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА.
1. Хроматограф с пламенно - ионизационным детектором
2. Микрошприц Ш-10
3 • Весы аналитические
4. Воронки химические, диаметр 5 - 7 см
5. Воронки делительные емкостью 500 мл
6. Колбы для ураривания (рио. I)
7* Градуированные пипетки ценой деления ОД мл емкостью I мл ГОСТ 1770-64
8. Вани водянике
9. Мерные цилиндры емкостью 50 мл и 250 мл
УСЖ)ВШ АНАЛИЗА
Определение ведут на хроматографе с пламзнно-ионизащюн-ным детектором. :
1. Колонки длиной 100 см диаметром 0,5 см Неподвижная фаза - 15 % карбовакс 20 М, нанесенный на хеза-сорб AW «ШЩЗ (0,16 - 0*20 мм).
Температура колонки - 120°С, температура испарителя - 160°С, скорость азота - 40 мл/мин.
Время удерживания в этих условвдх^БА - 4шш, ША - 5 мин/ Чувствительность усилителя- 20 * 10 а*
2. Длина колонки - 120 ом, диаметр - 0,3 см Неподвижная фаза - 15 % карбовакса 20 М на хромосорбе
W (0,147 - 0,175 мм)«
Температура колонки - 80°С ; температура испарителя - 140°С. Скорость азота - 45 мд/мин
п.
В этих условиях время удерживания Ей и Ш 3* ; 4*14® -
- соответственно*
Чувствительность усилителя - 0,2 • 10“** а.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Для проведения анализа готовят стандартные раотворы, содержащие по 3 икг/ил, 2 мкг/ыл, I икг/ ил, 0,5 икг/мл бутилакрилата идк бутидмстакрилата*
Для построения калибровочной кривой в 250 ил дистиллированной воды вносят I ил стандартного раствора и экстрагируют эфиром по 35 ил, 15 мл, 15 ил три раза в течение 10 иин* каждый раз* Вытяжки объединяют, сушат безводный сернокислым натрием и упаривают на водяной бане при температуре 50 - 60°С до объема 0,2 мл*
Упаривание лучше проводить в колбочках, изображенных на рио. X» Пооле концентрирования отбирают 2 мкл и вводят в хроматограф*
По полученный данный строят калибровочный график, откладывая на оси ординат выооту пика*
Для определения БД и БМА в водных вытяжках поступают также, как и при построении калибровочной кривой* Для получения достоверных результатов рекомендуются делать 2 паралельных опыта * Содержание бутилакрилата и бутилыетакрилата определяют по калибровочной кривой В случае расхождеш.я-делать третий опыт. Концентрацию БА и Е1А можно раосчитать и походя из уравнения прямой ; у * ах * в, которым описывается наш график.
12.
Содеркашге ЕЛ я Шк в пробе шкет бт> засчитано и по жиже црцвццешшм уренневшш
В данном случае i I) душ бугкшжрилата
qx m « ^ К -* 35) г 1000 . гае
40. * 1000
Сх - искомая концентрация БА (мг/л) h ~ полученная высота пика» мм Y - объем пробы* взятый да анализа* ж
2* для бутидшготаврилата
сх ш » * га®
26, if лооо
Сх - искомая концентрация БМА (мг/л)
Ь- полученная высота шка (мм)
объем пробы» взятый да анализа (мл)*
Рис. I. Калибровочная пробирка