Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности *ГИРЕДМЕТ" Научно-производственная фирма "АНКОН-АТ
РЕКОМЕНДАЦИЯ ГСИ. ПОЧВЫ И БИОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ АНАЛИЗА
Методика подготовки проб в аналитическом автоклаве
МИ 2221-92.
Москва 1993 г.
ИСПЫТАНА и РЕКОМЕНДОВАНА к использованию Институтом питания РАМН 22 июня 1992 года
РЕКОМЕНДАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
Почву и биологические объекты анализа Методика подготовки проб в аналитическом автоклаве.
Настоящая рекомендация распространяется на почвы и биологические объекты анализа растительного и животного происхождения: пищевые продукты и сырье, биосубстанции человека и животных, растения (з г. ч. лекарственное растительное сырье).
Рекомендация устанавливает методику подготовки проб к анализу в аналитическом автоклаве конструкции института Тиредмет'*. Про-боподготовка завершается получением растворов-кояцентратоз в форме. оптимальной для последующего анализа ятоуно-абсорбционного, атомно-эмиссионного с индукционной плазмой и дутой постоянного тока, полярографического, слектрофотометрического. нейтронно-активационного.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Разработана Государственным ордена Октябрьской революции научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности (Гиредмет), институтом геохимии и аналитической химии им. R И. Вернадского (ГЕОХИ).
ИСПОЛНИТЕЛИ;
Л. Н. Бакина; Л Н. Еанных; Л. А. Васильева; Г. Р. Ишмиярова; A. R Елютин, докт. техн. наук; Ю. А. Карпов, докт. хим. наук; И. R Козлова; Н. М. Кузьмин, докт. хим. наук; С. R Лейкин, канд. техн. наук; Г. R Мясоедова, докт. хим. наук; R А. Орлова, канд. хим. наук (руководитель темы); U. U. Остронова; А- Н. Помялова; Э. U. Седых, канд. хим. наук; С. R Соколов; R П. Старшинова; Ю. Г. Таций.
УТВЕРЖДЕНА Всеросийским научно-исследовательским институтом метрологической слуябы (БНИИМС) 28 апреля 1992 года.
ЗАРЕГЕСТРИРОВАНА ВНИИМС 28 апреля 1992 года.
МЕТОДИКА ПОДГОТОВКИ ПРОБ В АНАЛИТИЧЕСКОМ АВТОКЛАВЕ
Методика основана на обработке проб почв и биологических объектов кислотами и их парами в герметично замкнутом объеме автоклава при воздействии температуры и давления. Условия пробоподго-товки обеспечивают количественное получение раствора-концентрата примесей в форме, оптимальной для последующего определения примесей.
1. Вводная часть
Аналитический автоклав конструкции института "Гиредмет" (рис. 1) представляет собой замкнутую систему, предназначенную для подготовки проб к анализу при повышенных температурах и давлениях.
Аналитический автоклав состоит из разъемного металлического корпуса (3) с герметизирующим устройством и реакционной емкости, изготовленной из фторопласта (2).
При нагреве автоклава давление в реакционной емкости создается за счет роста давления паров растворяющих агентов и газообразных продукгов реакции.
Использование сменных реакционных емкостей трех гигов позволяет провести следующие варианты пробсподгоговки:
1. экспрессную мокрую минерализацию проб минимально количеством реактивов в однокамерной реакционной емкости (рис. 2а) ;
2. подготовку пробы очищенными дистилляцией кислотами с отделением макрокомг.онента и получением раствора-концентрата примесей в двухкамерной реакционной емкости (рис. 26)
3. подготовку пробы очищенными дистилляцией кислотами с отделением макрокомпонента и получением растворов-концентратов одновременно из 3 навесок пробы в многокамерной реакционной емкости (рис. 2в).
2. Основные и вспомогательные средства измерений и испытаний, оборудование, реактивы
Автоклав аналитический конструкции Гиредмета с комплектом
з
,днск~уг;нь.х vi «к:г:камерных реакционных емкостей.
Электронагреватель. обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до 25СPC с погрешностью ♦ 5°С.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г. поверочной ценой деления не более 0,5 мг, для взятия навесок До 1C г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919*83.
Колбы мерные вместимостью 10, 25 см*.
Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 50 см**.
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 см**
Пилимдр мерный из полиэтилена вместимостью 20 см** .
Пипетка порашевая из полиэтилена вместимостью 5 см^.
Пиицет из оргстекла иди фторопласта.
Чашка выпарительная из стеклоуглерода вместимостью 50 ciP.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, ос. ч 27-5.
Бодсрола перекись по ГОСТ 10929-76.
Примечание:
1. При проведении подготовки прсо к анализу следует строго соблюдать правила безопасности при работе с автоклавами, указанные в инструкции по эксплуатации автоклава, и требования, установленные инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатсрии.
2. Бее используемые реактивы деляны быть известного аналитического качества, чтобы их применение не влияло на точность определения. Используемая веда должна Сыть деионизированной или дистиллированной. не содер/алей обнаруживаемой концентрации определяемых элементов при холостом определении.
3. Бея мерная посуда должна быть 2-го или более высокого класса точности.
4. Новую посуду проплат азотной кислотой, разбавленной 1:1, рабочую посуду промывают азотной кислотой, разбавленной 1:5.
5. Условия прсбоподготовки: состав и объемы смесей реактивов, масса навески пробы, показаны в таблице 1,
*
ДВУХКАМЕРНАЯ Г '.-ЩИОНКАЯ ЕМКОСТЬ (ПО рис. 23) |
У ° |
3 |
4 |
•
1
Плоды, овощи • |
|
|
- свежие • 5.000
1
•
1 |
HNCh - 20 |
нгое - 1 hnoi - 1 |
- сухие (в,т. ч. 1 2.ООО
сухофрукты) •
«
•
» |
HNO - 20 |
Нл0л - 0.5 HNe*‘ - 0.5 H*0 - 1
4» |
Продукты переработки \ 2,000 плодов и овощей 4 |
HN0$ " 20 |
HcO- - 0.5 HN'Oj - 0.5 |
1
•
Мясо » 5.ООО
•
I
• |
HNO^ " 25 |
HNO^ - 1
H^o: - 1 |
•
Колбасные изделия J 4.СС0
»
1
1 |
HNC^ - CO |
HNO j - i
4t • 1 |
Субпродукты. : 4,000
внутренние органы :
человека и животных i • |
HHC, - 20 |
HN^ - 1 НоОт - 1 |
I
Консервы мясные и : 4.ООО мясорастительные • |
HNO . - 20 |
HNC,- 1
H2^f- i |
Растительные масла и > 2.000 |
HNO. - 20 |
HNG. - 1 |
продукты их лерера- .* Сотки. животные жиры 1 (в тл сливочное 1 масло, свиное сало) 1 |
' • acu-0.1
4. 4,
i i i
1 |
|
S
Рыба, морские млекопитающие и беспозвоночные, продукты их переработки
2,000
Зерно. проду!сты его ! переработки ( крупа, » мука) I
2,000
! HNC^ - 0.5
• Н«р0 - 0,5 I Н*Г- 1
i (HF - 0,1'
:_
! HNO - 1 ! H1
• (Hr " - 0.1)
Хлебобулочные издели
СВ тем числе печенье
I ! HNO. - C.5
i : H? O p - 0.5 ; f hf - 0.1)
Молочные продукты
«творог, сметана, майенег. сгушеяое молоко и т. п. )
I
Сухое молоко, детское; питание !
I
__ -_!
Костная ткань I
\
2,000
НМСЦ - 0.
H.a! - 0.
ffcO* - 2
Таблица l
Условия профподготовки почв и биологических объектов анализа в однокамерной реакционной емкости аналитического автоклава (У-26 см3)
Наименование объекта !
1 |
Масса навески,г |
Объем реак-: тивов. см3 : |
Время ! T зад. нагрева, ч! °C |
Почвы 1
!
•
■
*
• |
1.0 |
HF - 3 1 НС1 - 2 1 HNOj - 1 1 I |
3.5 |
1
1
I
1 |
1
Почвы 1 с большим содержанием! органической состав- 1 ляюсей (черноземы ) 1 2 |
1.0 |
1
HF - 3 1 НС1 - 2 1 HNO^ - 2 1
J
• |
3.5 |
1
1 220
\
I
\
i |
Почвы 1
(выщелачивание) t • |
1.0 |
HN03 - 3 1
HC1 - 1 S * |
3.0 |
•
1 200
I |
t
•
« |
1.0 |
•
hno3 - з ; - 0.21 |
3.0 |
•
: 20C
i
• |
Рыба, нежирное 1 мясо, свежие овощи и 1 Фрукты 1
1 |
0.5 |
HN03 - 1 } н.ог - 1 J
i i
l |
2,0 |
! 200 I 1
• |
Другие органнчес- ! кие объекты
*
• |
0.15 -0.25 |
HNOj - 1 \
H404- 1 r
•
• |
2.0 |
! 200
1
1
«
i |
7
Таллии* 2
Условия профподготовки почв и бжхжгмческих^объ**ктп« анализа в аналитических автоклавах (V-150 см )
-3-
Наименование объекта I Масса I Объем реактивов , см
I навески t_
I пробы Б, I Смесь на дне (Смесь во вкла-( (не более)! реакционной (дьше для смачи-
1 г I емкости А ! ванкя навески В
_!_:_i_
1 2 3 4
ОДНОКАМЕРНАЯ РЕАКЦИОННАЯ ЕМКОСТЬ (по рис. 2а) |
Почвы 1 |
1,000 |
1 HF - |
3 |
1 |
»
• |
|
! НС1 - |
2 |
•
1 |
i
*
* |
|
: hno3 -( |
1 |
1
1 |
»
1
Почвы : |
1.000 |
•
•
t HF - |
3 |
1
I |
•.* большим соавржанитм. |
|
. нс1 |
2 |
1
1 |
органической состав- |
|
: нж>а - |
2 |
1
1 |
ляа&ей (черноземы ) :
«
|
1 |
|
j
*
•
•
1 |
|
1
1
1
«
• |
Рыба, нежирное мясо |
3.C00 |
•
а
: hno, - |
3 |
t
( |
свежие овожи и фрук . |
|
: НО - |
3 |
i |
ТЫ |
|
•
•
• |
|
• |
Растения (в т.ч. |
0.5С0 - |
1 HNOj - |
4 |
i |
лекарственное расти- •' |
1.5С0 |
1 НЛ * |
4 |
I |
тельное сырье)., : |
|
1 |
|
( |
другие биологические : |
|
1 |
|
I |
объекты !
•
• |
|
(
• |
|
1
i |
|
8