МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Спектральные методы

Инструкция Н* 8-С

БЕРИППИЙ

М О С К В А - 1965 г.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИНСе

Спектральные методы Инструкция 8-С

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В РУДАХ И ПРОДУКТАХ И ОБОГАЩЕНИЯ

Всесовзнь-й научно-исследовательский институт минерального счрья (ВИМС)

Лосква, 1%Ь г

ВКЛЕИТЬ В ИНСТРУКЦИЮ * 8-С "СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГА1£ЕНИЯ"

Дополнения

Инструкция * Ь-С позволяет также определять бериллий при его содержании от 0,05 до 05% ВвО в бериллиевых рудах и продуктах их обогащения/ 1У категория Классификации -анализ технологических продуктов/.

По опыту лаборатории фактические расхождения между параллельными определениями таких содержаний укладываются в удвоенную величину допустимых расхождений. ₀

Бериллий определяют по линии Be I 2650,V? А. Определению бериллия по этой линии межает свинец при его содержании не менее 5%.

Для построения градуировочных графиков дополнительно готовят стандартные образцы с содержанием 0,5 и 0,25% ЬеО. Градуировочный график прямолинеен в области нормальных почернений.

В остальном ход анализа не отличается от описанного.

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР 229 от 18 мая 1964 г. инструкция * 8 - С рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применение для анализа рядовых проб.

(Протокол fc I от 25.ХП.64 г.)

Председатель НСАМ    В.Г.Сочеванов

Председатель секции

спектральных методов    А.К.Русанов

Ученый секретарь    Р.С.Фридман

Инструкция Л> 8-С рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР * 229 от 18 мая 1964 г. Научным Советом по аналитический методам (протокол fr I от 25.ХП.64 г.) и утверждена ВИЫСом с введением в действие с 1/УШ-65 г.

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ 0Б0ГАДЕНИЯ^х/

Сущность метода

Определение бериллия (1,3) основано на испарении анализируемого образца в смеси с буферным порожком из канала уголь ного электрода в дуге переменного тока и измерении интенсивности излучения фотографическим методом.

Буферная смесь состоит из угжекжслого стронция, угольного пороока и полевого спата.

Применение углекислого стронция (потенциал иониаацки стронция 5,69 эл-в) обеспечивает стабильность температуры пламени дуги и повывает воспроизводимость результатов анализов. Полевой впат способствует нивелированию состава образцов и улучшает условия их испарения.

Бериллий определяют по его наиболее чувствительной линии 2348,61 А.

В качестве элемента сравнения используют барий, который близок к бериллию по своим свойствам и при введении в дугу в виде углекислой соли испаряется из образцов одновременно с бериллием.

Спектр регистрируют с помощью спектрографа ИСП-28.

Анализ проводят по методу трех эталонов. Стандартными образцами служат искусственные смеси минералов, в которые бериллий вводится в виде окиси.

При использовании стандартных образцов, приготовленных на смеси пороиков кварца и полевого ипата, присутствие в анализируемых образцах до 90% зю₂ , до 75% флюорита» а также больших количеств других компонентов не вызывает существенной систематической овнбкя в результатах анализа.

х/ Внесена в НСАМ спектральной лабораторией ВИУСа» 1964 г.

3.

* 8 - С

Методика предназначена для определения бериллии при содержат* от 0,003 до 0.05% ВеО в бериллиеив рудах различного состава и в продуктах их обогащения.

Допустимые расхождения

Допустимые расхождения рассчитаны по данный вкутрцлабо-раторного контроля, проводившегося в соответствии с "Временной инструкцией по внутрилабораторноыу контрол»* (2).Получек-мае данные приведены в таблице. Для сравнения даны допустимые расхождения, утвержденные названной "Виструкадей*.

Средняя величина .    Допустимые расхождения

найденной концепт- !—    -    ■    —    л--—--

SST’* ^01ШС“ ^бе?1и|    |    ут._ераден^.

- - - - - * -__ -

0,01 - 0,03    22    <*0-22

0,00* - 0,01    25    -    22    60    -    ^

0,003 - 0,005    25

Реактивы н материалы

1.    Барий углекислый, ч.д.а.

2.    Стронций углекислый, ч.д.а.

3.    Окись бериллия. h. Спирт этиловый.

5.    Обычные реечтма**' и грингдяегчосгл для обработки 4 Э7С достинок.

6.    Кварц.

7.    Полевой ипат, годервалиЯ IU-I5* щелочных элементов (ортоклаз, микроклин, альбит н др.).

8.    Электроды угольные, спектрально чистые, диаметром 5-6 ми.

9.    Угольный порояок, спектрально чистый,

10.    Фотопластинки диапозитивные, чувствительностью I ед. ГОСТа, размером 9 х 12 см,

11.    Буферная смесь и стандартные образцы:

х/ По опыту работы спектральной лаборатории ВШ*Са

<».

k> 8 - С

а) приготовление буферной снеси

Приготовляют сыесь углекислого стронция, угольного порошка, полевого плата и углекислого бария в соотношении 10:10.4:1. При этой сначала смешивают и тщательно истирают в ступке углекислый барий и полевой шпат, потом добавляют углекислый стронций и в последнюю очередь-угольный порошок. Все исходные вещества должны быть проверены спектрально на отсутствие бериллия и растерты до крупности - 200 меш,

б) приготовление стандартных образцов

В качестве основы для приготовленжя стандартных образцов используют тщательно истертую в ступке смесь равных количеств кьарца и полевого шпата, которые не должны содержать бериллия и бария.

Для получения первого стандартного образца тщательно смешивают окись бериллия с основой с таким расчетом, чтобы получить смесь, содержащую 0,1;" ВеО. При этом разбавление проводят в несколько стадий так, чтобы за один прием смесь разбав лилась не более, чем в 3-4 раза.

Последовательным разбавлением полученной смеси в 3 раза готовят всю серию стандартных образцов, содержащих 0,Ю;0,033, 0,011 и 0,0037% ВеО.

Каждое разбавление сопровождается тщательным жетжрением смеси в ступке с добавлением спирта.

Далее каждый стандартный образец смевивают с буферной смесью в отношении 1:5 и тщательно истирают.

Аппаратура и принадлежности

I. Спектрограф ИСП-28 с трехлинзовой осветительной системой (в связи с использованием горизонтальной дуги линзу с револьверной диафрогмой необходимо повернуть на 90° вокруг оптической оси).

d. Горизонтальный дуговой штатив.

3.    Балластный реостат и амперметр на 20 а.

4.    Микрофотометр 11Ф-2.

5.    Весы торзионние или аналитические.

6.    Станок и фрезы для заточки электродов.

7.    Ступка агатовая или яшмовая.

5

tc 8 - С

Ход анализа

Навеску анализируемой пробы 0,050 г и 0,250 г буферной смеси тщательно истирают в ступке с добавлением спирта. Полученной смесью с помохью воронки наполняют отверстия четырех электродов* имеющих следующие размеры:

I/ диаметр внешний - 3 мм;

2/ диаметр канала - 2 мм;

3/ глубина канала - 8 мм,

V длина проточенной части - 10 мм.

Два электрода устанавливают в горизонтальны!! нтатив и зажигают электрическую дугу, питаемую переменным током сило!! I5-I8A через балластный реостат. ЗаЕигание дуги достигается сведениеы электродов или кратковременным включением активиза-тора дуги.

Спектр экспонируют до полного выгорания пробы, на что требуется 3-4 минуты, после чего дуга обычно гаснет сама собой.

Дуговой промежуток, равный 4 мм, во время горения дуги поддерживают постоянным. Спектры анализируемых и стандартных образцов фотографируют дважды.

Спектрограммы получают при следующих условиях:

I/ спектрограф ИСП-28;

2/ освещение мели - стандартная трехлинзовая система;

3/ сирина «ели - 0,020 мм;

4/ высота щели - 0,8 мм,    ₀

5/ фотографируемый участок спектра 2300-2400 А;

6/ фотопластинки - "спектрографические, тип I" или диапозитивные чувствительностью около I ед.ГОСТа;

7/ проявитель - стандартный,* I.

При фотографировании спектров в два столбика на фотопластинке размером 9 х 12 см можно разместить до 150 спектров.

Пос^е обработки фотопластинки фотометрируют линии Be I 2346, 61 А и Ва 2347, 58 А.

Находят разности почернений ( ДЭ ) линий бериллия и бария, с помощью стандартных образцов строят градуировочный график в координатах ( д8 ; lgc ), где С - концентрация

6

IF 8 - С

бериллия {% ВеО), и по графику находят содержание бериллия в анализируемых образцах.

Теплчный градуировочный график представлен на рисунке.

Литература

1.    Алексеева В.U..Русанов А.К. Спектральный метод количественного определения бериллия в рудах и минералах. I. ана-лмт.химии, 1957, 12, К? I.

2.    Временная инструкция по вяутрилабораторному контролю качества вылолнекия химических и количественных спектральных анализов полезных ископаемых в лабораториях системы МГ и ОН СССР, I960 г.

3.    Русанов А.К.,Алексеева В.М., Хитров В.Г. Количественное спектральное определение редких и рассеянных элементов в рудах и минералах. Госгеолтехиздат, М., I960.

Йаиа в пачвть 30/1Х-65Г. Поди, к печ. 25/1Х-65г. ОЭСЛ9 3«шз Ш Т_ч.»эд.я.0> т,раж ЦК) э«а.

Ротапринт Й'.МСа

Выписка из приказа ГГК СССР )ё 229 от 18 мая I9G4 года

7. Кинистерсгву геологии и охраны недр Казахской ССР♦главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВИМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ВИМСом,разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. 998*

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.