Купить Инструкция НСАМ 150-С — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методика предназначена для определения бериллия в силикатных горных породах, бериллиевых рудах и известняках спектрографическим методом анализа
Сущность метода
Допустимые расхождения
Фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов
Реактивы и материалы
Аппаратура и принадлежности
Ход анализа
Дата введения | 01.11.1977 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
25.12.1975 | Утвержден | ВИМС | 27 |
---|---|---|---|
Разработан | ВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья) | ||
Издан | ВИМС | 1977 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ (ССР
КоМНЫИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ ( В И М С)
Научный совет по аналитическим методам
Спектральные методы
Инструкция № 150—С
БЕРИЛЛИЙ
Москва
Выписка из приказа Министра геологии Ь 496 от 29 октября 1976 г,
4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.
Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оцештается согласно Методическим указаниям ПСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".
Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажении разрешается только фотографическим или электрографическим способом.
* 150-С
Аналитические линии и интервалы определяемых содержаний бериллия
Таблица 3 | ||||||||||||||||||||||||
|
При определении бериллия в известняках, во избежание занижения результатов определения за счет возможного присутствия в них бария, рекомендуется в качестве элемента сравнения использовать стронций, содержащийся в буферной смеси.
Если бериллий определяют в пробах неизвестного состава, необходимо по полученным спектрам контролировать содержание в этих пробах кальция по линии Cal 272,165 нм.Если в спектре появится эта линия с почернением S > 1,5, что соответствует содержанию кальцита (СаСО^в пробе выше ЪО%, следует в качестве элемента сравнения использовать стронций. В этом случае фотометрируют линия Be I 234,861 нм и Sz П 232,236 нм (или $2 П 232,452 нм).
Литература
1. Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Методические указания НСАМ. М., ВИМС, 1975 г.
х)
2. Спектрографическое определение бериллия в рудах и ь продуктах их обогащения. Инструкция НСАМ # 8-С, М., ВИМС, 1965.
Линии $г П 2С-2,2Э6 и Sz П 232,452 нм используют при определении бериллия в известняке.
9
Изъятые из употребления инструкции |
Заменяющие их инструкции |
£ 52 - X) £ 53 - Х| |
Jr 103 - X |
£ 92 - X |
£113 - X |
£ 90 - X |
£ 1X5 - X |
£ 9 ~ ЯФ |
£ 116 - ЯФ |
№ 13 - X |
£ 119 - X |
£ 107 - С |
£ 141 - С |
№ 8 - С |
£ 150 - С |
Заказ N* 50. Л-102255. 2ЦСП-77г. Объем 0,4 уч.-изал Тираж 500
Ротапринт ОЭП ВИМСа
BHBCSMC
Наумом советом no аымжтгч вехам методам
Начальник упроыеши научао исследовательских оргакжзаджЯ Мжнгео СССР, член коллегии
25 декабря 1974г. Н.П.ШИРОВ
Х.ХП.1974г. КЛАССИФИКАЦИЯ ИБОЬАТОИНЫХ 1СТ0ДСВ АНАЛИЗА ЮОДР/ШЬсЮГО СЫНЫ | |
Ко»ф{апясвт х допустимому среднеквадратична**) отжяо-нети | |
Особо точны* плалыН |
II СхошИ акаш
Сродве квадратное отклонение результатов определения додано быть в тр* раза меньае доцу-отвюго среднеквадратичного отклонения, ре-гдаме а тлруамосу инструкцией внутреллборвтор-иого контроля*' (см. Приложение)
Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдельных ксапонеггов не доданы превышать допустимых среднеквадратичных отклонения
0,33
Сума компонентов, ссдж определены все компоненты при содержанки каждого вше С,.Х, додана лежать в акте рвала 99,5*1,5#
и
•»
а
я
ез
я
я
Сумм комюнеитии, если определено все компоненты пря содержания каждого шее 0,01», додана дожать в интервале 99,9*1,50%
Средыекьадратгишс отклонения результатов определения главных (содержание бодео Ъ%) компонентов доданы быть в трв раза имам допуетжмого среднеквадратичного отклонения
Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдельных компонентов нс должны лреяшать допустимого с ре дк eij#mpar явного отклонены
U,33 1
» Сума компонентов, еслх определены все ком-
c. поненты орк содеркаяал каждого зим О,IX,
долхпп дожать в жчтсрьалс 99,5*0,80%
*»
V
Сума компонентов, если определены все компоненты при содержали каждого вше у.012, додала лежать в интервал; 99,9*1',80£
ч
о
Я
а
Анализ рядовых проб
1У Акаев технологических продуктов
Среднеквадратичное отклонение результатов определении не должно сремвать допустимых среднеквадротичхнх отклонснкС;
Среднеквадратичные отклоноам результатов >ариделсикя мзгут превышать допустимое ооед-неквадратичноо отклонение не более, чел в два раза (по особо! договоренности с заказчиком)
I
1-2
?
V Особо точным Среднеквадратичные отклонения результатов оп-ашииз геохи- РвДМоимЛ должны бить в два роза осилю допу-ипчсскжх проб мим» среднеквадратичных отклонены!
VI Анализ рядовых Среднсг-.яалавтмчаыс отклонения результатов оп-
геохмаческжх редмсикя нс должны г.ревьшать у Двое! е. у» воли-лроо чину допустимого срсд»1еквадрвтичкого гтклоие-
ндя
2
УП Полуколдче-
стваюшй
анализ
воспроизводи->«ссть ^«деления 4-IC ивгр (имтеркопв) на ода порядок содорвакыД с доверительно; и^оя гностьо
УЬ :-ai:»v“ jcir-UP 'ШОЛХЗ
бы. ‘-гид, чес лее • "7,-
1575 г.
Точность опре деления не НОрКХЛОТСЯ
«чтет* акн..1тыиво::.т:
-7
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет но аналитическим методам при ВИМСе
Спектральные методы Инструкция № 150—С
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В СИЛИКАТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ, 5ЕРИЛЛИЕВЫХ РУДАХ И В ИЗВЕСТНЯКАХ
Веесоюлный научно исследовательский ияститут минерального сырья (ВИМС)
Москва , 1977
В соответствии с приказом Госгеолкома СССР )«229 от 10 мая 1964г. инструкция J» 150-С рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применение для анализа рядовых проб - Ш категория.
(Протокол * 27 от 25 декабря 1976 г.)
Председатель НСАМ |
Г. В. Остроумов |
Председатель секции спектральных методов |
О.Д.Ставров |
Ученый секретарь |
Р. С. Фридман |
Инструкция к 150-С рассмотоена в соответствии с приказом Госгеолкома СССР № 229 от 18 мая 1964г. Научным советом по аналитическим методам (протокол к 27 от 25 декабря 1975 г.) и утверждена ВИМСок с введением в действие с I ноября 1977 г.
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРВДЕШШБ ВРШНЯ В СИЛИКАТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ, БЕРИД1ЫЕВЫХ РУДАХ И В ИЗВЕСТНЯКАХ1)
Сущность метода
Методика определения бериллия**^, разработанная Н.Т.Батовой, А.М.Бабочкиной, А.К.Русановым и Т.И.Тарасовой, заключается в испарении анализируемой пробы в смеси с буферным порошком из каналов двух угольных электродов в дуге переменного тока и измерении интенсивности излучения фотографическим методом.
Для того, чтобы устранить влияние состава пробы на результаты анализа и повысить воспроизводимость определения, исходную навеску разбавляют буферной смесью, состоящей из угольного порошка, углекислого стронция и углекислого бария. Применение углекислого стронция обеспечивает стабильность температуры пламени дуля и таким образом повышает воспроизводимость результатов анализа. Барий служит элементом сравнения.
Спектр регистрируют с помощью спектрографа ДОС-8 или ДОС-13. Анализ выполняют по методу трех эталонов. В качестве
^Внесена в НСАМ спектральной лабораторией ВИ?Са. С изданием настоящей инструкции должна быть изъята из употребления инструкция НСАМ к 8-С.
ХХ)В основу методики положена разработанная ранее в ВИМСе В.М.Алексеевой и А.К.Русановым методика определения бериллия в рудах и в продуктах их обогащения2.
3
* 150-С
эталонов используют порошки кварца с введенным в них известным количеством бериллия.
При четырехкратном разбавления эталонов и проб буферной смесью присутствие в пробе до 50% М^СОз » $0% А^з» 25% ^е2^3' ^2° не вызывает существенной систематической
ошибки определения бериллия. При более высоких содержаниях ^0 результаты определения занижаются; при больших содержаниях ^2^3 Результаты завышаются.
Методика предназначена для определения бериллия при содержании от 0,0002 до 0,5% ВеО в силикатных горных породах, бериллиевых рудах и в известняках.
В табл.1 даны допустимые расхождения* между повторными определениями бериллия в интервале содержаний 0,0005-0,5% ВеО.
Таблица I
Допустимые расхождения*
Содержание ВеО, % Допустимые расхождения, отн.% ^доп | ||||||||||||||||||
|
В табл.2 приведены расхождения между повторными определениями бериллия по данным авторов инструкции для содержаний окиси бериллия от 0,0002 до 0,5%.
* 150-С
Фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Реактивы и материалы
1. Барий углекислый, ч.д.а.
2. Стронций углекислый, ч.д.а.
3. Окись бериллия или проба с надежно установленным содержанием бериллия.
4. Спирт этиловый.
5. Буферная смесь. Смешивают углекислый стронций, угольный порошок и углекислый барий в отношении 25:25:2.
Все компоненты смеси должны быть проверены спектральным анализом на отсутствие бериллия и растерты до крупности -200ыеш. Смесь тщательно истирают в агатовой ступке.
6. Кварц, истертый до крупности -200 меш.
7. Электроды угольные, спектрально чистые, диаметром
б мм.
8. Угольный порошок, спектрально чистый
5
* 150-С
9. Фотопластинки спектральные тип П, 13-22 ед. ГОСТ и тип I или репродукционные.
10. Обычные реактивы и принадлежности для обработки фотопластинок.
11. Эталоны. Основой для приготовления эталонов служит кварц, истертый до -200 меш и не содержащий бериллия и бария.
Для получения исходного эталона тщательно смешивают окись бериллия или надежно проанализированную пробу с большим содержанием бериллия с кварцем с таким расчетом, чтобы получить смесь, содержащую 1% ВеО. При этом окись бериллия разбавляют кварцем в несколько стадий таким образом, чтобы за один прием она разбавлялась не более, чем в 3-5 раз.
Последовательно разбавляя исходный эталон кварцем, готовят вех серию стандартных образцов, содержащих 0,5; 0,25;
0,10; 0,033; 0,011; 0,0037; 0,0012; 0,0004; 0,0002% ВеО. При каждом разбавлении смесь тщательно истирают в ступке с добавлением спирта. Затем каждый эталон смешивают с буферной смесью в отношении 1:3 и снова тщательно истирают.
Аппаратура и принадлежности
1. Спектрограф дФС-8 или ДФС-13 с трехлинзовой осветительной системой.
2. Генератор ДГ-2.
3. Реостат регулировочный, рассчитанный на силу тока до 20 А. Реостат подключают к клеммам генератора ДГ-2.
4. Штатив дуговой вертикальный с осветителем и с элек -гроблокировкой (например, из комплекта "АС").
5. Микрофотометр ДО-2.
6. Спектропроектор ПС-18 или другой марки.
7. Весы аналитические АДВ-200.
8. Весы торзионные ВТ-200 или ВТ-500.
9. Станок и фрезы для заточки электродов.
10. Ступка агатовая или яшмовая.
* I5C-C
Ход анализа
Навеску 0,100 г анализируемой пробы а 0,300 г буферной смеси тщательно истирают в ступке с добавлением спирта. Полученной смесью с помощью воронки наполняют отверстия четырех электродов, имеющих следующие размеры: диаметр внешний - 3 мм; диаметр канала - 2 мы; глубина канала - 8 мм; длина проточенной части - 10 мм.
Два электрода устанавливают в вертикальный штатив и зажигают электрическую дугу, питаемую переменным током силой 18 А через балластный реостат. Дугу зажигают сведением электродов или кратковременным включением активизатора дуги.
Спектр экспонируют до полного выгорания пробы, на что требуется 3-4 мин., после чего дуга обычно гаснет сама собой.
Дуговой промежуток во время горения дуги поддерживают постоянным. Спектры анализируемых проб и эталонов фотографируют дважды.
Для определения бериллия в интервале содержаний от 0,0002 до 0,5% ВеО рекомендуется в кассету спектрографа помешать две фотопластинки размером 9x12 см разной чувствительности. Для определения низких содержаний бериллия по линии Be 234,86 нм спектр фотографируют на фотопластинках тип П или "Микро". Для определения высоких содержаний бериллия по линии Be 265,05 нм спектр фотографируют на фотопластинках тип I или на репродукционных штриховых. Обе фотопластинки проявляют одновременно в одной кювете.
Спектрограммы получают при следующих условиях:
1. Спектрограф ДФС-8 или ДфС-13;
2. Освещение щели - стандартная трехлинзовая система;
3. Ширина щели 0,015 - 0,020 мм.
4. Промежуточная диафраша с вырезом 3,2 мм.
5. Фотопластинки "спектральные", тип П, 22 ед. ГОСТ и тип I иля репродукционные штриховые.
6. Фотографируемый участок спектра 225,0 - 280,0 нм.
7. Проявитель стандартный Л I.
7
* 150-С
После обработки фотопластинок измеряют почернения аналитических линий бериллия и линий сравнения (табл.З). Находят разности почернений ( л $ = Sg,e — ^BaCSz) ^ и с помощью стандартных образцов строят градуировочные графики (рисЛ) в координатах £ Д S ; Ц С ] , где С - содержание окиси
бериллия в эталонах, я по графику находят содерхание ВеО в анализируемых пробах.
Так как анализируемые пробы и эталоны смешивают с буферной смесью в одном и том же соотношении, содерхание бериллия находят непосредственно по градуировочному rpatjHKy.
aS |
1. Be I 234,86 нм - Ball 234, 76 нм
2. Be I 265,045нм - Bail 234,76 mi
3. Be I 234,86 нм - Sz LI 232,24 нм
4. Be I 234,86 нм - $гП 232,45 нм