Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 150-С — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения бериллия в силикатных горных породах, бериллиевых рудах и известняках спектрографическим методом анализа

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов

Реактивы и материалы

Аппаратура и принадлежности

Ход анализа

 
Дата введения01.11.1977
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

25.12.1975УтвержденВИМС27
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1977 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ (ССР

КоМНЫИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ ( В И М С)

Научный совет по аналитическим методам

Спектральные методы

Инструкция № 150—С

БЕРИЛЛИЙ

Москва

1977

Выписка из приказа Министра геологии Ь 496 от 29 октября 1976 г,

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оцештается согласно Методическим указаниям ПСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажении разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

* 150-С

Аналитические линии и интервалы определяемых содержаний бериллия

Таблица 3

Аналитическая линия

Линия сравнения

Интервал содержа-

нм

нм

ний BeO,^

Be I 234,861

Ball 234,758

0,0002 - 0,02

Be I 265,045

N

0,005 - 0,5

Be X 234,861

Sz.l 232.2Э61

0,0002 - 0,02

Я

SZ П 232,452х)

я

Be I 265,045

Sz П 232,236x)

0,005 - 0,5

я

Szn 232,452x)

При определении бериллия в известняках, во избежание занижения результатов определения за счет возможного присутствия в них бария, рекомендуется в качестве элемента сравнения использовать стронций, содержащийся в буферной смеси.

Если бериллий определяют в пробах неизвестного состава, необходимо по полученным спектрам контролировать содержание в этих пробах кальция по линии Cal 272,165 нм.Если в спектре появится эта линия с почернением S > 1,5, что соответствует содержанию кальцита (СаСО^в пробе выше ЪО%, следует в качестве элемента сравнения использовать стронций. В этом случае фотометрируют линия Be I 234,861 нм и Sz П 232,236 нм (или $2 П 232,452 нм).

Литература

1.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Методические указания НСАМ. М., ВИМС, 1975 г.

х)


2.    Спектрографическое определение бериллия в рудах и ь продуктах их обогащения. Инструкция НСАМ # 8-С, М., ВИМС, 1965.

Линии $г П 2С-2,2Э6 и Sz П 232,452 нм используют при определении бериллия в известняке.

9

Изъятые из употребления инструкции

Заменяющие их инструкции

£ 52 - X) £ 53 - Х|

Jr 103 - X

£ 92 - X

£113 - X

£ 90 - X

£ 1X5 - X

£ 9 ~ ЯФ

£ 116 - ЯФ

№ 13 - X

£ 119 - X

£ 107 - С

£ 141 - С

№ 8 - С

£ 150 - С

Заказ N* 50. Л-102255. 2ЦСП-77г. Объем 0,4 уч.-изал Тираж 500

Ротапринт ОЭП ВИМСа

BHBCSMC

Наумом советом no аымжтгч вехам методам


"лшздио*

Начальник упроыеши научао исследовательских оргакжзаджЯ Мжнгео СССР, член коллегии

25 декабря 1974г. Н.П.ШИРОВ


Х.ХП.1974г.

КЛАССИФИКАЦИЯ

ИБОЬАТОИНЫХ 1СТ0ДСВ АНАЛИЗА ЮОДР/ШЬсЮГО СЫНЫ

Ко»ф{апясвт х допустимому среднеквадратична**) отжяо-нети

Особо точны* плалыН


II СхошИ акаш


Сродве квадратное отклонение результатов определения додано быть в тр* раза меньае доцу-отвюго среднеквадратичного отклонения, ре-гдаме а тлруамосу инструкцией внутреллборвтор-иого контроля*' (см. Приложение)

Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдельных ксапонеггов не доданы превышать допустимых среднеквадратичных отклонения


0,33


Сума компонентов, ссдж определены все компоненты при содержанки каждого вше С,.Х, додана лежать в акте рвала 99,5*1,5#


и

•»

а

я

ез


я

я


Сумм комюнеитии, если определено все компоненты пря содержания каждого шее 0,01», додана дожать в интервале 99,9*1,50%

Средыекьадратгишс отклонения результатов определения главных (содержание бодео Ъ%) компонентов доданы быть в трв раза имам допуетжмого среднеквадратичного отклонения

Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдельных компонентов нс должны лреяшать допустимого с ре дк eij#mpar явного отклонены


U,33 1


»    Сума    компонентов, еслх определены все ком-

c.    поненты    орк    содеркаяал    каждого    зим    О,IX,

долхпп дожать в жчтсрьалс 99,5*0,80%


V


Сума компонентов, если определены все компоненты при содержали каждого вше у.012, додала лежать в интервал; 99,9*1',80£


ч

о

Я


а


Анализ рядовых проб


1У Акаев технологических продуктов


Среднеквадратичное отклонение результатов определении не должно сремвать допустимых среднеквадротичхнх отклонснкС;

Среднеквадратичные отклоноам результатов >ариделсикя мзгут превышать допустимое ооед-неквадратичноо отклонение не более, чел в два раза (по особо! договоренности с заказчиком)


I


1-2


?


V    Особо точным Среднеквадратичные отклонения результатов оп-ашииз геохи- РвДМоимЛ должны бить в два роза осилю допу-ипчсскжх проб мим» среднеквадратичных отклонены!

VI    Анализ рядовых Среднсг-.яалавтмчаыс отклонения результатов оп-

геохмаческжх редмсикя нс должны г.ревьшать у Двое! е. у» воли-лроо    чину допустимого срсд»1еквадрвтичкого гтклоие-

ндя


0,0


2


УП Полуколдче-

стваюшй

анализ


воспроизводи->«ссть ^«деления 4-IC ивгр (имтеркопв) на ода порядок содорвакыД с доверительно; и^оя гностьо


УЬ :-ai:»v“ jcir-UP 'ШОЛХЗ

бы. ‘-гид, чес лее •    "7,-

1575 г.


Точность опре деления не НОрКХЛОТСЯ


«чтет* акн..1тыиво::.т:


-7


МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет но аналитическим методам при ВИМСе

Спектральные методы Инструкция № 150—С

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В СИЛИКАТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ, 5ЕРИЛЛИЕВЫХ РУДАХ И В ИЗВЕСТНЯКАХ

Веесоюлный научно исследовательский ияститут минерального сырья (ВИМС)

Москва , 1977

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР )«229 от 10 мая 1964г. инструкция J» 150-С рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применение для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол * 27 от 25 декабря 1976 г.)

Председатель НСАМ

Г. В. Остроумов

Председатель секции спектральных методов

О.Д.Ставров

Ученый секретарь

Р. С. Фридман

Инструкция к 150-С рассмотоена в соответствии с приказом Госгеолкома СССР № 229 от 18 мая 1964г. Научным советом по аналитическим методам (протокол к 27 от 25 декабря 1975 г.) и утверждена ВИМСок с введением в действие с I ноября 1977 г.

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРВДЕШШБ ВРШНЯ В СИЛИКАТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ, БЕРИД1ЫЕВЫХ РУДАХ И В ИЗВЕСТНЯКАХ1)

Сущность метода

Методика определения бериллия**^, разработанная Н.Т.Батовой, А.М.Бабочкиной, А.К.Русановым и Т.И.Тарасовой, заключается в испарении анализируемой пробы в смеси с буферным порошком из каналов двух угольных электродов в дуге переменного тока и измерении интенсивности излучения фотографическим методом.

Для того, чтобы устранить влияние состава пробы на результаты анализа и повысить воспроизводимость определения, исходную навеску разбавляют буферной смесью, состоящей из угольного порошка, углекислого стронция и углекислого бария. Применение углекислого стронция обеспечивает стабильность температуры пламени дуля и таким образом повышает воспроизводимость результатов анализа. Барий служит элементом сравнения.

Спектр регистрируют с помощью спектрографа ДОС-8 или ДОС-13. Анализ выполняют по методу трех эталонов. В качестве

^Внесена в НСАМ спектральной лабораторией ВИ?Са. С изданием настоящей инструкции должна быть изъята из употребления инструкция НСАМ к 8-С.

ХХ)В основу методики положена разработанная ранее в ВИМСе В.М.Алексеевой и А.К.Русановым методика определения бериллия в рудах и в продуктах их обогащения2.

3

* 150-С

эталонов используют порошки кварца с введенным в них известным количеством бериллия.

При четырехкратном разбавления эталонов и проб буферной смесью присутствие в пробе до 50% М^СОз » $0% А^з» 25% ^е2^3'    ^2°    не    вызывает    существенной систематической

ошибки определения бериллия. При более высоких содержаниях ^0 результаты определения занижаются; при больших содержаниях ^2^3 Результаты завышаются.

Методика предназначена для определения бериллия при содержании от 0,0002 до 0,5% ВеО в силикатных горных породах, бериллиевых рудах и в известняках.

В табл.1 даны допустимые расхождения* между повторными определениями бериллия в интервале содержаний 0,0005-0,5% ВеО.

Таблица I

Допустимые расхождения*

Содержание ВеО, %    Допустимые    расхождения,    отн.%

^доп

0,2 - 0,499

22

0,1 - 0,199

27

0,05- 0,099

Зн

0,02- 0,049

44

0,01- 0,019

56

0,005-0,0099

75

0,002-0,0049

83

0,001-0,0019

83

0,0005-0,00099

83

В табл.2 приведены расхождения между повторными определениями бериллия по данным авторов инструкции для содержаний окиси бериллия от 0,0002 до 0,5%.

* 150-С

Фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов

Таблица 2

Содержание ВеО, %

Фактические расхождения, OTH.Sf

Запас точности

^ ^эксп.^

^доп/ Ъ эксп

0,2

- 0,^99

23,8

0,9

0,1

- 0,199

23,8

i.i

0,05

- 0,099

30,9

1,1

0,02

- 0,049

31,0

1.4

0,01

- 0,019

40,0

1,4

0,005

- 0,0099

19,7

3,8

0,002

- 0,0049

18,0

4.6

0,001

- 0,0019

37,7

2,2

0,0005

- 0,00099

41,5

2,0

0,0002

- 0,00049

59,0

1.4

Реактивы и материалы

1.    Барий углекислый, ч.д.а.

2.    Стронций углекислый, ч.д.а.

3.    Окись бериллия или проба с надежно установленным содержанием бериллия.

4.    Спирт этиловый.

5.    Буферная смесь. Смешивают углекислый стронций, угольный порошок и углекислый барий в отношении 25:25:2.

Все компоненты смеси должны быть проверены спектральным анализом на отсутствие бериллия и растерты до крупности -200ыеш. Смесь тщательно истирают в агатовой ступке.

6.    Кварц, истертый до крупности -200 меш.

7.    Электроды угольные, спектрально чистые, диаметром

б мм.

8. Угольный порошок, спектрально чистый

5

* 150-С

9.    Фотопластинки спектральные тип П, 13-22 ед. ГОСТ и тип I или репродукционные.

10.    Обычные реактивы и принадлежности для обработки фотопластинок.

11.    Эталоны. Основой для приготовления эталонов служит кварц, истертый до -200 меш и не содержащий бериллия и бария.

Для получения исходного эталона тщательно смешивают окись бериллия или надежно проанализированную пробу с большим содержанием бериллия с кварцем с таким расчетом, чтобы получить смесь, содержащую 1% ВеО. При этом окись бериллия разбавляют кварцем в несколько стадий таким образом, чтобы за один прием она разбавлялась не более, чем в 3-5 раз.

Последовательно разбавляя исходный эталон кварцем, готовят вех серию стандартных образцов, содержащих 0,5; 0,25;

0,10; 0,033; 0,011; 0,0037; 0,0012; 0,0004; 0,0002% ВеО. При каждом разбавлении смесь тщательно истирают в ступке с добавлением спирта. Затем каждый эталон смешивают с буферной смесью в отношении 1:3 и снова тщательно истирают.

Аппаратура и принадлежности

1.    Спектрограф дФС-8 или ДФС-13 с трехлинзовой осветительной системой.

2.    Генератор ДГ-2.

3.    Реостат регулировочный, рассчитанный на силу тока до 20 А. Реостат подключают к клеммам генератора ДГ-2.

4.    Штатив дуговой вертикальный с осветителем и с элек -гроблокировкой (например, из комплекта "АС").

5.    Микрофотометр ДО-2.

6.    Спектропроектор ПС-18 или другой марки.

7.    Весы аналитические АДВ-200.

8.    Весы торзионные ВТ-200 или ВТ-500.

9.    Станок и фрезы для заточки электродов.

10. Ступка агатовая или яшмовая.

* I5C-C

Ход анализа

Навеску 0,100 г анализируемой пробы а 0,300 г буферной смеси тщательно истирают в ступке с добавлением спирта. Полученной смесью с помощью воронки наполняют отверстия четырех электродов, имеющих следующие размеры: диаметр внешний - 3 мм; диаметр канала - 2 мы; глубина канала - 8 мм; длина проточенной части - 10 мм.

Два электрода устанавливают в вертикальный штатив и зажигают электрическую дугу, питаемую переменным током силой 18 А через балластный реостат. Дугу зажигают сведением электродов или кратковременным включением активизатора дуги.

Спектр экспонируют до полного выгорания пробы, на что требуется 3-4 мин., после чего дуга обычно гаснет сама собой.

Дуговой промежуток во время горения дуги поддерживают постоянным. Спектры анализируемых проб и эталонов фотографируют дважды.

Для определения бериллия в интервале содержаний от 0,0002 до 0,5% ВеО рекомендуется в кассету спектрографа помешать две фотопластинки размером 9x12 см разной чувствительности. Для определения низких содержаний бериллия по линии Be 234,86 нм спектр фотографируют на фотопластинках тип П или "Микро". Для определения высоких содержаний бериллия по линии Be 265,05 нм спектр фотографируют на фотопластинках тип I или на репродукционных штриховых. Обе фотопластинки проявляют одновременно в одной кювете.

Спектрограммы получают при следующих условиях:

1.    Спектрограф ДФС-8 или ДфС-13;

2.    Освещение щели - стандартная трехлинзовая система;

3.    Ширина щели 0,015 - 0,020 мм.

4.    Промежуточная диафраша с вырезом 3,2 мм.

5.    Фотопластинки "спектральные", тип П, 22 ед. ГОСТ и тип I иля репродукционные штриховые.

6.    Фотографируемый участок спектра 225,0 - 280,0 нм.

7.    Проявитель стандартный Л I.

7

* 150-С

После обработки фотопластинок измеряют почернения аналитических линий бериллия и линий сравнения (табл.З). Находят разности почернений ( л $ = Sg,e — ^BaCSz) ^ и с помощью стандартных образцов строят градуировочные графики (рисЛ) в координатах £ Д S ; Ц С ]    ,    где    С    -    содержание    окиси

бериллия в эталонах, я по графику находят содерхание ВеО в анализируемых пробах.

Так как анализируемые пробы и эталоны смешивают с буферной смесью в одном и том же соотношении, содерхание бериллия находят непосредственно по градуировочному rpatjHKy.

aS

1.    Be    I    234,86    нм    -    Ball    234, 76    нм

2.    Be    I    265,045нм    -    Bail    234,76    mi

3.    Be    I    234,86    нм    -    Sz LI    232,24    нм

4.    Be    I    234,86    нм    -    $гП    232,45    нм