ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ (ВНИИАСМ)

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ НА ФТОРИСТЫЙ ВОДОРОД

МИ 184-79

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1980

РАЗРАБОТАНА Всесоюзным научно-исследовательским институтом автоматизации средств метрологии (ВНИИАСМ)

Директор Г В. Бокумава Руководитель темы Б. М Лаптев Исполнитель Б М. Лаптев Подготовлена к утверждению ВНИИАСМ Руководитель лаборатории В. Е. Мелкумям Исполнитель Б. М. Лаптев

УТВЕРЖДЕНА Научно-техническим советом ВНИИАСМ 19 декабря 1978 г. (протокол № 7)

МЕТОДИКА

поверки газоанализаторов на фтористый водород МИ 184—79

Настоящая методика распространяется на все приборы, измеряющие концентрацию газообразного фтористого водорода в атмосфере и в воздухе производственных помещений, удовлетворяющие следующим требованиям, диапазон измеряемых концентраций 10“³ — 1 мг/м³; рабочий интервал температур 293—ЗОЗК (20—30°С); рабочий интервал давлений    (1010,8ш33,25) • Ю²Па

(760±25 мм. рт. ст.); основная приведенная погрешность прибора !0% и выше и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки газоанализаторов на фтористый водород следует выполнять операции, указанные ниже внешний осмотр и проверка комплектности газоанализатора (п 5 1), проверка герметичности газовой системы газоанализатора (п. 5.2); проверка расхода газа через газоанализатор (п. 5.3); проверка сопротивления изоляции электрических цепей газоанализатора (п. 5.4); проверка прочности изоляции электрических цепей газоанализатора (п. 5.5); проверка времени прогрева газоанализатора (п. 5.6); определение основной прнведенной погрешности газоанализатора (и. 5 7); проверка времени установления показаний газоанализатора (п 5,8.).

1 2 Перечисленные операции поверки необходимо выполнять при выпуске из производства, ремонте, в процессе эксплуатации приборов и при и.\ хранении.

1 3. Периодичность поверки с целью обеспечения техники безопасности по ГОСТ 8.002—71 устанавливают местные органы Госстандарта.

© Издательство стандартов, 1980

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки газоанализаторов следует применять средства поверки:

стенд для поверки газоанализаторов в лабораторных условиях, на котором могут быть смонтированы в нормальном положении блоки газоанализатора. К стенду должен быть подведен переменный ток напряжением 127—220 В, частотой 50 Гц. К стенду следует подвести водопровод, трубопровод канализационного слива, а также трубопровод для подвода и распределения технического азота или другого газа-разбавителя (в случае необходимости).

Допускается использование малогабаритного нагнетателя воздуха, обеспечивающего избыточное давление на нагнетание не менее 250±5 мм вод. ст. с объемной производительностью не менее 20 л/мин (например: МР2-4Г 333-116.000 ТУ);

реометр, ротаметр или другой расходомер, позволяющий измерять расход до 1 л/мин с относительной погрешностью, не превышающей ±1%;

Фильтр очистки воздуха от влажности и пыли (трубка хлор-кальцневая типа ТХ-1Л1] 100 мм КШ № 7/16 (2 шт.);    смесь

(зернистость 2—3 мм); силикагель 85%    по массе по    ГОСТ

3956--54, активированный уголь 15% по массе по ГОСТ 6217-74; термометр КШ 10/19-80 -г30/1,0-50 по ГОСТ 16590-71 (2 шт.); воздушный термостат (рис. 1); диффузионная камера (рнс. 2);

динамическая газосмесительиая установка для приготовления поверочных газовых смесей (см. приложение к МУ Я» 193). Стыковку элементов установки производят с помощью небольших отрезков фторопластовых трубок. Зажимы, применяемые в установке, заменяют на краны (рис. 3);

поглотитель фтористого водорода (трубка медная U-образная по ГОСТ 11383-75 0 10 мм с общей длиной 200 мм; поглотитель ХГГИ (зернистость 1—2,8 мм) по ГОСТ 6755-73 (2 шт.);

манометр образцовый типа МО на 1 кгс/см¹ по ГОСТ 6521-72 или U-образнын водяной манометр для измерения давления от О до 3* 10“* Па;

секундомер С-1-2а по ГОСТ 5072-72;

шкаф вытяжной по ГОСТ 22360-77 или любой другой, снабженный сильной вытяжной вентиляцией;

шкаф сушильный лабораторный по МРТУ 42-1411—61 или любой другой, обеспечивающий высушивание при температуре ПО— — 120°С;

универсальная пробойная установка УПУ-1М мощностью 0,25 кВ А;

мегомметр на 500 В типа М 1101 М по ГОСТ 8038-60; барометр-анероид по ГОСТ 6466-53;

Рис. 1. Воздушный термостат:

/—штыри-проволока 01.0 мм; 3—фторопластом* прокладка; /-Г1ЙЩ; 4— штуцера (2 шт.); 5—fallen. 6—фторопдастоамА держатель; 7—сгакан; J— <ет» а М026 ГОСТбЯЗ—73; Р—перегородка; /0—сосуд Ди ара {размеры даны для сирвнок. размер /—<м. текст приложения I. Изготовление do общим техническим требованиям ОСТ 4 Г О. 070. 015)

аспирационный психрометр МВ-4М по ГОСТ 6353-52; фтористый безводный водород по ГОСТ 14022-78; азот жидкий по ГОСТ 9293-74; дистиллированная вода по ГОСТ 6709-77; октан по МРТУ 6-09-4534—67 или другая жидкость, не реагирующая с фтористым водородом;

суспензия фторопласта типа 3 М ТУ--НТ-108—67; минеральная вата по ГОСТ 4640-76; цилиндрическая трубка из термостойкого стекла 05 мм по ТУ 25-11-187—68 (2 м);

трубка из фторопласта 4Д.5 по МРТУ 6-05-822—69 (2 м);

полиэтиленовая трубка 05 мм (0,25 м);

вентиль тонкой регулировки например, по ГОСТ 14022-78 (черт. 2) — 3 шт.;

стеклянный тройник по ГОСТ 9964— —71 (I шт.);

медный тройник по ГОСТ    9964—71

(1 шт.);

приборы и оборудование, необходимое для аттестации установки по получению исходной газовой смеси в соответствии с МИ 102—76.

3. УСЛОВИЯ ПОЗЕРКИ

3.1.    При проведении поверки необходимо соблюдать условия в соответствии с требованиями ГОСТ 12997-76. ГОСТ 13320-69 и ГОСТ 22261-76.

3.1.1.    Температура окружающего воздуха должна быть +20 ±2°С.

3.1.2.    Атмосферное давление не должно отличаться более чем на ±33,25* 10² Па (±25 мм рт. ст.) от значения, принятого при градуировке газоанализатора.

3.1.3.    Относительная влажность окружающего воздуха от 30 до

80%.

3.1.4.    Питание газоанализатора согласно паспорту или инструкции по эксплуатации.

3.1.5.    Состав поверочной газовой смеси должен соответствовать значениям и допускам на нее принятым при градуировке газоанализатора.

3.1.6.    Механические вибрации и внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать.

4

4. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

4.1.    Перед началом поверки следует:

4.1.1.    Подготовить к работе элементы поверочной установки:

а)    заполнить реометры и маностаты установки жидкостью, не реагирующей с дозируемыми компонентами: для газа-разбавителя (воздуха) — дистиллированная вода, подкисленная и подкрашенная индикатором; для фтористого водорода — октан;

б)    отградуировать реометры с капиллярами (0—0,02; 0—0,15; 0—0,3; 0—0,5; 0—1; 0—10 л/мин) в соответствии с приложением к МУ № 193;

в)    подготовить фильтр для очистки воздуха от влажности и ныли; заполнить U-образныс хлоркальциевые трубки адсорбентом; в каждое колено ввести тампон из минеральной ваты (вату не уплотнять); фильтр сушить в сушильном шкафу при температуре ПО—120°С в течение 8—10 ч;

г)    снять контрольные термометры и разобрать диффузионную камеру (последовательно снять бандаж, кожух, корпус термостатной рубашки, резервуар и пористую перегородку). Детали диффузионной камеры тщательно промыть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре ПО—120°С; кожух сушить при температуре не выше 80 °С; смонтировать диффузионную камеру в обратной последовательности;

д)    разобрать воздушный термостат (отвинтить ганку и отделить фланец от стакана); промыть детали воздушного термостата дистиллированной водой и высушить в сушильном Ш)Кафу при температуре ПО—120°С; смонтировать воздушный термостат в обратной последовательности; глубина погружения стакана воздушного термостата фиксируется при аттестации (приложение 1);

с) динамическую газосмесительную установку подготовить к работе в соответствии с приложением к МУ № 193;

ж)    подготовить поглотитель фтористого водорода; промыть U-образные медные трубки дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 110-120 ^ЭС; заполнить 11-образные медные трукн поглотителем ХП-И и ввести в выходное колено каждой трубки тампон из минеральной ваты;

з)    соединительные трубки, краны и вентили тщательно промыть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 110—120 °С;

и)    наконечники термометров тщательно промыть, высушить и затем опустить на 1—2 с. в суспензию фторопласта — 3 М; сушить при температуре окружающего воздуха до полного отвердевания не чаще 1—2 раз в полугодие.

4.1.2. Смонтировать поверочную установку в соответствии с рис. 4:

а) элементы установок / и // соединить стеклянными трубками, которые стыкуются между собой небольшими отрезками фто-

5

ропластовых или полиэтиленовых трубок, обеспечивающих герметичность стыка;

б)    установки /, // и поглотитель фтористого водорода 10 соединить трубками из фторопласта и медным тройником;

в)    вентили тонкой регулировки присоединить к газовой системе поверочной установки с помощью медных ниппелей с коническими наконечниками.

4.1.3.    Проверить герметичность поверочной установки. Колебания температуры окружающего воздуха во время проверки герметичности установки не должны превышать ±0,5°С.

Для проверки герметичности поверочной установки необходимо:

а)    вентили А, Б, Д и краны В, Г закрыть;

б)    соединить выходную трубку поглотителя фтористого водорода 10 оо штуцером 11с помощью стеклянных трубок и стеклянного тройника, свободный (конец тройника присоединить к манометру;

в)    вентилем А установить в газовой линии поверочной установки избыточное давление, превышающее рабочее давление газоанализатора не менее чем в 1,5 раза;

г)    вентиль А закрыть и наблюдать за спадом давления по манометру. Через 30 мин изменение давления в газовой линии поверочной установки не должно превышать ± 1 % от испытуемого объема.

4.1.4.    Приготовить исходную газовую смесь:

а)    вентили А, Б, Д и краны В, Г закрыть;

б)    вентилем А установить расход газа-разбавителя, равный 3—5 л/мин, после чего медленно, тонкой струей заполнить.воздушный термостат 3 жидким азотом до внутренней поверхности держателя;

6

в) при температуре 2—5°С на контрольных термометрах 4, 6 диффузионную камеру 5 следует, не отсоединяя от газовой линии поверочной установки, частично демонтировать (удалить бандаж, развести в стороны половинки кожуха, сиять «корпус термостатной рубашки, вывинтить резервуар и, подняв пористую перегородку, открыть доступ к объему резервуара);

г)    загрузить резервуар диффузионной камеры, охлажденным до 0^ЭС фтористым водородом в объеме 2,5 мл в соответствии с ГОСТ 14022-78 и затем быстро смонтировать в обратном порядке, указанном в пункте 4.1.1 в;

д)    установить расход газа-разбавителя в соответствии с требуемой концентрацией фтористого водорода в исходной газовой смеси; значения расхода воздуха устанавливаются при аттестации установки, предназначенной для приготовления исходной газовой смеси (приложение 1);

е)    через 30 мин после установления одинаковых значений температур на контрольных термометрах исходную газовую смесь следует применять для разбавления в динамической газосмесительной установке.

4.1.5. Приготовить поверочную газовую смесь:

а) вентилями Б и Д установить значения расходов соответственно исходной газовой смеси V_x и газа-разбавителя V₂ в динамической газосмесителъной установке 8 по градуировочным характеристикам реометров; расход для каждого газа рассчитать по формуле

где С — содержание фтористого водорода в приготовленной газовой смеси, мг/л (мг/м³); а — содержание фтористого водорода в исходной газовой смеси мг/л (мг/м³); V\ — расход исходной газовой смеси, л/мин (м³/мин); V₂ — расход газа-разбавителя, л/мин (м³/мнн);

б)    при переходе на другую концентрацию необходимо вентилем Б изменить расход исходной газовой смеси;

в)    в каждом режиме динамическую газосмесительную установку следует продувать в течение 30—60 мин и затем подать на газоанализатор для проверки основной погрешности в некоторой точке шкалы.

Примечание. Значительное количество получаемой исходной газовой смеси допускает одновременное применение нескольких динамических гпзосме-сителькых установок.

4.1.6.    При поверке в лабораторных условиях необходимо смонтировать газоанализатор на стенде и подготовить к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4.1.7.    Проверить состояние газоподводищей линии.

7

4.1.8. Обеспечить подачу на газоанализатор напряжения и, если необходимо, подачу сжатого воздуха, азота или другого газа в соответствии с паспортом или инструкцией по эксплуатации.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

5.1.    Внешний осмотр и проверка комплектности газоанализато-

ра.

При внешнем осмотре и проверке комплектности должно быть установлено соответствие газоанализатора на фтористый водород следующим требованиям:

комплектность газоанализатора должна соответствовать необходимому перечню, указанному в паспорте, без которого прибор не может быть приведен в рабочее состояние;

блоки газоанализатора должны иметь на видном месте фирменную табличку с указанием на ней: товарного знака предприятия-изготовителя; обозначения прибора; заводского порядкового номера; года изготовления (выпуска) прибора; обозначения измеряемого компонента газовой смеси; рода тока, напряжения и частоты (номинальные значения); класса точности; обозначения стандарта, требованиям которого удовлетворяет газоанализатор;

на узлах и блоках газоанализатора не должно быть царапин, вмятин и других дефектов, ухудшающих его внешний вид, затрудняющих его использование по назначению и способствующих коррозии деталей и узлов.

Газоанализаторы, не удовлетворяющие указанным требованиям, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

5.2.    Проверка герметичности газовой системы газоанализатора. Газовую систему на герметичность проверяют в соответствии с требованиями технического описания и инструкции по эксплуатации при отключенном электрическом питании. Прибор необходимо предварительно выдержать при температуре окружающей среды. Колебания температуры окружающего воздуха во время проверки не должны превышать ±0,5°С.

Выходной штуцер газоанализатора заглушить, а к входному штуцеру присоединить тройник. Один из отвотов тройника соединить с вентилем точкой регулировки стенда с подведенным сжатым воздухом или другим газом-разбавителем, а с другой — с манометром.

Вентилем тонкой регулировки создать избыточное давление в газовой системе, превышающее рабочее давление газоанализатора не менее чем в 1,5 раза, и наблюдать за спадом давления по манометру.

Изменение давления в системе за 30 мн.ч не должно превышать ±1% испытуемого объема газовой системы.

5.3.    Проверка расхода газа через газоанализатор. Расход газа через газоанализатор проверяют в соответствии с инструкцией по

8

1