НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ И ПРОЕКТНАЯ ФИРМА

«ЭКОСИСТЕМА»

МЕТОДИКА

выполнения измерений концентраций аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим

методом.

М-4

Гл. специалист ТОО «Экосистема» Н.А.Анисенкова

Санкт-Петербург 1997 г.

2

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Методика предназначена для измерения массовой концентрации аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу в диапазоне от 0,5 до 50 мг/м³ на предприятиях, использующих минеральное масло в стабильных технологических процессах. Определению масла не мешают другие соединения, присутствующие в пробе.

2.    ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ.

Границы относительной погрешности измерений массовой концентрации масел ± 25% (при доверительной вероятности 0,95).

3.    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ.

3.1. Средства измерения. Фотоколориметр по ГОСТ 12083-78 Весы аналитические ВЛА-200 по ГОСТ 24104-80Е Меры массы по ГОСТ 7328-82Е Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с по ГОСТ 5072-79Е Барометр-анероид М-67 по ГОСТ 23696-79Е Термометр лабораторный, шкальный по ГОСТ 215-73Е ТЛ-2, цена дел. 10 С предел 0-1000 С Электроаспиратор (модель 822) по ГОСТ 13478-75 Колбы мерные (2-50-2; 2-100-2) по ГОСТ 1770-74Е Пипетки (1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3) по ГОСТ 20292-74Е Пробирки химические (15x150) по ГОСТ 1770-74 Стаканы химические (50) по ГОСТ 23932-79Е Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-73 3.2. Вспомогательные устройства. Трубка пробоотборная (рис. 1) Фильтры обеззоленные “синяя лента” по ГОСТ 12026-76 Фильтродержатели по ТУ 95-7205-77 3.3. Реактивы. Масло индустриальное-12 (веретенное-2) по ГОСТ 1707-51 Кислота уксусная “ледяная” х.ч. по ГОСТ 61-75 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ.

Метод основан на:

а)    осаждении на фильтре аэрозоля масла;

б)    растворении масла в уксусной кислоте;

в)    разбавление водой (образование эммульсии);

г)    колориметрировании. В диапозоне от 100 до 500 мкг/проба - прямое измерение, свыше 500 мкг - разбавление.

5. УСЛОВИЯ БЁЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ.

5.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2    Электробезопастность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019.

2

10.2. Проверка приемлемости результатов измерений оптической плотности раствора в условиях повторяемости

Проверяемым параметром является относительный размах среднего значения оптической плотности в серии определений, проводимых с одним градуировочным раствором. Проверка осуществляется при построении градуировочной зависимости и проверке градуировочной характеристики. Результат проверки признается удовлетворительным при выполнении условия:

Ат.х ~ Amin .₁₀0<К_я,    (12)

D,    ^р    к    '

где: К_р - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

К_р= 13%;

Dj max, Di _min - максимальное и минимальное значения оптической плотности в серии определений для i-ro градуировочного раствора;

Dj - среднее арифметическое значение оптической плотности в серии определений для i-ro градуировочного раствора.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям и повторить проверку.

10.3. Проверка правильности построения градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости

Проверка проводится при каждом построении градуировочной характеристики.

Градуировочная характеристика признаётся правильной при выполнении условия:

ID -D I

^{1    /)0С} • 100 < К_гр    (13)

^ирас

где: Кгр - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

Кгр = 10 %;

D_pac - оптическая плотность i- го градуировочного раствора, полученная расчетным путем при использовании формулы (1) для соответствующего значения пц;

Di - среднее арифметическое значение оптической плотности в одной серии градуировочного раствора.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям. Затем готовят дополнительно две серии градуировочных растворов, проводят измерения и проверяют правильность построения градуировочной характеристики.

10.4. Периодический контроль градуировочной характеристики Контроль градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а так же при смене реактивов, места положения фотоэлектроколориметра. Контроль проводится по градуировочным растворам начала, середины и конца градуировочного графика. Так же контроль проводят перед каждой серией рабочих проб. В этом случае контроль проводят по одной концентрации, значение которой приближается к определяемым величинам.

Результат контроля признаётся удовлетворительным при выполнении условия:

3

где: Кст - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;

К_ст= 12%;

mi - масса масла минерального в 5,0 см³ i-ro контрольного раствора (согласно табл.1),

мкг;

mk - масса масла минерального в 5,0 см³ контрольного раствора, найденная по формуле (7), мкг.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно по два контрольных раствора и повторить контроль.

10.5. Проверка приемлемости полученных значений массовых концентраций аэрозоля масла в условиях повторяемости

Проверкой приемлемости является относительный размах результатов параллельных

определений, отнесенный к среднему арифметическому значению (С). Проверка проводится при выполнении кавдого измерения. Результат проверки признается удовлетворительным при выполнении условия:

Iг -С I

' ^тах — х 100 ^ j?_}    (15)

где: R5 - норматив в относительной форме, соответствующий вероятности 0,95;

R₅ = 40%;

C_min и C_max- - минимальное и максимальное значения массовой концентрации в 5 параллельных определениях, мг/м³;

С - среднее арифметическое значение 5 параллельных определений, мг/м³.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, отбор проб и проверку повторить.

При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах, руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.

КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

СВИДЕТЕЛЬСТВО

CERTIFICATE OF COMPLIANCE

об аттестации МВИ №_ 2420/42    -98

Методика выполнения измерений массовой .концентрации аэрозоля, масла л ::_::^омьтшленш»1Х^;:выбросах:в:-атмо(^еруу^::разработанная:Нау^огпрошводственной^::^: и проектной фирмой ‘'Экосистема” и регламентированная в М-4 ^Методика ны-поянения измерений массовых концентраций аэрозоля масла в промышленные выбросах в атмосферу фотометрическим методом⁴ (1997 г.}, аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

: : териалов по разработке МВИ и экспертизы МВИ в НИИ Ат.мосферы: (заключение: : 70/33-09 от 19.01.98 г.).

: : В результате аттестации МВИ установлено* что МВИ соответствует: яредъгх явленным к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологи-:; ческими характеристиками, приведенными на оборотной стороне свидетельства.

Дата выдачи свидетельства - январь 1998 г.

Срок действия до января 2003 г.

Г

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

198005. Санкт-Петербург, Московский пр , 19 Тел 251-76-01, факс 113-01-14 e-mail info@vniim ru. http //www vnnm ru ОКПО 02566450

на № ^_от    6'Jx 2*

Директору НИИ "Атмосфера" Миляеву В.Б.

Директору ООО "ШШФ Экосистема" Богоявленскому П.А.

Настоящим снимается срок действия свидетельства N° 2420/42-98 о метрологической аттестации "Методики выполнения измерений й концентрации аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом" М-4. Разработчик - ООО "ШШФ Экосистема"

Основание: письмо № 40 от 21 03.2003

Зам. директора - координатор направления по метрологическому обеспечению физико-химических измерений

Исполнитель:

Ульянова Т.С тел. 323-96-43

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха НИИ Атмосфера

RUSSIAN FEDERATION MINISTRY OF NATURAL RESOURCES

Scientific Research Institute for Atmospheric Air Protection SRI Atmosphere

194021, С-Петербург, ул. Карбышева, д.7 Тел.: (812) 2478662 Факс: (812) 2478661

194021, St.Petersburg, Russia Karbyshev st., 7.

Phone: (812) 2478662 Fax: (812) 2478661

Исх. №    /33-09    от    12.01.05

Директору ООО НПФ «Экосистема» П.А. Богоявленскому

О расширении области применения МВИ

197342 г. Санкт-Петербург, нас. Черной речки, д. 41

На основании проведенных исследований НИИ Атмосфера считает возможным использование «Методики выполнения измерений концентраций аэрозолей масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом» для определения массовой концентрации аэрозолей растительных масел в промышленных выбросах.

Градуировочный график должен быть построен по растительному маслу, подлежащему определению в промышленных выбросах.

Исп. Цибульский В.В. т./ф. (812) 2473618

Градуировочный график определения массовой концентрации аэрозоля нерафинированного растительного масла (подсолнечное) в промышленных выбросах. КФК-2, Х=400 нм, 1=20 мм _ _ _

№ mi, мкг D, d2 D, d4 d5 DC|> Di (mi)2 Di-mi Результат контроля, % c. Оценка результата контроля 1 0 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 2 100 0.129 0.130 0.130 0.125 0.130 0.129 0.099 10000 9.9 4 10.94 удовлетворительно 3 200 0.230 0.220 0.210 0.230 0.210 0.22ft 0.190 40000 38.0 9 10.94 удовлетворительно 4 300 0.320 0.320 0.330 0.320 0.310 0.320 0.290 90000 87.0 6 10.94 удовлетворительно 5 400 0.430 0.405 0.410 0.430 0.400 0.415 0.385 160000 154.0 7 10.94 удовлетворительно 6 500 0.530 0.520 0.525 0.530 0.520 0.525 0.495 250000 247.5 2 10.94 удовлетворительно п=6 2=1500 2=1.459 2=550000 2=536.4

а=-0.00205

Ь=0.00098

D=0.00098m- 0.00205

Контроль сходимости измерений оптической плотности

Контроль погрешности построения градуировочной характеристики

№ Di Dpaci Результат контроля, % Кр.% Оценка результата контроля 2 0,099 0,096 3,1 8,4 удовлетворительно 3 0,190 0,194 2,0 8,4 удовлетворительно 4 0,290 0,292 0,7 8,4 удовлетворительно 5 0,385 0,390 1,3 8,4 удовлетворительно 6 0,495 0,488 1,4 8,4 удовлетворительно

К_р=13%*0,84=10,94% (Р=0,90)

К_га=Ю%*0,84=8,4%    (Р=0,90)

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Федеральное государственное унитарное предприятие “Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха”

ФГУП “НИИ Атмосфера”

Federal State Unitary Enterprise “Scientific Research institute of Atmospheric Air Protection” FSUE “SRI Atmosphere”

194021, г.Санкг-Петербург,

ул.Карбышева, 7

Тел.:(812)297-8662

факс: (812) 297-8662

E-mail: info@nii-atmosphere.ru

ОКПО: 23126426    ОКОГУ: 13376

ОГРН: 1027801575724    ИНН: 7802038234

194021, St.Petersburg, Russia, Karbyshev st, 7 Phone.: (812) 297-8662 Fax: (812) 297-8662 E-mail: mfo@nii-atmosphere.ru

Hex. № 09-2/ ///6 от 26.10.07 Ha №376 от 19.09.07

Директору ООО НППФ «Экосистема»

П.А. Богоявленскому

О продлении срока действия    197342, г. Санкт-Петербург,

экспертного заключения на МВИ    наб. Черной речки, д.    41

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера №70/33-09 от 19.01.1998 года на «Методику выполнения измерений концентрации аэрозолей масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом(М-4)» продлен на 5 лет до 19.01.2013 года.

•••- Л*’.*ОЕ 'tht

И.О. дир^бр^ :/

А.Ю. Недре

Р.-5 Z-~ -•    ■

Исп. Цибульский В.В. Тел/факс (812) 2973618

КОПИЯ

ВЕРНА

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО

“Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха” _ОАО    “НИИ    Атмосфера”_

194021, г.Санкт-Петербург, ул.Карбышева, 7, тел./факс: (812) 297-86-62 E-mail: info@nii-atmosphere.ru, http://www.nii-atmosphere.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 1097847184555, ИНН/КПП: 7802474128/780201001

Исх. №    27.09.2012    г. На №235 от 25.09.2012 г. ! О продлении срока действия ' Экспертного заключения на МВИ

Директору ООО "Научно-производственная и проектная фирма "ЭКОСИСТЕМА" П.А. Богоявленскому 197046, г. Санкт-Петербург, Петровская наб., д. 4, а/я 513

---

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера № 70/33-09 от 19.01.1998 г. на «Методику выполнения измерений концентраций аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом (М-4). ФРЛ .31.2011.11270» продлен до 19.01.2018 года.

Исп. В.В.Цибульский Тел/факс: (812)380-92-41

3

5.3    Организация обучения работающих безопастности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.00588.

5.6    Работы при анализе проб газа должны выполнятся с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых “Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории”.

5.7    Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами. Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями: “Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории”, “Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности”, “Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями”, “Оказание помощи при несчастных случаях”.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица, не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ГАЗОВЫХ ВЫБРОСОВ

7.1.    При отборе проб

ПНДФ 12.1.2-99

у ротаметра    в газоходе

Температура    от2°Сдо35°С    от2°С до 50°С

Давление    от 82,5 кПа до 106,7 кПа    от 82,5 кПа до 106,7 кПа

Влажность относительная    от 30-100%    от 30-100%

7.2.    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия (по СанПиН 2.2.4.548-96).

Температура    20⁰ С ± 5⁰ С

Давление    101,3 кПа ± 3 кПа

Относительная влажность    до 80%

8. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.

8.1.    Приготовление растворов.

8.1.1.    Градуировочный раствор масла минерального.

Градуировочные растворы, приготовленные из различных марок минеральных масел не дают единой градуировочной зависимости. Поэтому для приготовления растворов берется масло, используемое в данном техпроцессе. Так например: при отборе проб в компрессорной или от станков, на которых используют масляную эмульсию для градуировочного раствора берется масло, используемое в данном техпроцессе; при отборе проб в термических цехах, где при закаливании горячих деталей в масляной ванне образуется конденсат масла, для градуировочного раствора берут этот конденсат. Для этого отбирают газовоздушную пробу путем пропускания увеличенных объемов воздуха через обеззоленный фильтр. Уловленное

4

масло экстрагируют с фильтра “ледяной” уксусной кислотой в колбочку и затем при нагревании (t не выше 80° С) испаряют уксусную кислоту. Растворитель для экстракции масла должен быть инертным по отношению к материалу фильтра. Оставшееся после испарения кислоты масло используют для приготовления исходного градуировочного раствора. Для этого в колбочку объемом 50,0 см³ приливают примерно 20,0 см³ “ледяной” уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем в эту колбу прибавляют 2 капли масла и снова взвешивают. Если масло плохо растворяется, то колбу с раствором нагревают на водяной бане, затем охлаждают и доводят раствор до метки уксусной кислотой.

Для приготовления рабочего градуировочного раствора №2 с концентрацией 200 мкг/см³ в колбу объемом 50,0 см³ приливают нужное количество исходного раствора и доводят до метки уксусной кислотой. Погрешность приготовления растворов не превышает 2 %.

8.2. Построение градуировочной зависимости.

Для построения градуировочной зависимости оптической плотности раствора от массы масла используется рабочий градуировочный раствор масла и зависимость устанавливается по 5 растворам для градуировки и 5 сериям. В пробирки приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ рабочего раствора, что соответствует содержанию масла соответственно 100; 200; 300; 400; 500 мкг в пробе и доливают в каждую пробирку “ледяную” уксусную кислоту до общего объема 5,0 см³.

Таблица 1

N раствора 1 2 3 4 5 Объем рабочего град, р-ра № 2, см3 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Объем уксусной к-ты, см3 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 Масса масла в 5,0 см3 градуировочного р-ра, мкг 100 200 300 400 500

Затем в каждую пробирку добавляют по 5,0 см³ дистиллированной воды, закрывают пробками и перемешивают. Одновременно таким же образом готовят нулевую пробу, не содержащую определяемого вещества. Через 10 мин. содержимое пробирок фотометрируют относительно нулевой пробы при длине волны 400 нм и кювете с толщиной поглощающего слоя - 20 мм. По полученным данным строят градуировочную характеристику, которая описывается линейным уравнением:

D = а + вш,    (1)

где:

D - оптическая плотность, соответствующая массе масла минерального в 5,0 см³

градуировочного раствора ед.оптической плотности.

m - масса масла минерального в 5,0 см³ градуировочного раствора, мкг

“а” и “в” - коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по формуле:

(2)

T^tni ²1 • £(£>/) - Е[тш] • Е[ашХ>/] п- zJw/²|-(Sm/)²

(3)

riLjmi • Pi) - Ц/m) • Z(Z)Q л-Е[ mi² ]-(2тш)²

5

где:

Di - среднее значение оптических плотностей i- го градуировочного раствора (среднее арифметическое 5-ти определений) относительного холостой пробы, п - количество градуировочных растворов, п=5

mi - масса масла минерального в 5,0 см³ i-ro градуировочного раствора, мкг

8.3.    Отбор проб, их консервирование и хранение.

Исследуемую газо-воздушную пробу отбирают с помощью пробоотборной трубки из нержавеющей стали со сменными наконечниками (для уравнивания скоростей потока газа в газоходе и аспираторе) (Рис. 1).

Трубку устанавливают в отверстие на прямолинейном участке газохода. К концу пробоотборной трубки при помощи резинового шланга встык присоединен филыродержатель с заложенным в него обеззоленным фильтром. С другой стороны филыродержатель присоединен к аспирационному устройству. (Рис 2). Аспирируют газо-воздушную смесь с оптимальной скоростью 20,0 да^/мин в течении 20 мин, соблюдая условия изокинетичности. Необходимый объемный расход (V_r дм³/мин) газа при отборе из газохода с соблюдением правила изокинетичности определяют по формуле:

V_r = 4,71-10*² *d² • W_r,    (4)

где:

d - диаметр носика наконечника, мм

W_r - скорость газа в газоходе в месте отбора, м/с.

Этот расход после прохождения газом пробоотборной трубки, фильтродержателя и шлангов изменится за счет изменения температуры, давления и при прохождении газа через ротаметр во время замера будет равен:

Vp=V_r(273+ t_p)( Ро±ДР_г) / (273+ t_r)( Р₀-АР_р),    (5)

где:

V_p - расход газа, приведенный к условиям ротаметра, дм³/мин.

t_p - температура у ротаметра, ⁰ С

t_r - температура газа в газоходе,⁰ С

Ро - атмосферное давление, 101,3 кПа

ДР_Г - избыточное давление (разрежение) газа в газоходе, кПа

ДР_р - разрежение у ротаметра, кПа

Затем фильтры складывают, так чтобы поверхность фильтра с отобранной пробой находилась внутри и помещают в небольшой полиэтиленовый пакет, который плотно закрывают. Пробу хранят не больше 7 суток. Для достоверности данных необходимо отобрать не менее 5 проб.

8.4.    Выполнение измерений.

В аналитической лаборатории фильтр с пробой помещают в стаканчик. В пипетку набирают 10,0 см³ “ледяной” уксусной кислоты, которой промывают внутренние стенки пробоотборной трубки (предварительно протерев ее снаружи) в стакан с фильтром. Стаканчик накрывают часовым стеклом и ставят на песчаную баню. Нагревают до появления первых пузырьков (« t 100°). Одновременно таким же образом обрабатывают пустой фильтр (нулевая про- ба). Затем стаканчики с пробами снимают с плитки и охлаждают. В пробирки отбирают аликвоту от 1.0 до 5,0 см³ пробы. Если нужно, то доводят до 5,0 см³ “ледяной” уксусной

6

кислотой и прибавляют 5,0 см³ дистиллированной воды, перемешивают и через 10 мин. замеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм и кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Замер одной пробы проводят не менее 2-х раз. При больших содержаниях масла можно брать аликвоту от 1,0 до 5,0 см³ и разводить уксусной кислотой в колбе 50,0 или 100,0 см³, а дальше по методике.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ.

Массовую концентрацию масла минерального (С, мг/м³) определяют по формуле:

С = 2 ~К,    (6)

"о

где:

т=— ,    (7)    K=V_pa3/V_a, (8)

о

где:

D - оптическая плотность раствора, измеренная относительно нулевой пробы, ед.оптической плотности.

“а” и “Ь” коэффициенты, найденные по формулам наименьших квадратов (2,3)

К - коэффициент, учитывающий разбавление пробы.

V_pa3. - объем раствора после разбавления, см³ V_a - объем аликвоты раствора, см³

Vo - объем отобранной газо-воздушной смеси, приведенный к нормальным условиям ( 0° С; 101,3 кПа), дм³

у _г273(Р-ДР)

⁰    Р₀(273±/)    ’

где:

V - объем газовоздушной смеси, отобранный на анализ.

m - масса масла в 5,0 см³ пробы, мкг

(9)

дм³, найденный по формуле:

V = T-W,    (10)

Т - время пропускания газа через ротаметр, мин.

W - расход газа, дм³/мин

Ро - атмосферное давление, 101,3 кПа

ДР - разрежение газа у ротаметра, кПа

t - температура газа перед ротаметром, ⁰ С

Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, кПа

За результат измерения принимается среднее арифметическое значение 5 проб при выполнении условия п.10.5.

10. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ.

ЮЛ. Контроль размаха выходных сигналов Фотоэлектроколориметра.

Контролируемым параметром является относительный размах двух значений оптической плотности одной фотометрической пробы при повторном замере в течении нескольких секунд (см. п. 8.4.). Контроль осуществляется при проведении градуировки, при периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при анализе проб. Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

8

Кст - норматив контроля, %

ш, - масса масла минерального в 5,0 см³ i-ro контрольного раствора (согл. таблице 1), мкг ш_к - масса масла минерального в 5,0 см³ i-ro контрольного раствора, найденная по формуле (7), мкг К_ст= 12%

10.5. Контроль сходимости измерений массовой кониентоаиии аэрозоля масла.

Контролируемым параметром является относительный размах результатов параллельных определений, отнесенный к среднему арифметическому (С). Контроль проводится при выполнении каждого измерения. Результат контроля признается положительным при выполнении условий:

1^Сш"^^т,п1.₁₀₀<Л₅ ,    (15)    где

Cmin > С_тах - минимальное и максимальное значение массовой концентрации в 5 параллельных определениях, мг/м³

С - среднее арифметическое значение 5 параллельных определений, мг/м³ R.5 - норматив сходимости.

R₅ = 40 %.

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.

Результат измерения округляется до двух значащих цифр и записывается в виде (С ± 0,25 С), мг/м³

Главный специалист ТОО “Экосистема” НА.Анисенкова