Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

136.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 2-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Метод основан на избирательном растворении некоторых природных сульфатов (гипс, ангидрид и пр.) в 8 - 10 процентной по весу соляной кислоте, другие сульфаты (барит, целестин, алунит) при этом не растворяются. Определение растворимой сульфатной серы заканчивается, как обычно, осаждением в виде сульфата бария и взвешиванием прокаленного остатка

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Аппаратура

Ход анализа

Вычисление результатов анализа

 
Дата введения01.07.1965
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

25.12.1964УтвержденВИМС1
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1965 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный сооег но аналитическим методам

Химико-аналитические методы

Инструкция N* 2-Х

СЕРА

МОСКВА- 1965 г.

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР К 229 от 18 мая 1964 г* инструкция fe 2 - X рассмотрена и рекомендовано Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб.

(Протокол fr I от 25.ХЛ.64 г.)

Председатель НСАМ    В.Г.Сочеванов

Ученый секретарь

Председатель секции химико-аналитических методов    К.С.Пахомова

Р.С.Фридман

Инструкция \t- 2 - X рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР w 229 от 18 ман 1964 г. Научным Советом но аналитическим методам (протокол *1 от 25.ХП.64 г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с 1/УИ-65 г.

ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ РАСТВОРИМЫХ СУЛШТОВх/

Сущность метода

Метод основан на избирательном растворении некоторых природных сульфатов (гипс, ангидрид и пр.) в 8-10%-ной по весу соляной кислоте. Другие сульфаты (барит, целестин, алунит) при этом не растворяются. Определение растворимой сульфатной серы заканчивается, как обычно, осаждением в виде сульфата бария и взвешиьанием пропаленного остатка (1, 3).

Если в испытуемом материале присутствуют сульфиды, растворимые в 10%-ноИ соляной кислоте (галенит, сфалерит и др.)* то выделяющийся сероводород может частично окисляться до серной кислоты и завымать результаты определения сульфатной серы. Для предотвращения этой ошибки растворение в соляной кислоте следует проводить при пропускании тока углекислого газа.

Железо и другие элементы, которые осаждаются аммиаком в виде гидроокисей, а не основных сульфатов, отделяют предварительно двукратным осаждением из солянокислого раствора 25%-ным аммиаком, прибавляемым с избытком.

При осаждении сульфат-иона из растворов, содержащих аммонийные соли, возникает отрицательная ошибка, связанная с соосаж-дением сульфата аммония, который улетучивается при прокаливании осадка. Захватывание сульфата аммония осадком уменьшается при увеличении скорости осаждения и продолжительности отстаивания рветвора с осадком перед фильтрованием.

Метод позволяет определять от 0,10% серного ангидрида

( so3).

х/ Внесена в HCAU химико-аналитической лабораторией ВИМСа 1964 г.

Допустимые расхождения (2)

Содержание сульфатной серы (so7X* Допустимые расхождения,

I

4 - 1.5 10 - 4 20 - 10

_г__ j_°и,2__

Реактивы и материалы

а/

Выше 20 10,0 - 20,0 1,0 - 10,0 0,05 - 1,0

1. Кислота азотная, d I,V

2. Кислота соляная, d 1,19 и разбавленная 1:1 (для получения утлекислого газа).

3.    Кислота соляная, 10%-аыИ (по весу) раствор. 225 мл. соляной кислоты 4 1,19 разоавлягт до 1 л водой,

4.    Аммиак, 25,1-ный раствор.

5.    Барий хлористый, 31 - ный раствор.

6.    Серебро азотнокислое, 51-ный раствор.

7.    Перекись водороде, 301-иый рествор(пергидроль).

8.    Метиловый оранжевый, 0,011-ный водный раствор.

9.    Мрамор (для получения углекислого газа).

Аппаратура

1.    Аппарат Киппа для получения углекислого газа.

2.    Склянки Тиденко для промывания углекислого газа - 2вт.. с 51-И1И1 раствррои сернокислой меди (П), подкисленным 1-2 каплями серной кислоты 1:1 и с водой.

Ход анализе

Навеску образца 1-2 г (в вависимости от содержания сульфатной серы) помещают в коническую колбу емкостью 200-250 мл, приливают 50-75 мл 101-ного раствора соляной кислоты* отмечают уровень жидкости в колбе и в течение 15-20 млн. пропускают на холоду ток утлекислого газа, погрузив конец вводной трубки почти до дна колбы. Не прерывая тока газа, содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 30-40 мин., периодически пополняя горячей водой убыль жидкости в колбе. Раствор охлаждают

х/ 4 -относительная плотность. 4.

* 2-Х

под током углекислого газа. Затем содержимое колбы переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки водой, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают аликвотную часть раствора 200 мл и переносят в стакан емкостью 300-400 мл.

Окислив закисное железо 1-2 каплями пергидроля, нагревают солянокислый раствор почти до кипения и осаждают гидроокиси 25%-ным аммиаком, прибавляя его до появления слабого запаха, а затем приливают избыток 3-4 мл. Помещают стакан на горячую водяную баню и дают осадку гидроокисей отстояться.

Осадок отфильтровывают и промывают 4-5 раз горячей водой, к которой добивлеко небольшое количество аммиака (9-4 мл на 1 л воды).

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, приливают 20-30 мл 10%-ной соляной кислоты, осторожно нагревают до растворения осадка, разрывают фильтр стеклянной палочкой на части, прибавляют 100 мл воды я вторично осаждают гидроокиси аммиаком так же, как и в первый рав.

Осадок гидроокисей промывают водой с несколькими каплями аммиака до отрицотельной реакции на хлор-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра при слабом подкислении азотной кислотой).

Соединяют оба фильтрата и промывные воды. Полученный pact* вор нейтрализуют соляной кислотой по метиловому оранжевому до перехода окраски индикатора в красный цвет, упаривиют до объема 150-200 мл и прибавляют соляной кислоты d 1,19 из расчета 0,5 мд кислоты на каждые 100 мл раствора. Раствор нагревают до кипения и осаждают сульфат-ион, прибавляя в один прием при энергичном перемешивании 30 мл горячего 3%-ного раствора хлористого бария.

Раствор с осадком кипятят в течение нескольких минут, дают постоять в теплом месте и оставляют до следующего дня. Фильтруют через плотный фильтр и осадок сульфата бария промывают холодной водой до отрицательной реакции ка хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, осторожно озоляют фильтр, прокаливают остаток при умеренно-красном калении (не выше 800°С) и вввеоивают.

5.

* 2 - X

Параллельно проводят глухой опыт с теми же реактивами.

Вычисление результатов анализа

Содержание растворимой сульфатной серы вычисляют по формуле:

% so, =    .    100,

*    200    .    Н

где: А - вес осадка сульфата бария, г/с поправкой на глухой опыт/*

250 - объем испытуемого раствора, мл*

200 - объем аликвотной части рэствора, взятой для определения, мл;

0,3430- фактор пересчета сульфата баржя на серный ангидрид ( so,);

Н - навеска, г.

Литература

I. Анализ минерального сырья, под редакцией и.Н.Книпо-вич и Ю.В.Морачевского. Л.,Госхимиздат, 1956.

2. Изменения ж дополнения к "Временной инструкции по внут-рмлаборатормому контролю ИГ и 0U СССР", 1962.

3. А.И.Пономарев. Методы химического анализа силикатных и карбонатных горных пород. М., изд.АН СССР, 19Ы.

Подписано к печати 25.IX.65r,

Заказ 175 7ч.-изд.1.0,3 £1036*3 Тираж ЬОО

Ротапринт ВИЛ С а

Выписка из приказа ГГК СССР ► 229 от 18 мая 1964 года

?. Министерству геологии и охраны недр Казахской ССР,глав-ным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров соганьа республик» научно-исследовательским институтам, организациям я учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а такие Научным советом, по мере утверждения последних ВИМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных В/МСом,разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. ► 998;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Кате-! тория) анали{-аа I


I


П


О


лабораторных методов анализа минерального сырья по кх назначение и достигаемой точности

Каименовя- |    IТочность по сравнение! i/q-Wim

кие анализа ! Назначение анализа jc допусками внутркла- !,МХ2; 3

«бораторного контроля j


Особо точный Арбитражный анализ,ана-Среднял ошибка вЗ ра-анализ    лйз    эталонов    .    за    меньше    допусков.


Полный анализ Полные анализы горных пород и минералов.


Анализ рядо-    Массовый анализ гео-

вих проб    логических проб при

разведочных работах и подсчете запасов, а та:пке при контрольных анализах.


Точность анализа должна обеспечивать получение суммы элементов в пределах 99,5-100,5/»

Ошибки анализа должны укладываться в допуски


0,33


I


1У Анализ техно- Текуаий контроль тех-логических    нологических процес-

продуктов    сов.


Ошибки анализа могут I укладываться в расширенные допуски по особой договоренности с заказчиком»


2


У Особо точный Определение редких я Омибка определения не 0,5 анализ геохи- рассеянных элементов    должна превышать ло-

ыичегких проб и "элсмснтов-спутни-    ловины допуска; для

ковл при близких к низких содержаний,для Марковым содержаниях, которых допуски отсутствуют,-по договоренности с заказчиком.


У1 Анализ рядовых геохимических проб.


Анализ проб при геохимических и других исследованиях с повышенной чувствительностью и высокой производительностью.


Ошибка определения должна укладываться в удвоенный допуск; для низких содержаний, для которых допуски отсутствуют,- по договоренности с заказчиком.


2


JH


Полуколичест-венный анализ


Качественная характеристика минерального сырья с ориентировочным указанием содержания элементов, применяемая при металлометрической съемке и др.поисковых геологических работах.


При определении содержания элемента допускаются отклонения на 0,5-1 порядок-


•УУ Качественный Качественное определе- Точность определения анализ    ние    присутствия    эле-    не нормируется

мевта в минеральном сырье.