УТВЕЩЦАЮ Заместитель директора ВНИИР

Я\ М.С.Немиров

1966 г.

Р £ К О М £ Н Д А Ц }? Я

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЁКТРОФОТС^ТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ Методика поверки МИ 1936 - 88

государе тленный комитет СССР г.о стандартам

.Москва 1988

УДК 543.422.069.6 (0Ъ3.9)

РЛКОМЕНДАДИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ Методика поверки

МИ 1936-88

с 01.02.89 г.

Настоящая рекомендация распространяется на атомно-абсорбционные спектрофотометры (в дальнейшем - спектрофотометры) и устанавливает методику их государственных первичной и периодических поверок. Периодичность поверки один раз в год.

I. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в табл Л

Ю

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

7.1.    При проведении поверки $едут протокол, форма которого приведена в приложении.

7.2.    Положительные результаты государственной поверки оформляются в виде свидетельства о поверке и (или) клейменением поворяе-мых спектрофотометров с указанием способов и мост нанесения доверительных клейм, а также требований к материалам для клеймения;

или отметкой в паспорте на спектрофотометр с нанесением оттиска доверительного клейма, удостоверенного подписью поверителя.

7.3.    В случае отрицательных результатов поверки необходима выдача извещения о непригодности и изъятии из обращения и эксплуатации поверяемых спектрофотометров, не подлежащих ремонту, или о проведении повторной поверки после ремонта.

МИ IQ%'32

Приложение

ПРОТОКОЛ К I

наименование спектрофотометра

К?_, выпущенного _

предприятие-изготовитель, дата выпуска

__ принадлежащего ______

(ромонта)

Дата поверки _

I. Заключение по внешнему виду (осмотру) _

Результаты поверни

!„опускаемоезначе-Измереннсе зна-*3аключение !нке характеристи-!чение харзкте-!(соответст-!ки в паспорте    !    ристики при !вует,не    со-

!(свидетельство о ! поверке !ответствует) !метрологической !

Аттестации)    !    !

Спектральный диапазон

Споктральное разрешение

Погрешность спектрофотометра при измерении оптической плотности

Аерактеристические концентрации меди, алюминия, цинка, кальция

Пределы обнаружения меди, алюминия, цинка, кальция

Погрешность спектрофотометра при измерении концентрации меди, алюминия, цинка, кальция

РАЗРАБОТАНА И ВНЕСЕНА Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ: Иванов В.П., кандидат технических наук

(руководитель темы); Захаров 8.А., Реут Г.И.; Рыков В.В., кандидат физико-математических наук; фахриев А.С.

УТВЕРЖДЕНА решением секции НТС ВНИИР от 18 ноября 198Ьг. протокол К? 8

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНКШЮ 25 ноября 1988 г.

МИ

Все применяемые средства поверки долены иметь действующие свидетельства об аттестации или поверки, стеклянные меры вместимости

должны быть поверены в органах Госстандарта.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ДОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений по поверке допускаются лица:

-    знающие пенсвы спектрального анализа и оптических измерений;

-    имеющие еды: работы со слектрофотоыетрическиыл средствами измерений ;

-    лрошедлие :бучение и имеющие удостоверения псзерителя спектрофотометров 7. Н£ право работы с сосудами под давлением (баллоны);

-    изучизвне техническое описание поверяемого спектрофотометра и методику д:ззрки конкретного типа спектрофотометра;

-    обученные з соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не нике I, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей" и "Правила техники Об;сплести при эксплуатации электроустановок потребителей", у:зарешенных Госэнергонадзором 21.12.1?с4г.

ч. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ цри арпзепзниг. поверки доланы быть собгхданы следующие требования безог.есности:

-    корпуса' бг.с'лЭз спектрофотометра при работе делзны быть заземлены;

-    помещение^ з котором эксплуатируется спектрофотометр, долкно иметь эытягнуэ вентиляцию;

-    баллоны с горючими газами и закисью азота цельны устанавливаться в соотзбттгзпп с "Правилами эксплуатации ссстдсз под давлением".

МИ {956-м

(.2, Опробование

В соответствии с техническим описанием подготавливают к работе спектрофотометр. При его опробовании проверяют спектральный диапазон и спектральное разрешение.

Проверка спектрального диапазона.

В соответствии с граничными значениями спектрального-диапазона, указанных в паспорте, поочередно устанавливают в спектрохото-ыетр соответству*/!цие спектральные лампы, а на счетчике длин волн -необходимые значения длин волн. Например, при паспортных значениях границ спектрального диапазона 193,70 и 652,11 Нм используют спектральные лампы на мышьяк (193,70 Нм) и цезий (ь52,П Ны). Возможно использование эмиссионных диний тех или иных элементов в случае отсутствия соответствующих спектральных ламп. Например, использование эмиссии цезия в пламени ацетилен-воздух для определения верхней границы спектрального диапазона ъ52,П Нм.

Спектрофотометр считается выдержавшим проверку, если он регистрирует излучение соответствующих спектральных линий.

Определение спектрального разрешения

Значение спектрального разрешения ( лХ ) спектрофотометра определяется по формуле

„ \ _ Zfmta. А А

J    (D

где    -+&J,    У/ ^ы &    -    значение    интенсивности излу

чения двух близлежащих спектральных линий 1 и А? одного эле-

"•»

мента;    -’"значение    интенсивности    излучения    между    спектраль

ными линиями Л* и Ха » ^A^/=,|Xi^Xa.| - расстояние между спектральными линиями.

В зависимости от значение спектрального разрешения спектрофотометра, указанного в паспорте, выбираются те или иные спектральные линии. Например, для спектрофотометров с высоким разрешением

ш

Ми М5&-Я2

(vO.I Нм) возможно использовать линии коле за 448,23 и 448, «*2 Нм, со средним разрешением    0,2-0,3 Нм) - линии марганца 279,83 и

280,11 Нм, с низким разрешением (0,3-0,5 Нм) - линии железа 248,3 и 24^,8 Нм. При этом необходимо указывать устанавливаемую спектральную ширину щели монохроматора.

Спектрофотометр считается выдержавшим поверку, если измеренное значение дХ не превышает соответствующего значения, указанного з Паспорте или в свидетельстве о метрологической аттестации указанного средства измерений.

с.З. Определение погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности

Для определения погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности в заданном диапазоне используются светофильтры „г.я случая, когда светофильтры аттестованы в определенных течках спектрального диапазона (200, 300, 400, 500, 750 - как у сзе:е;ильтров типа КС-100), а не на определенных длинах волн, рекомендуется использовать в качестве просвечивающего источника спектральную лампу на железо с выделением длины волны 30j,I Нм.

^ля случая, когда светофильтры аттестованы на конкретных длинах волн, возможно использование соотзетствущих спектральных источников света с указанными длинами воли.

3 соответствии с техническим описанием устанавливают в спектре;: геметр соответствующую спектральную лампу и настраиваются на максимум излучения выбранной длины волны.

„алее из комплекта выбирают три езетофильтра, соответствующие ♦

границам и середине диапазона оптическол плотности и поочередно усганавливают их перпендикулярно светозому пучку в удобном для этого месте между лросвечивающиы источьилом и входной щелью монохро-ма::са (нвпримор, перед окном просвечивающего источника света).

MU I956S8

Определение погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности осуществляется при работающем атомизаторе в рабочем режиме ks дистиллированной воде по формуле

-Асре****    '    Spc&fASl (2)

где тjifytofoc' - доверительные границы (без учета знака) случайной составляющей л;грешности измерения оптической плотности;    _}

(Р = 0,95, h. >    10)    -    коэффициент Стьюдента; 5po»)^q)^ro ^<

- среднеее кзатрагическое отклонение результата измерения оптической плотности; О ^г/£^;2^у5,-    -    полученное    на спектрофотометра сред

нее аркфмесичг.гксе значение оптической плотности светофильтра; ^лсяр(ъТfb-ftr’ - границы неисключенкой систематической составляющей погрешности результата измерения оптической плотности (без учета знака); J_dT - паспортное значение оптической плотности светофильтра. .лееделение. ± л_Ср₍^ должно осуществляться с учетом промахов.

Спектрорггскеср считается выдержавшим поверку, если измеренные значения г d_Cft(7>^ не будут превышать соответствующих значений, указанных в лаглертё или в свидетельстве о метрологической аттестации- указен-гго средства измерений.

6Л. Определение характеристических концентраций (количеств) меди,* цинка, еллмания и кальция

характеристические концентрации С_хар (количестве с^_мр ) определяется лослелозательно на каждом из выбранных элементов на резо-наноных линивп 209,3 Нм (алюминий), 324,? Нм (медь), 213,9 Нм (цинк), 422,? Нм (кальция).

.Характеристическая концентрация (количество) засчитывается по формуле

^CJw/J= 4/■ б/РЯ-Ъ}*,)/_} (5)

Ми 4 936-88

где    JOfoajl)- массовая концентрация (количество)

определяемого элемента в рабочем рэстэ:ре, приготовленном из стандартного образца по п.2; 0б(ь^1о) - ерзднее арифметическое значение оптической плотности (в мБ) атомного пара рабочего раствора массовой концентрации С (количества су )\*Ъ_Кол(пъ¹^- среднее арифметическое значение оптической плотности, характеризующее поглощательную спосооность паров холостой пробы.

Спектрофотометр считается выдерхазцйм поверку, если значение Cxapffyxaf!) ^не превышает соответствующего значения, указанного в пвепорте или в свидетельстве о метрологической аттестации указанного средства измерений.

6.5.    Определение предела обнаружения меди, цинка, алюминия и кальция

Предел обнаружения    определяется последовательно

на каждом из выбранных элементов по формуле

где ij.    “ доверительные границы (без учета знака)

случайной составляющей погрешности измерения оптической плотности холостой_%пробы; -Ц, (Р=0,95;    10) - коэффициент Стьюдента;

- ф-хоЛ* ; '    определание

но осуществляться с учетом промахов.

Спектрофотометр считается выдерааздимся поверку, если значение    не превышает соответствующих значений, указан

ных в паспорте или в свидетельстве о метрологической аттестации указанного средства измерения.

6.6.    Определение погрешности спектрофотометра при измерении концентрации (количеств) меди, цинка, алюминия, кальция

Погрешность спектрофотометра при измерении концентрации (количества)^- определяется последовательно но каждом из^.выбранных элементов по формуле

/37

МИ 1936-т

Шорс С) ■^=± С^Л ^    ' £ р ^f ^    i ^лрс^)= ⁴ Гл cvpr*)⁴^* SfC}) (i«^j ^

где; ^    доверительные    границы (без учета знака)

случайной составляющей погрешности измерения концентрации (количества) определяемого элемента; 4^ (P=J,95, >i£."-Iu) - коэффкци-

ент Стьвдонта; _SftC ffyfafCb -с)¹', ( V й(&А*$&С%,- -%)*)

-    среднее квадратическое отклонение результате измерения концент_т рации (количества) определенного элемента;^ "'fee, С^~ “^[21^;)

-    среднее арифметическое значение массовой кокцентсации (количества) определенного элемента;    -    значение массовой концент

рации (количества) определяемого элемента, полученные через градуировочный график; Apspfc)- ]С'“С_оТ\ С ^,4лрг*З^в|^Г^^лТ1

-    границы кеисключенной систематической составлявшей погрешности результата измерения массовой концентрацииЦксличества у, ) определяемого зле.-ента (без учета знака); £_qt С^ах^) - массовая концентрация (количество) определяемого элемента в рабочем растворе, приготовленном из стандартных образцов по п.2.

Значения ± Aop(c$(Aoc>ctib ^П0ЛУ^чают не менее, чем в-трех точках измеряемого диапазона концентрации (количества) определяемого элемента. 3 качестве такого диапазона можно зыорать диапазон, в котором 1    Д*рс*0    ^{иинииальна}    и    изменяется    в    пределах,

указанных в технической документации на спектро:стометр. При этом определение 4<>р<су    должно    осуществляться    с    учетом

промахов.

Спектрофотометр считается выдержавшим поверну, если максимальное из значений ⁴4р<о (    в    заданном    диапазоне    концентраций

(количеств) по всем тестовым элементам не презыдает соответствующего значения, указанного в паспорте или в свидетельство о метрологической аттестации указанного средства измерений.

ш