МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы Инструкция № 192-ЯФ

СЕРЕБРО

Москва

1982

Выписка из приказа Министра геология * 496 от 29 октября 1976 г,

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научный советом по ана аналитическим методам.

Воспроизводимость ж правильность результатов анализа руд ж горных пород оценивается согласно Методическим указаниям НСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание зозмолныхиискажений разрежается только фотографическим или электрографическим способом.

* 192-ЯФ

Рассчитывают аналитические параметры i^(Ag), t£(C*cl)# i^fSb), i^(Ba) и записывают их в журнал (табл. 3).

Таблица 3

Форма записи результатов в журнале

13, (Ag) g(Cd) ^(Sb) д(ба) ^(AgJ^p, С(Ад)

105778    0,0093    0,0180    0,0110    0,0604    0,0076    33

По номограмме С(А 9) *f[£(Ag); £(Cd)]    находят значе-

вив ^(АдХор. с поправкой на влияние кадмия. Для этого находят точку пересечения горизонтальной линии, соответствующей измеренному значению i^(Ag), с линией номограммы, соответствующей измеренной величине g(Cd). Из найденной точки опускают перпендикуляр до пересечения с нулевой ( (Cd) =0,006) линией номограммы. Горизонтальная линия, проведенная из этой точки, указывает на вертикальной шкале исправленное значение 1£(Ад)_ИСПр, которое и записывают в таблицу журнала.

При содержании сурьмы C(Sb)<0,2-0,3£ серебро определяют по номограмме C(Ag)=    ^Т0ЧКУ    пере--

сечения горизонтальной линии, соответствующей значению 2(Ад)ислр.,^г .«ушей номограммы, соответствующей величине t^(Ba); перпенди.-^.'яр, опущенный из точки пересечения, указывает на горизонтальной шкале номограммы искомое содержание серебра.

При большом содержании сурьмы и низком (-*=0,3^) содержании бария содержание серебра находят по номограмме С (Ag)= = f ^(Ад)_ИСПр.)

При большом содержании и сурьмы и бария предварительно по градуировочным графикам С( Ь a) =f    ]^и    *

i j~ й'] определяют содержание бария и сурьмы и затем по ноЬограмме C(Ag)=* -f    ; С(Ьа)11аходят содержание серебра.    ^р‘

Техника безопасности При выполнении анализа необходимо руководствоваться ос* новкыми правилами работы с радиоактивными веществами и дру-

ТО

А 192-ЯФ

гими источниками ионизирующего излучения** а также ивструкци*-ей по эксплуатации блока детектирования БДРК и анализирующей аппаратуры.

Литература

1.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Методические указания НСAM. М., ВИМС, 1975.

2.    Основные санитарные правила работы с радиоактивным* веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72. Атомиздат, М., 1973.

3.    Якубович А.Л., Зайцев Е-.И., Пржиялговскмй С.М. Ядер-но-физические методы анализа минерального сырья. Атомиздат, М., 1973.

Изъятые из употребления Заменяющие их _инструкции    инструкции

А 52-Х 1 А 53-Х]	А	103-Х
А 92-Х	А	II3-X
А 90-Х	А	II5-X
А 9-ЯФ	А	116-ЯФ
А 13-Х	А	II9-X
А 107-С	А	I4I-C
А 8-С	А	150-С
А 95-ЯФ	А	158-ЯФ
А 69-Х	А	163-Х
А 78-Х	А	174-Х
А 102-С	А	177-С

II

Инструкция М 192-ЯФ

Заказ >Ь 29. Л-85744. Подписано к печати 11/Ш-82г. Объем 0,6 уч.-иад.л. Тираж 500

Ротапринт ОЭП ВИМСа

'mvuur

МШШХ УЧ4Ц1Я1 НЛЮ* хсслахомг&лсххх Manual «пло СССР, tin rouim

25 декабре 1974 Г. Н.ПЛШР01

ШССШХН1Я 1АЬ0?1Т0?ШХ МХ70Д03 »^дчгЦ lOffiPJLttEOTO WJ

Средхехзедргтхале отхлогеххя реэтлтгтоз осреде-деххл хаамса (содерхдахе б саге 5?) хомгохехтоз дслтм быт* з грж рам ыелхе ДОЕусгххого средге-хыдр&тгаото отххохежхя

Среджехвадратхале отхложеххх ргэултатоз озреде-д:хи стдедхлх хмсопелтоз не долгам презшагз доЕусгххого сргджсхзздрлгхажого отхдохеххд

Сумма хисохехтоз, с сод ОЕределехж з:е хоипохехтм зрх содерхлтхд хахдого хае 0,1%, дэдххл дехагз з nrcpsue 99,5*0,80?

Суша хоыЕСхежто!. с сох

СзгдаехАЕдратхчхов отхдохеххе реэултатоз ожрсдо-

дежх! же дсхххо зрвэивать дожустхюа среджехзвдра-

тгчхмх огхдожежх1    I

Среджехзадратжахме отхдохекхя ргэултатоз ояредг-левхд могут грезшап додусгжиов среджехвздратжхжое огхдохепв же белее, ten ж ди раза (хо особе! до-гоюргххоегх с з&хазаххем)    1-2

Средаааадрагххжже огхдохеххх ргэултатоз езреде-деххд дедххх бхтз з дм рам шиз дсзуствл-х срсдшлд.мтх’оси отхдохеяй    0.5

Средхехмдраттчхме отххояежжд ргэултатоз опредеде-ш же доджа ц>еюм:« удзоежху» зелгосху дохусгх-ыого среджехзадратгаог* огыожежжд    2

Воспрохлжвхх-ыост* определена 4-Мда* (пгерзахоз) ха оджх сорадо.*: оодеридл*

О дозермтелхо! зерожтхостм &а>

Тодес» ожре-дедеххх же жорещруетех

См. Нетодпеепе ухаддххл "Метода мбораторжог* хожтродл хааестм ажштпесш рабо м., ВИ1С, 1575р.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физические методы Инструкция № 192-ЯФ

Согласовано,

Зам. начальника 7схнического управления Мингео СССР

И.И Малков

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И РУДАХ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1982

В соответствии с приказом Иингео СССР f 496 от 29.Х.76 инструкция f 192-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам для анализа рядовых проб -Ш категория.

(Протокол № 36 от 14Л.81 г.)

Председатель НСАМ    Г.В.Остроумов

Председатель секции

ддерно-физических методов    А.Л.Якубович

Ученый секретарь

Инструкция * 192-ЯФ рассмотрена и рекомендована в соответствии с приказом Мингео СССР £ 496 от 29.Х.76 г. Научным советом по аналитическим методам (протокол W 36 от 14Л.81) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I марта 1982 г.

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГШОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И РУДАХ*⁵

Сущность метода

Серебро определяют флуоресцентным рентгенорадиометричесг ким методом^{1 2 3} по интенсивности Кд,-линии характеристического излучения, возбуждаемого с помощью радиоизотопного источника Ат-241 активностью 100-200 мкюри.

По методике, разработанной Е.И.Зайцевым, В.М.Гнездиловым, В.Г.-Лаптевым, А.А.Медведевым, А.А.Кожуховским, измеряют интенсивность вторичного излучения от порошковых проб с поверхностной плотностью 2,5 г/см^ с помощью полупроводникового >S4(Li) - детектора в пяти участках спектра, соответствующих характеристическоцу изучению серебра (К^= 22,2кэВ), кадмия (К^а23,2 кэВ), сурьмы (К^=26,4 кэВ), бария (К^*

32,2 кэВ) и некогерентно рассеянного излучения источника Ат-241.

Для учета частичного наложения характеристического излучения кадмия на аналитический пик серебра при недостаточном энергетическом разрешении детектора измеряют вторичное излучение в области К^-лмнии кадмия.

Результаты измерений вторичного излучения в областях К^-линии сурьмы и К^-линин бария используют для учета влия; ни я этих элементов при их повшекном содержании на интенсив-

# 192-ЯФ

ность излучения в области аналитического пика серебра. Это влияние становится заметных ори содержании сурьмы и бария бо<-лее 0,2-0,3£.

Интенсивность некогерентно рассеянного излучения M3xepfff ют для учета различий абсорбционных и рассеивающих свойств исследуемых и эталонных проб.

Влияние кадмия, сурьмы, бария учитывают с помощью номограмм:

1    - C(Ag)«f[T2(Ag);t2(Cdj]

2    - С (*$)=■*[£(Ад);(ЛЬ)]

3    - С (Ад) =*f [$(Ag); IfcfBa) ] или С(Ад)-f [^(Ад) ; С(Ва) ], в которых

где N(Ag); N(Cd); N(Sb); N(ba); n(p) зарегистрированные количества импульсов в пиках аналитических линий серебра, кадмия,сурьмы, бария и некогерентно рассеянного излучения;

С (Ад) ; С(Ва)- содержание серебра и бария в пробе. Номограммы строят по результатам измерения интенсивности излучения двухэлементных искусственных смесей с различными содержаниями серебра и каждого из мешающих элементов. Диапазон содержаний элементов в смесях выбирают, исходя из особенностей состава руд и пород изучаемого месторождения.

Если в исследуемых пробах содержатся барий и сурьма в мешающих количествах, то предварительно находят по соответствующим градуировочным графикам содержание бария и сурьмы и затем определяют содержание серебра по HOMorpaieie С (Ад) = f[Tj(Ag); С(Ва)], где С(Ва) - суммарное содержание бария и сурьмы в пробе.

Определению серебра мешают также рутений и родий, Кр -излучение которых попадает в область аналитического пика серебра: 1% рутения эквивалентен приблизительно 0,1% Ад., 1% родия - приблизительно 0,15£ Ад..

Методика рекомендуется для определения серебра при его содержании от 0,001^ до 0,1% в породах и рудах, в которых содержится не более 10% (в сумме) цинка, свинца, меди и железа, не более 15£ бария и не более 2% сурьмы. Соотношение содержаний кадмия и серебра должно составлять не более 10:1.

4

* 192-ЯФ

В табл. I приведены допустимые расхождения между основными и повторными определениями серебра* (Дц_0П). расхождения, полученные авторами инструкции (<IL_KCn)* и запас точности ( Z ■ 5-Д2П ). ^м эксп

Таблица I

Допустимые расхождения (Д^оп) .фактические расхождения (ДэКСП ) и запас точности (Z)

Содержан^ | серебра, , Ддоп- 0ТН- * 'Дэнси’ °™. 0,05 - 0,099 7 3,4 3.1 0,02 - 0,049 14 6,4 2,2 0,01 - 0,019 20 9.0 2,2 0,005 - 0,0099 25 10,4 2,4 0,002 - 0,0049 34 15,4 2.2 0,001 - 0,0019- 42 28,6 1,5

Реактивы и материалы

1.    Нитрат серебра %N0₃, х.ч.

2.    Окись бария ВаО, х.ч.

3.    Окись кадмия CdO , х.ч.

4.    Окись сурьмы Sb>0₃ * х.ч.

6. Кварцевый песок .SiOg, х.ч.

Все реактивы используются для приготовления искусственных смесей.

Аппаратура и оборудование А. Вшускаемое пр_о>лшле_нностыо_

1.    Блок детектирования с полупроводниковым Si (Li) -детектором типа БДРК.

2.    Комплект спектрометрической аппаратуры типа УИ-35-01 или "Лангур".

3.    Многоканальный амплитудный анализатор типа АИ-256, АИ-1024 или LP-4840 "Нокия".

5

* 192-ЯФ

4.    Один или два радиоизотопных источника Ат-241 активностью до 8.10⁹Вс.

5.    Электронновычислительная машина "Искра-122".

Б. Специально изготовляемое

1.    Блок возбуждения (рис. I).Служит для размещения источников радиоактивного излучения и кювет с исследуемой пробой.

2.    Кюветы для порошковых проб. Кюветы состоят из двух плексигласовых (эбонитовых) колец, вставляющихся одно в другое. Между кольцами натягивается лавсановая пленка, образующая дно кюветы.

Рис. X Блок возбуждения. 1,2,7 - радиационная защита;

3 - кювета о пробой; 4 - салазки для подачи пробы; 5 - источники возбуждающего излучения; 6 - блок детектирования;

8 - входное окно детектора.

I. Подготовка искусственных смесей

Искусственные смеси готовят, смешивая в разных пропорциях серебро, мешающий элемент и наполнитель ( SiOg). Диапазон содержаний элементов в комплекте смесей должен перекрывать возможные вариации содержания этих элементов в исследуемых пробах (табл. 2).

6

Л 192-ЯФ Таблица 2

Содержание серебра и бария в искусственных смесях Содержание бария, % ^Т Содержание серебра, г/т

0	0	50	200	500
2	0	50	200	500
5	0	50	200	500
10	0	50	200	500

2. Подготовка аппаратуры

Аппаратуру подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Используя моноэлементные эталонные пробы или смеси, устанавливают такое усиление, при котором аналитические области спектра располагаются в пределах энергетической шкалы спектрометра и на I кэв шкалы приходится не менее 6-7 каналов анализатора.

3. Построение номограмм

Для построения номограммы измеряют вторичный спектр каждой пробы из серии двухэлементных смесей. Определяют общее число импульсов в каждом аналитическом пике, суммируя число их в каналах соответствующей энергетической области. Такими областями являются: для серебра 21,7-22,7 кэВ, для кадмия 22,7-23,7 кэВ, для сурьмы 25,9-26,9 кэВ, для бария 31,2-33,2 кэВ, для некогерентно рассеянного излучения 49-51 кэВ.

По результатам измерений рассчитывают для каждой пробы пару аналитических параметров у, : например, для смесей с серебром и барием - параметры

По полученным данным строят серию кривых С (Acj) при ц, (Вд) » cotu-t.

На рис. 2-4 приведены номограммы C(Ag ) «f (jj(A£); £(Ccl) 1 и C(AgJ« f[i^(Ag); ^(Ьа)].

7

Рис. 2-. Номограмма для учета влияния бария С(Ш< «еЮОиО г/т.

Пробу, истертую до 0,074 мм (200 мвш), насыпают в кювету с предварительно очищенной поверхностью стенок и дна. Постоянным усилием разравнивают чистой стеклянной пластинкой поверхность порошка и уплотняют его. Для заполнения кюветы Нужно приблизительно 30 г порошка.

5. Определение содержания серебра

С заданной экспозицией (4-5 мин) измеряют спектр BTopK4v ного излучения исследуемой пробы. Находят интенсивность вторичного излучения в пяти аналитических областях спектра, cynt-мируя отсчеты в соответствующих каналах.

8

1

Внесено в НСАМ лабораторией рентгенорадиометрического

2

анализа Кайраккумской геологоразведочной экспедиции Управления геологии Тая».ССР и лабораторией ядерно-физи-чаокхх методов ИМГРЭ.

3