Купить МИ 21-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методика распространяется на инфракрасные спектрофотометры ИКС-22 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.
Заменен ГОСТ 8.229-81 "ГСИ. Спектрофотометры инфракрасные. Методы и средства поверки"
1 Операции и средства поверки
2 Условия поверки и подготовка к ней
3 Проведение поверки
4 Оформление результатов поверки
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 12.02.2016 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Разработан | ВНИИМ им. Д.И. Менделеева | ||
Издан | Издательство стандартов | 1978 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
государственный комитет стандартов
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ им. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВН И ИМ)
МЕТОДИКА
ПОВЕРКИ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОФОТОМЕТРОВ ИКС-22
МИ 21-74
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ МОСКВА 1978
УДК 535.243.089.6
МЕТОДИКА
ПОВЕРКИ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОФОТОМЕТРОВ ИКС-22
МИ 21—74
Настоящая методика распространяется на инфракрасные спектрофотометры ИКС-22 и устанавливает методы и средства их первичной и пер'иодичеакон поверок.
1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
1.1. При проведении поверки должны выполняться операции и применяться оредства ловерюи, указанные в табл. 1. Таблица 1 | ||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||
© Издательство стандартов, 1978 1 |
Продолжение табл. / | ||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||
d — толщина пластин или поглощающего слоя. |
1.2. Работу с поверяемым прибором и средствами поверки проводят согласно их эксплуатационной документации.
2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
2.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
темшература окружающего воздуха 20±5°С; относительная влажность воздуха не более 60%; в помещении, где устанавливается прибор, не должно быть 'пыли, ларов кислот и щелочей;
вблизи прибора не должно быть мощных источников электрических и магнитных полей;
помещение, где устанавливается прибор, не должно подвергаться механическим воздействиям (тряска, вибрация и т. п.);
прибор должен быть подключен к отдельному контуру заземления, не связанному с заземлением элежтропромышленного оборудования;
напряжение тока питания 220±22 В; частота тока питания 50±0,5 Гц; к прибору должна быть подведена вода.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
3.-1. Внешний осмотр и проверка комплектное*
т и.
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие прибора следующим требованиям:
прибор должен быть полностью укомплектован, согласно технической документации;
не должно быть повреждений, влияющих на работу прибора, оптические детали не должны быть загрязнены, шкала указателя •волновых чисел должна быть четкой.
3.2. Опробование.
3 2.1. При опробовании включают прибор и проверяют визуально равномерность накала глобара.
3 2 2. При включенном глобаре (проверяют освещение входной щели монохроматора. Для этого снимают крышку монохроматора, включают тумблер «модулятор». Изображение источника от обоих каналов должно быть симметричным относительно щели и не смещаться при включенном модуляторе.
3.2.3. Работу гищрореле проверяют путем пережатия шланга. При включенном глобаре должна загораться сигнальная лампа.
3.2.4. Отклонение линии баланса регистрирующей системы определяют в следующем порядке:
перекрывают оба канала;
включают тумблеры «модулятор» и «мотор отработки»;
с помощью ручки «баланс», останавливая перо около отметки 50% но шкале (пропускания, устанавливают первоначальный уровень линии баланса; в течение 20 мин записывают линию баланса.
Отклонение на бланке линии баланса регистрирующей системы от первоначально установленного уровня не должно превышать 5 дел. по шкале коэффициентов пропускания.
3.3. Определение метрологических параметров.
З.ЗЛ. Диапазон работы прибора проверяют в следующем порядке:
шкалу бланка Ф-Л согласовывают со шкалой указателя волновых чисел; устанавливают положение шкалы множительного механизма щели 0,7; регулировкой усиления обеспечивают оптимальную реакцию системы на скачкообразное изменение сигнала. Перо, выведенное кратковременным перекрытием пучка в одном из каналов из положения равновесия на 15—20 делений бланка по шкале пропускания, должно возвращаться в первоначальное положение с одним перебросом; записывают опектры поглощения 1, 2, 4-трихлорбензола и полистирола в диапазоне волновых чисел от 5000 до 650 см-1; продолжительность записи всего диапазона 15 мин.
Вид спектра должен соответствовать спектрограмме поглощения веществ, приведенной в приложении к описанию прибора.
3
3.3.2 Погрешность прибора по шкале волновых чисел проверяют путем трехкратной записи на бланках Ф-1 спектров поглощения веществ, указанных в табл. 2. Таблица 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Погрешность прибора Av находится как отклонение регистрируемого положения маиосимума полосы vi от значения vTa6.i, указанного в табл. 2.
Av=vi—Утабл.
Положение маигсимума полосы определяют следующим образом. На расстоянии Т от вершины полосы проводят прямую, параллельную оси волновых чисел
где 7*min — коэффициент пропускания в вершине полосы;
Гшах — коэффициент пропускания фона полосы.
Положение максимума находят по формуле
Vi+V2
Vmax —-2 ’ »
где vi и vj—координаты точек пересечения указанной прямой с контуром полосы, определенные с помощью лупы.
4
Отклонений положений максимумов полос поглощения не должны выходить за пределы, указанные в табл. 2.
3.3.3. Сходимость результатов определения положения максимумов полос поглощения на регистрограммах в разных областях спектра проверяют следующим образом:
записывают пять раз 'полосы поглощения полистирола, указанные в табл. 3..
Таблица 3
Предел допускаемого | ||
Вещество |
Волновое число |
среднего квадратиче- |
см~1 |
ского отклонения. СМ-‘ | |
Полистирол |
1601 |
3 |
907 |
1.5 |
Запись производят на бланках Ф-2; продолжительность записи всего диапазона 120 мин;
положение максимума полосы поглощения определяют так же, как в п. 3.3.2 с учетам масштаба записи;
среднее -квадратическое отклонение результатов определения положения максимумов полос поглощения находят по формуле
где vi — положение максимума полосы поглощения при i-й за-_ .п иен;
v — среднее положение данной полосы.
Среднее (квадратическое отклонение результатов определения положений максимумов полос поглощения при регистрации не должно превышать значений, указанных в табл. 3.
3.3.4. При определении отклонения линии 100%-ного пропускания от номинального знамения записывают линию 100%-ного про-руакания при следующих условиях:
положение шкалы множительного-механизма 1,3; усиление такое же, как в п. 3.3.1; продолжительность записи всего диапазона 15 мин.
Линия 100%-ного пропускания не должна отклоняться от номинального значения более чем на ±1% во всем диапазоне при выпуске из производства, а после года эксплуатации — более чем на ±2%.
3.3.5. При определении доли потока рассеянного излучения записывают коэффициент лропуакания пластины из фтористого лития или фтористого кальция в диапазоне волновых чисел от 900 до 650 см-'. Доля потока рассеянного излучения не должна быть более 1% в диапазоне от 900 до 700 см-1 и более 5% в диапазоне от 700 до 650 см-1.
Запись производят на бланке Ф-1, согласованном со шкалой указателя волновых чисел; продолжительность записи всего диапазона 15 мин.
3.3 6. При проверке разрешения прибора записывают спектр поглощения аммиака в диапазоне волновых чисел от 1000 до 900 см-1 отри положении шкалы множительного механизма на делении 0,3 при давлении аммиака в газовой кювете 50 мм рт. ст. и длине кюветы 125 мм. Усиление подбирают так же, как в п. 3.3.1.
Запись производят на бланке Ф-^; продолжительность записи всего диапазона 150 мин.
Глубина минимума между полосами поглощения аммиака 951,8 и 948,1 ем-1 должна составлять не менее 5% по шкале коэффициентов пропускания.
3.3.7. Погрешность фотометрической шкалы определяют с помощью вращающихся секторах дисков в следующем порадке:
включают тумблеры «модулятор», «мотор обработки» и «развертка спектра»;
открывают каналы образца и сравнения и устанавливаютиеро на линию 100%-ного пропускания с помощью винта регулировки компенсационной гребенки;
устанавливая в канал образца диски с известными коэффициентами пропускания так, чтобы плоскость вращения диска была параллельна входному окошку прибора, делают трехкратные записи коэффициента пропускания каждого диска.
Отклонение результатов определения коэффициентов пропускания дисков от их паспортных значений в диапазоне коэффициентов пропускания от \0 до 100% не должно быть более ±1%.
Для качественного анализа допускаются приборы с отклонением не более ±2%.
3.3 8. Сходимость значений коэффициента пропускания определяют при повторной установке и записи коэффициента пропускания двух секторных дисков.
Порядок работы такой же, как в п. 3.3.7. Производится дополнительно сю две записи двух секторных дисков с коэффициентами пропускания 50 и 20%.
Среднее квадратическое отклонение результатов измерения коэффициента пропускания на регистрограммах вычисляют по формуле
где Т\— коэффициент пропускания данного секторного диска при _ i-й записи;
Т — среднее значение коэффициента пропускания секторного диска.
Среднее квадратическое отклонение результатов -нэмерени я коэффициента пропускания секторных дисков в диапазоне от 10 до 100% не должно быть более 0,5%.
К проведению качественного анализа допускаются приборы, имеющие среднее квадратическое отклонение результатов определения коэффициента пропускания не более 1%.
4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
4Л. При поверке спектрофотометров ведут протокол по фор-,ме, указанной в приложении.
4.2. На приборы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики, .выдают свидетельство о государственной поверке.
В свидетельстве приводят результаты поверки параметров, определенных по пп. 7—>112 иртокола поверки.
4.3. Приборы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к зьгпуоку в обращение и применению не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности с указанием причины.
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
Протокол №_
поверки инфракрасного спектрофотометра,
принадлежащего _________
наименование организации
1. Тип прибора_
2. Изготовитель _Год изготовления _
заводской номер _
3. Прибор поверен «_» _197 г. на месте установки
4. Температура помещения при поверке_°С
5. Относительная влажность воздуха в помещении при поверке _%.
Г». Результаты внешнего осмотра и проверки взаимодействия узлов
прибора ___
7. Результаты определения отклонения линии баланса регистрирующей сис
темы. За 20 мин отклонение линии баланса на бланке составило дел. шкалы коэффициентов пропускания.
8. Результаты проверки шкалы волновых чнегл.
| ||||||||||
9. Результаты проверки отклонения линии 100%-ного пропускания от номинального значения. Максимальное отклонение линии 100%-ного пропускания при |
усилении_составило_____
10. Результаты определения доли потока рассеянного излучения.
Спектральная область
V. см
Доля потока рассеиваемого излучения. см~1
II. Разрешение прибора в области №00 см-* при положении миожнтельно*
го механизма щели на делении 0,3 и усилении __ не хуже
(хуже) 3.8 см~> (требуемое подчеркнуть).
12. Результаты проверки фотометрической шкалы | ||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||
Заключение по результатам поверки |
Прибор -2™£И££1—требованиям методики поверки, нс отвечает
Выдано свидетельство М* _от « »___197 г.
Выдано свидетельство о пригодности прибора к проведению качественного
анализа Me _от « »__ 197 г.
Выдано извещение о непригодности X? _от « »_197 г.
(Подпись)
(ненужное зачеркнуть)
Поверкц проводил