МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы

Инструкция № 153-ЯФ

ЗОЛОТО

Москва

1978

выписка из приказа .‘.Министра геологии Ь 496 от 29 октября 1976 г.

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно .Методическим указаниям НСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

J* 153 - №

портировки образцов в зависимости от режима работы - 10 -15 - 25 сек.; емкость накопителя - 3000 проб; суточная производительность при выдержке проб после облучения в течение десяти суток - 300 проб.

3.    Гидропресс для запрессовки проб в контейнеры и на-прессовки крышек, разработанный в ИЛФ АН Узб.ССР(усилие -400 кг, давление - 15 атм, среда - масло, питание привода постоянным током напряжением 24-27 В, максимальная сила тока - 30 А).

4.    Полиэтиленовые (ГОСТ по полиэтилену 16336-70) контейнера с крышками, разработанные в ИЯФ All Узб.ССР( </> - 60 ми, высота - 80 мм, емкость - 165 см³, вес с крышками - 55 г),

5.    Дозиметрическое оборудование типа УСДК-12 или "Кактус",

6.    /лфракрасная лампа для сушки эталонов.

7.    Весы лабораторные квадрантные ЗЛК на 500 г,

8.    Мерные колбы, термостойкие стаканы, микропипетки.

9.    Фарфоровые ступки.

Ход анализа

В настоящей методике описан автоматизированный вариант определения золота с помощью специальной установки. Весь процесс анализа состоит из трех стадий: подготовки проб; облучения, выдержки и измерения наведенной активности; обработки информации и вычисления содержания золота.

Исходную пробу, истертую до крупности -200 меш, квар-туют, взвешивают и упаковывают в специальный полиэтиленовый контейнер, предварительно промаркированный. К торцу контейнера с пробой прикрепляют эталон. Контейнер закрывают крышкой. В автоматизированной установка вес пробы составляет,

250 г, размеры контейнера, имеющего форму цилиндра: 4 -60 ш, высота - 80 ми. Все данные о контейнерах и пробах записываются в специальном журнале. Партию контейнеров, уложенную в специальную кассету, транспортируют к автоматизированной установке, в которой выполняются остальные стадии анализа: облучение, выдержка, измерение и передача информации в ЭВМ. Наиболее целесообразно использовать для этого пиевмотранс-портные системь. Партию контейнеров закладывают в загрузоч-

hue устройство* По иневмоканалу контейнеры с пробами подаются на облучение в торец горизонтального канала реактора. Продолжительность облучения пробы весом 250 г составляет I мин. в потоке 4.10^ нейтрон/(см².сек).

После облучения проба поступает во временное хранилище на выдержку. Временное хранилище рассчитано на накопление 3000 проб при ежедневном облучении 300 проб. После десятидневной выдержки проба с прикрепленным к ней эталоном автоматически извлекается из хранилища и с помощью пневмосистемы подается на измерение. Эталон отделяют от пробы и по отдельности измеряют активность пробы и эталона. По окончании измерений проба транспортируется на захоронение.

Гамма-излучение пробы измеряют на двухкристальном сцин-тилляционном гамма-спектрометре .включающем многоканальный

ность анализа.

Перед началом серии анализов экспериментально определяют эталонировочный коэффициент К_эт. Для этого облучают искусственные пробы с прикрепленными к их торцам эталонами.

Эталонировочный коэффициент - отношение удельных активностей изотопа    в    эталонах    и    в    искусственной про

бе (безрудная погода, пропитанная раствором золота) - определяется экспериментально и рассчитывается по формуле:

^кэт =     ’    ^Ш

3 и * С зт

где: <3_ЗТ ^и "Зи “ активность изотопа ¹⁹⁸Аи в эталоне и в искусственной пробе, имп/мин;

^Сэт ^{и с}и “ содержание золота в эталоне и в искусственной пробе, ыг.

10

к 153-»;'

Дня группii проб одного месторождения вычисляют коэффициенты экранирования нейтронов.

Экранирование нейтронов ча крупинках золота вызывается поглощением нейтронного потока во внешних слоях крупинки. Коэффициент экранирования нейтронов на крупинках золота представляет собой отношение удельной активности изотопа ¹⁹⁸ Аи в эталоне к удельной активности этого же изотопа, если золото находится в виде крупинки. Величина коэффициента экранирования определяется гранулометрическим составом золотил и крупностью материала пробы и устанавливается экспериментально для каждого конкретного месторождения. Различают коэффщиенты экранирования нейтронов при облучении резонансными нейтронами ( К,р ), при облучении образцов полным потоком нейтронов ( К_п ) и при облучении тепловыми нейтронами ( К_т )•

Коэффициенты экранирования нейтронов определяют по двадцати-тридцати пробам с содержанием золота от 0,2 г/т до 90-100 г/т следующим образом: в пробе определяют кажущееся содержание золота при облучении резонансными нейтронами без введения поправки на экранирование; после остывания (через 20 дней) эту же пробу вместе с эталоном облучают полным потоком нейтронов и снова определяют кажущееся содержание золота. Коэффициенты экранирования рассчитывают по формулам:

где: К - отношение кажущихся содержаний золота в пробе,

найденных при облучении полным потоком нейтронов и резонансными нейтронами;

I? - кадмиевое отношение изотопа ^i9SAit , равное отношению активностей радиоизотопа в эталонах при облучении полным потоком нейтронов и при облучении резонансными нейтронами: величина h,_T при К, равном 1,0-1,6, колеблется в пределах 1,0-1,04. Для конкретного К эту величину находят линейной интерполяцией. Коэффициенты «■•экранирования вычисляют один раз, и они остают-

II

Г - коэффициент, близкий к единице, для учета вклада из-лучения от безрудаой породы в область аналитического пика: точное его значение определяют экспериментально по энергетическим спектрам активированных проб, отобранных из безруд-ной породы:    ^

^г ~ f «

Такой способ обработки спектров применяется и при использовании ЭВМ, для чего имеется вычислительная программа, имитирующая приемы ручных вычислений.

13

153-ЛЗ

Пример расчета содержания золота в пробе

Комер проба - 203305 Вес пробы Р_Пр -    249    г

Коэффициент ^ - 0,95 Эталонировочный коэффициент = 3,8 Коэффициент «■■экранирования К *1,12 Содержание золота в эталоне С_эт * 0,2 мг.

Таблица 4 Данкью, полученные на анализаторе

N*N8» каналов 24 25 26 27 28 29 90 31 32 33 34 35 7832 7880 8007 8562 11588 12477 10948 8036 5408 4346 4072 4756 № 146 312 618 1005 1521 1378 868 394 146 128 96 72

1.    Сумма импульсов в канала:' аналитического пика (кана-ли 26-81): х = 8007 + 9562 г 11088 ♦ ЕМГ> > 10948 - 8030=

= 60618. ^П-1

2.    Уровень фона слева от пика JX₀ = 7081 укапал 25)

3.    Уровень фона справа от пика Лу - 5498 (канал 32)

4.    Оон для области аналитвеского пика:

Г *1 СЛр-1Лу} - 0,95 PiZSfik Т.^4^2, ₌ 0,95 . 39534 -37557 * 2

5.    Число импульсов в фотопике с учетом фона:

Л_Пр" 1' у    _е 6U6I8 - 37557 = 23061

6.    Сукма импульсов в каналах аналитического пика для

эталона (каналы 26-31):

6

z = 618 + 1095 г 1521 + 1378 т 8G8 г 394 = 5874

ян

7.    Уровень фона для эталона слева от фотопика - 312 (канал 25) •

8.    Уровень фона для эталона справа от фслчяыка -446 (канал 32).

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физ ические методы Инструкция № 153-ЯФ

ИНСТРУМЕНТАЛЬНОЕ АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В РУДАХ СЛОЖНОГО СОСТАВА С ОБЛУЧЕНИЕМ В ПОТОКЕ НЕЙТРОНОВ ЯДЕРНОГО РЕАКТОРА

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1978

В соответст;*!.: с Афикьэом Госгеолкома СССР л 229 от 18 мая 1964 г. инструкция л 153-ЯО рассмотрены и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - К категория.

(Протокет i* 20 от 19 января 1976 г.)

Цредседатель НСАМ    Г.В.Остроумов

Председатель секш!и ядерно-

физических методов    А.Л.Якубович

Ученый секретарь

/1нструкцяя А 153-лФ рассмотрена в соответствии с приказов Госгеолкома СССР А 229 от 18 мая 1964 г.Научным советом по аналитическим методам (протокол li 28 от 19.1.76г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с./Гм.Т«^[...

ИНСТРУМЕНТАЛЬНОЕ АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА

В РУДаХ СЛОЖНОГО СОСТАВА С ОБЛУЧЕНИЕМ В ПОТОКЕ НЕЙРОНОВ ЯДЕШОГО РЕАКТОРА⁵⁰

Сущность метода

Методика инструментального активационного определения золота в рудах сложного состава с облучением анализируемых проб в потоке нейтронов, разработанная Е.М.Лобановым, И.А. Миранским, А.В,Янковским, В.Ф.Позычанюком* Д.Г.СайфутдиновоЙ и Р.В.Тепляковьа*., основана на образовании радиоактивного изотопа ¹⁹³Аа с периодом полураспада ^ 65 часов по реаквди радиационного захвата (U , f ) при облучении ядер золота нейтронами ядерного реактора ⁴**.

Гамма-излучение с энергией 412 кэв изотопа ¹⁹⁸ Аи измеряют на сцинтлляционном гамма-спектрометре. Применение полупроводникового спектрометра существенно расширяет возможности методики.

В пробе золотоносной руды, облученной в ядерном реакторе, по реакции ( П . J ) образуется большое количество радиоактивных изотопов^', гамма-излучение которых маскирует аналитическую линию изотопа ¹⁹⁸ Аа . В первые два дня после облучения пробы на гамма-спектре отмечается преимущественно излучение короткоживущих изотопов. В дальнейшем спектр представлен в основном излучением изотопов ⁷⁶ Аб и ^Ла .

у \    ¹

‘'Внесена в НС/М лабораторией активационного анализа руд и технологических продуктов Института ядерной физики АН Узб.ССР.

3

j; 153-до

Определению зстэта, при применении сцлнтилляционного гаша-спектрометра метает ряд радиоизотопов, образующихся при нейтронной активации пробы Степень метающего влияния основных изотопов показана в табл.1. Прямые помехи вносятся только гамма-излучением иттербия-175, так как его лк-ния с энергией 396 к^в не разрешается от линии 412 кэг¹⁹⁸Аи. Излучение остальных изотопов мешает определению золота косвенным образом, так как оно вносит свой вклад в комптон».в-ское распределение в области энергии гамм;:-нзлучения ¹⁹⁶ Аи.

Ло мере спада активности короткоживуших изотопов (в зависимости от содержания в породе мышьяка и золота) на фоне комптоновекого распределения от гамма^линии 560 кэв ( ⁷⁶As ) выделяется фотопик с энергией 412 кэв ^^аАи ). оптимальное время выдержки пробы, которое требуется для получения наименьшего отношения фся/сигнав в спектре пробы, определяется элементным составом породы данного местороаденая. &ля различных малосульф.днкх месторождений оно варьировало з пределах 9-15 дней, иптимальное время выдержки для проб одного месторождения, в зависимости от содержания золота, колеблется в пределах 2-3 дней. При содержании в породе мышьяка меньше 0,Ць время выдержки уменьшается.

Существуют две модификации метода - облучение полным потоком нейтронов или резонансной нейтронами*' (то ость, облучение в кадмиевом экране, поглощающем тепловые нейтроны)^. Облучение резонансными нейтронами позволяет несколько повысить чувствительность метода, так как при этом уменьшается активность некоторых мешаших изотопов (^Ла • ®ЧСо, ^ Sc и др.) по сравнению с активностью изотопа ¹⁹⁸ Аи .

Сурьма практически одинаково мешает при обоих способах облучения. В присутствии сурьмы ограничивается чувствительность определения золота: при ее содержании 5.10*, предел обнаружения золота составляет уже 0,5 г/т. Практически же в исследуемых пробах максимальные содержания сурьмы, найденные активационным методом, не превышали 5.10~³%. Поэтому при определении золота в пробах нескольких месторождений предел обнаружения был не хуже 0,2-0,3 г/т.

^х)В настоящей методике используется облучение полным потоком нейтронов.

4

л 153-Л*

Мешающее действие иттербия при облучении резонансными нейтронами в 20 раз меньше, чем при облучении полным потоком нейтронов. Иттербий может оказывать существенное влияние лишь при его содержании, значительно превышающем кларковые. Если содержание иттербия в десять раз превышает его кларковые содержания (кларкЗЛО"⁴), то излучение ¹⁷⁵У6 будет эквивалентно излучению ¹⁹⁸ Да при содержании волота 0,05 г/т (облучение полным потоком нейтронов). Однако в реальных пробах такие содержания не встречались (по данным аквитанионного и полуколичественного спектрального анализов).

При определевди золота вводят поправочные коэффициенты для учета неидентичности геометрических условий облучения и измерения активности проб и эталонов (эталонировочный коэффициент К_эт) и экранирования нейтронов на крупинках золота (коэффициент экранирования h, )    .

Содержание золота в анализируемой пробе вычисляют по площади фотопика All с энергией 412 кэв, с учетом ком ооновского распределения.

Метод рекомендуется для определения золота в малосульфидных золотокварцевых рудах при его содержании от 0,4 -0,5 г/т (4.10"^ - 5.10" >ь) и выше. В этом интервале содержаний расхождения между повторными определениями укладываются в допустимые расхождения Инструкции по внутрилаборатодео-му контролю⁷ с некоторым запасом точности (табл.2).

Таблица 2

7

Допустимые расхождения

В табл.З приведены фактические расхождения между повторными определениями но данным авторов.

к Х&З-ЯФ Таблица 3

Расхождения между основные; и повторными определениями по данным авторов

Содержание золота ср	Расхождения по данным авторов W эксп.)	Запас точности Ъ доп.
		Я)зксп.
0,005 - 0,0099	П.2	0,80
0,002 - 0,0049	8,7	1.7
0,001 - 0,0019	9,0	2.5
0,0005 - 0,00099	14,0	2,5
0,0002 - 0,00049	15,5	2,2
0,0001 - 0,00019	17,9	1.9
0,00005- 0,000099	36,4	0,96

Реактивы и материалы

1.    Соляная кислота, 6 н. раствор.

2.    Царская водка (смесь НЛ0₃ dl,4C и НС1 d 1,19 в отношений 1:3).

3.    Безрудная порода,

4.    Золото металлическое анодное 99,98 пробы.

5.    Полиэтиленовая пленка.

6.    'Фильтры с синей лентой.

7.    Талоны, содержание 0,1 мг золота. Навеску металлического золота I г помещают в термостойкий стакан емкостью 100 мл, приливают 50 мл царской водки, накрывают часовым стеклом л нагревают до полного растворения золота и удаления бурых паров Л0₂ . Раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки 6н. соляной кислотой и перемешивают. Б 1 мл полученного раствора содержится 10 мг золота. Лз Ультра с синей лентой нарезают полоски шириной

не более ii мм. Микрогшпеткой наносят на конец полоски 0,01 мл раствора (0,1 мг золота). . Цилиску высушивают под инфракрасной лампой, складывают пополам и заворачивают в полиэтиленовую пленку.Площадь пакетика не должна превышать 1-1,5 с?*². Эталона г-огут использоваться многократно, вплоть до

7

к 153-ЯФ

их механического износа. Промежуток между повторными облучениями их не должен быть меньше ^ 20 дней. При приготовлении партии эталонов необходимо проверять активегщонньм методом содержание золота в 15-20 экземплярах: средняя квадратичная ошибка воспроизводимости не должна превышать 3^ отн. Средние значения содержания золота в эталонах различных партий не должны различаться между собой более, чем на 1%.

8. Искусственные пробы. Навеску 1-1,5 кг безрудной породы, измельченной до -200 кеш, смачивают раствором золота той же концентрации, что и для приготовления эталонов. Объем раствора должен быть достаточным для того, чтобы содержание золота в искусственной пробе составило 25-100 г/т, то есть следует ввести 2,5-10 мл раствора золота. Полученную массу тщательно перемешивают в фарфоровой ступке. Часть полученной массы, равную по весу исследуемой пробе, помещают в такой же полиэтиленовый контейнер, в каком находится исследуемая проба. Точность приготовления искусственных проб проверяют активационным методом: среднеквадратичная овжбка воспроизводимости не должна превышать 5-6# относительных.

Аппаратура

1.    Гамма-спектрометры, состоящие из многоканальных анализаторов АН-128 (3 шт.), сцинтилляционных датчиков (кристаллы JXclO (Т1) размером 80x80, фотоумножитель ФЗУ-56) и блоков питания: низковольтные Ш-40-1 (2 шт.), высоковольтные ЛВ-2-2 (4 шт.).

2.    Автоматизированная лневмотранспортная система для доставки проб на облучение, выдержку и измерение, разработанная в ИЯФ АН Узб.ССР⁵ и состоящая из загрузочного устройства, распределительных стрелок (2 шт.), камеры облучения, накопителя (проботеки), пневмопроводов, пульта управления, измерительных станций (4 шт.). Технические условия: давление воздуха в системе - 1,2 + 0,2 атм.; расход воздуха на одно облучение - 0,05 м³;диаметр пневмопроводов - 60 мм;привод и управление агрегатами электрические, напряжение трехфазное, 380 В,

50 гц, потребляемая мощность - I квт; время облучения одного образца - I-I20 сек.; сушарная продолжительность трано-